Измерение диэлектрических сво-в жидкостей

Для измерения диэлсво-в жидкостей используются ячейки в виде плоских или цилиндрических конденсаторов. Ячейки чаще всего Ме. Их необходимо термостатировать.Они также должны колиброваться эталонными жидкостями с точно известной диэл проницаемостью. Эталон жидкости д б определенной чистоты(ЧДА) , д иметь малую проводимость,малый тангенс угла потерь. Немногие ве-ва удовлетворяют всем этим условиям. В качестве эталонов часто применяют: бензол, ацетон, хлорбензол, микробензол.

Для определения абсотлютного значения диэл проницаемости исслед жидкости проводят колибровку ячейки для определения емкости пустой ячейки и паразитной емкости проводящего монтажа.

Наиболее простым способом колибровки ячейки является построениеколибркривойвкоординатах: диэл проницаемость-емкость ячейки. Для определения значений емкости пустой ячейки (Сп) и емкости проводов проводящего монтажа(См) берут 2 колибровочных вещ-ва с диэлпрониц Е1 и Е2, охватыв требуемый диапазон измерений. По получ данным вычисляют значения Сп и См, исходя из условия С1(2)=См+Сп*Е1(2)

Методы колибровкиизмерит ячеек требуют точно определ эталонных проб. Для абсол измерений диэл проницаемости необходимо, чтобы имелась возможность точно изменять рабочую емкость измерит ячейки. Для этого исп-ся ячейка с подвижным электородом.Рис.

Внутр электрод м б зафиксирован в 2х положениях , кот соответ 2 значения рабочей емкости(Сп1,Сп2). При заполнении ячейки иислед-й пробой измеряют емкость при2х положениях внутр электрода.

72.Сканир.зондовая микроскопия.В основе рабаты СЗМ лежит принцип «ощупывания» мельчайших неровностей поверхности сверх тонким зондом.Преимущества СЗМ по ср. с эл.микроскопом: 1.обесп. возможность проводить исслед.не только в вакууме, но и в газ. и жид.среде;2.осущ. возможность манипуляции с отдельными атомами и молекулами(отрыв и перенос атомов в заданное место).Недостатки:1.сложны в использовании, поврежденная игла зонда, недостаточ.частота поверхности образца и др.-несовершенства могут мешать достижению атомарного разделения, 2.необходимо обеспечить вибро- и шумоизоляцию в лаборатории.Cпомощ. СЗМ наблюдают за атомарной структурой поверхности монокристаллов металлов,полупроводников,высокотемпературныхсверхпроводников,орган.молекул, и биологич.объектов.

73.Сканирующий тоннельный микроскопПринцип действ.осн.на квантовом тоннельном эффекте,не имеет аналогов.Согласноклассич.механике,мат.тело,имеющее энергию Е,не может преодолеть потенц.барьер высотой V₀, если V₀>E.Например,мяч не перелетит высокий забор,если ему не сообщить Е,достат.для подъема на данную высоту. Чтобы мяч массой m оказался по др.сторону забора, высотой α,нужно в ниж.точке сообщить ему Екинет.=mv² большую, чем Епотенц.(v₀=mgh)в верх.точке.Но если в заборе имеется дырка,то мяч может оказаться по др.сторонузабора почти без дополнит.Е.Длятого,чтобы преодолеть силы притяж.ядра и покинуть атом,электрон должен приобрести дополнит.Е.Эта Е=работе выхода электрона,однако в отличие от мяча электрон обладает корпускулярно-волновыми св-ами.Также как волна присутствует во всех точках прост-ва, так и электрон имеет возможность оказаться за барьером.Если 2 проводящих образца поместить на расстоянии х=0,1нм, то волновые ф-ции электронов ближайших друг к другу атомов перекрываются.При этом для электрона с Е<Епотенц.барьера сущ. Нулевая вероятность оказать с др.стороныбарьера,как если бы в барьере открылся тоннель. Если приложить разность потенц.кобразцам,то между ними возникнет эл.ток-тоннельный.

Iт=I₀exp(-kx)I₀-конст.определ.разность потенц.,k-конст.затухания

m_e-масса электрона,h-постоянная Планка,Ф-работа выхода эл-на

Зависимость Iт от Х лежит в основе работы СМ.Осн.часть СТМ-зонд-острая игла, скользящая над исслед.поверхн.почти касаясь ее.Зазор между иглой и поверх.=менее 1нм. Между острием иглы и поверх.образца возникает тоннел.ток.Экспоненц.зависимостьIтот Х обеспеч.высокуючувствит.микроск.

Сущ. 2 варианта конструкции СТМ:1.в режиме пост.высоты;2.в режиме пост.тока. Перемещ.зонда над поверх.с точностью до тысячных долей нмобеспеч.механич. прицизионнымманипулятором,кот.изг.изпьезо-керам.материала.Пьезо-эффект состоит в измерении размера образца под дейст.разн.потенц. и наоборот.При деформации образца на его концах образ.разность потенц.Изображ.,осн.на измерении тоннельного тока,даетинформ.о пространственном распределении плотности электрон.облаков вблизи поверх.

