Вычисление результатов гравиметрических определений

Все расчеты в гравиметрии выполняются согласно закону эквивалентов.

Расчет результатов определения при анализе по методу осаждения.

Содержание определяемого вещества вычисляют в граммах или процентах. Соответственно:

(1)

, (2)

где F – аналитический множитель (фактор) гравиметрического анализа;

m (о.в) – масса определяемого вещества, г;

m (в.ф) – масса формы, г;

m (и.с) – масса исследуемого соединения, г.

Значение F находят по справочным таблицам. Оно представляет собой отношение

, (3)

где М(о.в.) – молярная масса определяемого вещества, г/моль;

М(в.ф) – молярная масса весовой формы, г/моль;

а – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед определяемым веществом;

в – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед соединением весовой формы.

Например, при определении содержания железа в растворе по массе Fe₂O₃ вычислим следующие значение:

.

Физический смысл F понять нетрудно, если в формуле (3) принять m(в.ф.) = 1. Тогда m(о.в.) = F. Следовательно, фактор пересчета показывает, какой массе определяемого вещества (или элемента) соответствует 1 г весовой формы. Напомним, что F и m (о.в) в гравиметрии рассчитывают до четырех значащих цифр после запятой, w(о.в) – до двух значащих цифр после запятой.

Метод выделения и отгонки

Метод выделения основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании. Например, определение золы в твердом топливе.

Метод отгонки.В этом методе определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры. Возможны различные варианты этого метода:

Прямой метод

- определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем, расчёт ведут по изменению массы поглотителя.

- отгоняемое вещество отгоняют и отгон (дистиллят) взвешивают.

Косвенный метод

- вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески.

Методом отгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других химических изменений, кроме выделения воды:

ВаС1₂^. 2Н₂О (к) = ВаС1₂ (к) + 2Н₂О (г).

Убыль массы исходной навески равна содержанию воды.

Метод отгонки применяют также при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по уменьшению массы вещества в результате термической обработки или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакции

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Лабораторная работа № 1 «Гравиметрическое определение

содержания сульфат-ионов в растворе серной кислоты» (12 час)

Цель работы: ознакомление с гравиметрическим анализом, овладение навыками осаждения кристаллических осадков, фильтрования через бумажные фильтры, получения весовой форм прокаливанием, взвешивания на аналитических весах.