Методика проведения работы. Цель работы – изучение влияния параметров электролиза на образование антикоррозионного никелевого покрытия на стальной поверхности.
Цель работы – изучение влияния параметров электролиза на образование антикоррозионного никелевого покрытия на стальной поверхности.
Два стальных образца и один медный размером 50×20 мм тщательно очищают наждачной бумагой, обезжиривают венской известью, промывают водой, высушивают фильтровальной бумагой и взвешивают, с погрешностью до 0,0002 г, на аналитических весах. После этого готовят гальваническую ванну: наждачной бумагой зачищают контакты и промывают водой аноды; собирают схему установки для проведения электролиза изображённую на рисунке 2.1.
1 – электролизёр; 2 – кулонометр; 3 – катод; 4 – аноды; 5 – амперметр; 6 – реостат; 7 – источник постоянного тока
Рисунок 2.1 – Схема установки для проведения электролиза
Электролиз ведут в кислом никелевом электролите следующего состава:
NiSO4·7Н2О – 850 г/л;
NiСl2·6Н2О – 30 г/л;
Н3ВО3 – 30 г/л.
Состав электролита кулонометра – стандартный.
Температура электролитов может изменяться от 18 до 25 ºС.
Катодная плотность тока составляет 100-300 А/м2.
Продолжительность и режим процесса электролиза задаётся преподавателем. Сила тока, которая необходима для нанесения покрытия на образцы, вычисляется с погрешностью до 0,01 А по формуле:
I = iк · Sк ,(2.5)
где I – сила тока, А;
iк – катодная плотность тока, А/м2;
Sк – суммарная площадь поверхности всех покрываемых образцов, м2.
Замыкают электрическую цепь и, регулируя сопротивление реостатом (5), устанавливают необходимую силу тока для ванны. По истечении заданного времени образцы вынимают, промывают холодной проточной водой, высушивают и взвешивают, с погрешностью до 0,0002 г, на аналитических весах. По разности масс образца до и после электролиза определяют массу выделившегося металла и рассчитывают толщину защитного никелевого покрытия и выход по току. Результаты измерений заносят в таблицу 2.1
В выводах по работе приводятся данные по толщине покрытия и выходу по току, указываются достоинства металлопокрытий и причины отклонений от закона Фарадея.
Таблица 2.1 – Результаты измерений
Показатели испытаний | Образцы | ||
Стальной 1 | Стальной 2 | Медный | |
Площадь поверхности, м2 | |||
Начальная масса, г | |||
Конечная масса, г | |||
Масса выделившегося металла, г | |||
Сила тока, А | |||
Плотность тока, А/м2 | |||
Продолжительность электролиза, ч | |||
Средний выход по току, % | |||
Толщина защитного слоя, мкм |
Вопросы для самопроверки
1. Как осуществляется электрохимический метод осаждения металлов?
2. Классификация металлических покрытий по характеру защитного действия.
3. Законы Фарадея.
4. Определение среднего выхода металла по току.
5. Расчёт толщины слоя металла.
6. Преимущества и недостатки гальванического способа нанесения покрытий.
Работа 3
Исследование скорости коррозии металлов в электролитах
Одним из методов защиты от коррозии является обработка среды, с которой соприкасается металл. Эта обработка может заключаться либо в удалении из неё коррозионно-активных элементов, либо во введении в неё специальных замедлителей – ингибиторов коррозии.
Примером первого случая может служить удаление из среды растворённого в ней кислорода продувкой, нагреванием и др., примером второго – введение в кислоты при травлении в них металла веществ – ингибиторов, замедляющих растворение самого металла и не замедляющих растворение оксида металла. Ингибиторы коррозии – одно из наиболее экономичных средств защиты металлов. Применение ингибиторов позволяет существенно повысить надёжность и долговечность технологического оборудования. В зависимости от природы ингибиторы делятся на органические и неорганические.
Некоторые неорганический ингибиторы коррозии преимущественно замедляют анодный процесс, пассивируя поверхность металла (хроматы, бихроматы, нитриты). Если концентрация или активность такого анодного ингибитора недостаточна, чтобы запассивировать всю поверхность металла, и происходит только уменьшение анодной поверхности, то коррозия может сосредоточиться на оставшихся небольших анодных участках. Вследствие этого разрушение металла становится местным, более опасным.
Некоторые неорганический анодные ингибиторы повышают эффективность катодного процесса, в результате чего стационарный потенциал металла сдвигается в область пассивации. В качестве ингибиторов такого типа можно использовать катионы металлов высшей валентности, нитриты, нитраты и др. Анодные ингибиторы, повышающие эффективность катодного процесса, также опасны в употреблении, так как в случае недостаточной концентрации в электролите они могут быть мощными стимуляторами коррозии.
Действие неорганических катодных ингибиторов основано в большинстве случаев на том, что в щелочной среде (на катодных участках наблюдается увеличение значений рН) они дают нерастворимые соединения, осаждающие и изолирующие часть поверхности металла от действия электролита (например, соли цинка, кальция). Катодные замедлители совершенно безопасны в применении.
Большинство неорганических ингибиторов не оказывает защитного действия в кислых средах. Поэтому в кислых средах более эффективными являются органические замедлители коррозии, механизм действия которых носит адсорбционный характер. Органические ингибиторы могут замедлять как анодный (анодный ингибитор), так и катодный (катодный ингибитор) процессы или оба процесса сразу (смешанный ингибитор).
Действие адсорбированных органических веществ на кинетику сопряженных процессов коррозии определяется в основном двумя факторами: степенью заполнения поверхности электрода молекулами или ионами органических веществ Өи изменением потенциала, сопровождающим адсорбцию. При адсорбции органических веществ катионного типа действие двух факторов направлено в одну сторону – на уменьшение скоростей катодного и анодного процессов; и коррозия металлов снижается. Адсорбция на электродах органических веществ анионного типа иногда приводит к увеличению скорости коррозии, если смещение
потенциала в отрицательную сторону в большей степени ускоряет указанные сопряженные процессы, чем их замедляет увеличение Ө.
Эффективность действия замедлителя Z (%) обычно рассчитывают по формуле:
К = [(К0- К1) К0] 100, (3.1)
где К0, К1 – скорость коррозии в среде, соответственно без замедлителя и с замедлителем, г(м2·ч).
Для количественной оценки скорости коррозионного разрушения используют следующие показатели коррозии:
1) Показатель изменения массы К (г·м-2·ч-1) характеризует потерю массы металла (отрицательный показатель К -) или увеличения массы металла (положительный показатель К+), отнесённые к единице его поверхности за единицу времени:
К = Δт/(S·τ), (3.2)
где Δт - изменение массы корродирующего металла в результате коррозии, ;
S – поверхность образца, ;
– время коррозии, час.
2) Объёмный показатель коррозии Коб (см3·см-2·ч-1) характеризует объём выделившегося или поглощенного газа, отнесённый к единице поверхности образца и за единицу времени:
Коб= ΔV/(S·τ), (3.3)
где ΔV–объём выделившегося или поглощенного газа, см3.