Краткие теоретические сведения. Институт металлургии и химии

Институт металлургии и химии

Кафедра химии

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

ПО ДИСЦИПЛИНЕ

«Т Е Х Н И Ч Е С К И Й А Н А Л И З»

Часть 3

Учебно-методическое пособие

ЧЕРЕПОВЕЦ

Лабораторный практикум по дисциплине «Технический анализ». Ч. 3: Учеб.-метод. пособие. Череповец: ЧГУ, 2002. - 36 с.

Лабораторный практикум содержит теоретический материал, описание экспериментальных установок, порядок выполнения работ, алгоритмы обработки экспериментальных данных, контрольные вопросы.

Рассмотрено на заседании кафедры химии 5.02.02 г, протокол № 5.

Одобрено редакционно-издательской комиссией Инженерно-технического института ЧГУ 26.02.02 г., протокол № 2.

Рецензенты: О.А. Калько – канд. техн. наук, доцент (ЧГУ);

В.А. Котенко – канд. техн. наук, доцент (ЧГУ)

Составители: Н.В. Кунина; Ю.С. Кузнецова

Научный редактор: О.А. Калько – канд. техн. наук, доцент

© Череповецкий государственный университет, 2003

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Для анализа веществ широко используются химические реакции, которые сопровождаются изменением физических свойств анализируемой системы: цвета, прозрачности, оптических, магнитных и др.

Все методы такого рода объединяют под общим названием «физико-химические методы». Физико-химические методы изучают соотношение между составом и свойствами исследуемых систем.

Различают прямые и косвенные физико-химические методы. В прямых методах анализа данное свойство является критерием содержания определяемого вещества, эти методы основаны на изучении диаграмм «состав – свойства». В косвенных методах определенное свойство служит указанием конца реакции, т.е. в косвенных методах используется данное свойство определяемого вещества для фиксирования конца процесса взаимодействия определяемого вещества с реактивом точно известной концентрации.

Физико-химические методы отличаются высокой чувствительностью, дают возможность автоматизировать химико-аналитические определения и являются незаменимыми при анализе малых и ультрамалых количеств неорганических и органических веществ.

Физико-химические методы анализа (инструментальные методы) подразделяются на электрохимические, оптические, хроматографические, радиометрические и масс-спектрометрические. Сравнение световых потоков в методах фотоэлектроколориметрии и спектрофотометрии осуществляют с помощью фотометрических приборов, фотоэлектроколориметров и спектрофотометров.

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЯ

Краткие теоретические сведения

Фотометрический анализ относится к оптическим методам анализа. Фотоколориметрия основана на измерении интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Сравнение световых потоков в методах фотоколориметрии осуществляют с помощью специальных оптических приборов – фотоколориметров.

Световой поток проходит через кювету, наполненную исследуемым окрашенным раствором. Прошедший через раствор световой поток воспринимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую энергию. Возникающий при этом электрический ток измеряют при помощи чувствительного гальванометра. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Возникающий ток регистрируется включенным в цепь чувствительным микроамперметром, отклонение стрелки которого пропорционально освещенности фотоэлемента. Различают фотоэлементы, позволяющие проводить определения как в видимой, так и в ультрафиолетовой области спектра. Преобразование световой энергии в электрическую энергию на фотоэлементе связано с явлением фотоэффекта – отрывом электронов от атомов различных веществ под влиянием световой энергии.

Для повышения точности измерения используют цветные светофильтры. Светофильтры представляют собой стеклянные пластинки, окрашенные в различные цвета, пропускающие лучи только определенной области спектра. Светофильтры подбирают таким образом, чтобы они пропускали лучи, поглощаемые только окрашенным раствором, и задерживали все остальные. Правильный подбор светофильтров важен для получения более точных результатов фотоколориметрического анализа.

К фотоколориметрам прилагаются четыре комплекта кювет. Каждый комплект содержит 7 кювет. Предварительно выбор кюветы производится визуально, соответственно окраске раствора. Если раствор темный, следует использовать кюветы с малой длиной (10 – 30 мм). Для слабо окрашенных растворов рекомендуется применять кюветы с большой рабочей длиной (30 –50 мм). Кювету надо подобрать такую, чтобы для самого концентрированного стандартного раствора абсорбционность не превышала 1.

Пользуясь предварительно построенным градуировочным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения в растворе. Для его построения готовят серию стандартных растворов определяемого вещества различной концентрации. При выбранной длине волны и толщине слоя раствора измеряют абсорбционность стандартных растворов и строят график зависимости абсорбционности от концентрации. Эта зависимость является прямой линией, проходящей через начало координат. Измерив затем абсорбционность А_x исследуемого раствора, по градуировочному графику находят его концентрацию С_x (рис.15).

A

А₄

А₃

А_x

А₂

А₁

С₁ С₂ С_x С₃ С₄ C

Рис. 15. Градуировочный график зависимости

абсорбционности от концентрации раствора

Р а б о т а 13

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ Р₂О₅

В ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЕ

1. Цель работы: практически ознакомиться с фотоколориметрическим методом анализа; определить массовую долю Р₂О₅ в фосфорной кислоте.

Сущность метода

Определение Р₂О₅ основано на получении окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса состава Р₂О₅ ^. V₂O₅ ^. 22MoO₃ ^. nH₂O и последующем измерении светопропускания данного комплекса относительно раствора сравнения с известным содержанием фосфатов. Фотометрирование проводят при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

3. Приборы и реактивы

1) Весы аналитические, фотоколориметр КФК-2, электрическая плитка, фильтры беззольные бумажные «синяя лента», фарфоровые чашки; 2) посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см³, пипетки Мора вместимостью 1, 2 и 5 см³, мерные колбы вместимостью 100, 250 и 500 см³, мерные цилиндры вместимостью 25 и 250 см³, химический стакан вместимостью 250-300 см³, бюксы, стеклянные палочки, воронки; кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм; 3) растворы: соляная кислота (1:1), азотная кислота (1:2) , серная кислота (r = 1,84 г/см³), аммоний молибденовокислый «мета», аммоний молибденовокислый, реактив на фосфаты, раствор фосфата калия (раствор А).

Алгоритм определения