Дериватографический анализ ТГИ

3.2.1. Цель работы

Усвоение методики выполнения дериватографического анализа ТГИ и расчета кинетических параметров процесса термического разложения топлива.

3.2.2. Приборы и оборудование

Принципиальная схема дериватографа приведена на рис.3.Испытуемое вещество, помещенное в тигель 3, равномерно нагревается печью 1. Вес тигля с веществом фиксируется с помощью весов, на коромысло которых он опирается. Световой сигнал освещенной оптической щели, укрепленной на стрелке весов 7, записывает на светочувствительной бумаге отклонение щели, увеличенное в масштабе системой линз 6. Отклонения представляют собой изменения веса образца, а записываемая кривая- термогравиметрическая кривая (TG). Скорость изменения веса образца измеряется с помощью катушки 10, подвешенной к коромыслу весов и движущейся в однородном поле двух постоянных магнитов 9. Силовое поле магнита индуцирует в обмотках движущейся катушки ток, напряжение которого пропорционально отклонению коромысла весов. Световой сигнал гальванометра 11А, подключенного к зажимам катушки, описывает на светочувствительной бумаге производную основной кривой TG (кривую скорости изменения веса-DTG). Тигли, используемые для инертного и испытуемого веществ, заполнены так, что горячий спай термопары 4 помещается во впадине тигля.

Рис.3. Принципиальная схема дериватографа: 1 –печь; 2 – тигель с инертным веществом; 3 – тигель с исследуемым веществом; 4 – термопара; 5 – кварцевая трубка; 6 – линзы; 7 – весы; 8 – источник света; 9 – постоянные магниты; 10 – катушка; 11 – гальванометры; 12 –барабан; 13 – фотобумага.

Кривая дифференциально-термического анализа (DTA) описывается с помощью показаний дифференциальной термопары, измеряющей разницу температур испытуемого и инертного образцов.Световой сигнал гальванометра 11В, подключенного к холодным концам дифференциальной термопары, и описывает кривуюDTA. К концам термопары, измеряющей температуру образца, подключается третий гальванометр 11Б, световой сигнал которого записывает температурную кривую (T). Установка работает автоматически и кривые, характеризующие наблюдаемые изменения, записываются на светочувствительной бумаге, закрепленной на барабане.

3.2.3. Порядок выполнения анализа

Для проведения термического анализа на дериватографе задаются усло­вия опыта, которые записываются в журнал (таблица 2).

Таблица 2

Условия проведения дериватографического анализа исследуемого ТГИ

Наименование	Параметры
Навеска, мг
Инертное вещество
Чувствительность гальванометров: Т,°С ДТГ ДТА	1/10 1/5
Шкала ТГ, мг
Скорость нагрева, град/мин
Начальное напряжение, В
Время оборота барабана, мин
Скорость подачи азота в печь, л/ч
Скорость отсоса, л/ч

3.2.4. Обработка результатов опыта

На основании полученной дериватограммы производят описание процесса термического разложения ТГИ. Описание физико-химических явлений производится при сравнении и анализе кривых Т ДТА ТГ и ДТГ.

3.2.5. Контрольные вопросы

1. Изложите сущность дериватографического анализа. Какие экспериментальные кривые регистрируются при его проведении?

2. Назовите вещества используемые в качестве эталонов при проведении дериватографического анализа и требования, к ним предъявляемые?

3. Объясните, что позволяет определить качественный и количественный анализ кривых Т, ДТА, ДТГ, ТГ.

4. Назовите основные периоды термохимических превращений ТГИ при нагреве (по результатам дериватографического исследования).

5. Охарактеризуйте процессы, протекающие при нагревании ТГИ без доступа воздуха.