Осн.части СТМ:1.зонд из вольфрама,платинового или рададиевогосплава,углерода, 2.манипуляторы грубого перемещ.(до 0,1мкм),3.пьезо-электр.двигатели(до 0,1нм), 3.электрон.цепь обратной связи,5.компьютер и спец.ПО.Осн.хар-ки СТМ:1.разрешение-опред.кач-вом острия зонда,2.поле сканирования, 3.скорость сканирования,4.рабочая среда

Схема сенсора для определения хлорид-ионов:

Электрод сравнения

подложка

Затвор Ag

ХумAgLL

раствор

исток

сток

герметик

Изолирующий слой

В данном сенсоре основой является пара хлорид серебра – серебро (AgLL/ Ag), где где поглощение хлорид-иона приводит к образованию в AgLL вакансии V + Ag. Эти вакансии Ag диффундирует к границе раздела AgLL/Ag и она разрушается по реакции: V⁺_Ag + Ag⁰→ Ag⁺ + ^/e в результате выделяется свободный электрон на серебряном электролите.

Электроны, выд-ся при погложенииCl^- будут создавать некоторый потенциал отн-но подложки и р-ра, что ведёт к изменению тока транзистора.

Существует большой класс потенциаль.Сенсоров на основе селективных полевых транзисторов (ИСПТ). ИСПТ – сенсор на основе таскопическоймембраны, в которой исп-ся явление измерения проводимости (хуй знает что) полевого транзистора при изм-нии концентрации определённых ионов в р-ре.

В кач-ве ион-селективных мембран применяется оксиды кремния,титана, платины, полидия, орг. соед-й.

На границераздела мембрана-электролита возникает разность потенциала, кот.зависит от концентрации ионов в р-ре (уравнение нирнета!?).

Одно из направлений применения ИСПТ – измерение в медицине с внутрисосудистым и внутриполостным введением датчиков, кот.исп-ют биосенсорами. В основе работы биосенсоров линей реакции, катализируемые ферментами, в ру-те чего ислонное вещество превращается в ион, опред-х с помощью ИСПТ. Фермий размещается в мембране.

В наст.время перспективным направлением сенсорного анализа явл-ся применение сенсорных с-ш на основе селективных материалов и м-ов обработки данных таких с-м с помощью мигомерных калибровок и распознавании образцов сенс с-мы такого типа – электр. язык. Он объед-ет массив неспецеф-х сенсоров с высокойперекрёстной чувств-ю.

Перекрёстная чувств.понимается как воспроизв отклик сенсоров к возможно большему числу компонентов р-ра.

Применяется для анализа пищевых прод: мин вод, напитков, виноград вин и др., растмасл, фрукты, рыба.

Четырехзондовый метод

Данный метод явл-ся наиболее распространенным при контроле качества проводящ. материалов. Для применения этого метода не требуется созд-е токовых омических контактов в образце. Возможно измерение ρ объемных образцов самой разнообр. формы и размеров, а также ρ тонк. слоев.

Условием измерения с пом. данного м-да явл-ся наличие плоского участка пов-ти, минимальные размеры кот.превосходят мин. размеры системы зонда. Диапазон: 10-4-10-3 Ом*см.

Дан.м-д основан на явлении растекания тока в точке контакта (рисунок).

На пов-ти образца размещается 4 зонда. Через пару конт-в(чаще всего 1,4) пропуск-т ток. А между другими (2,3) измеряют разность потенциалов.

ρ=(U*S)/I*F.Она справедлива, когда S1=S2=S3

F может принимать разн. значение, в зависимости от комбинаций значений ток.ипотенц. зондов, может быть 2π, 3π, 6π.

В ряде случаев, когда необх. проводить измер-е на образцах малого размера, исп-т более компактн. схему размещ-я зонда по вершинам квадрата со стороной S. Ток пропуск-т через зонды образ-щие одну из сторон квадрата, а раз-тьпотенц-в измер-т на др. паре зондов(рисунок).

ρ=2πS/(2-√2)*U/I

Такая конструкция удобна тем, что обеспеч-т доп. возм-тьповыш-я точности измер-й за счет их кратности. Приведенная формула справедлива только для полубесконечн. образца. Если удал-ть зондов от границы образца стан-ся соизмеримой с S, то измеряемая ρ будет отлич-сяот истинного. В общ.случае приходится вводить поправочный множитель.

81. Термический анализ.Термический сенсор – электронный прибор, предназначенный для контроля за содержанием в окружающей среде частиц того или иного сорта.

Принцип действия прибора основан на эффекте преобразования величины сорбции определяемых частиц непосредственно в электрический сигнал, пропорциональный количеству частиц, сорбированных из окружающей среды или появившихся на поверхности чувствительного элемента сенсора благодаря гидрогенной каталитической реакции. К термическим свойствам матер. Относятся теплопроводимость, теплоемкость, огнестойкость, коэффициент термического расширения.Эти свойства определяют при оценке показателей качества матер изделий. Они не несут прямой информации о структуре и хим составе анализ вещества. Термический анализ- методы, в кот исследуются какие-либо параметры системы в зависимости от температуры, причем этот параметр регистр-ся как динамическая функция температуры. К таким параметрам относят регистрацию тепловых эффектов, сопровожд-х хим реакции и физ превращения( дифференц термический анализ);регистрацию изменения массы исслед объекта при протекании физ-хим превращений( термогравиметрия); регистрацию изменения электро-физсво-в исследуемого объекта(термоэлектрометрия);качеств и колич регистрацию выдел-ся при физ-хим превращениях газовых средств ( термогазоволюмометрия). Эти методы отличаются высокой чувст-ю.

92. Полупроводниковые сенсоры являются наиболее простыми для газового анализа. Они представляют собой пленочный резистор, изменяющий свое сопротивление при взаимодействии с детектирующим газом. В качестве чувствительных элементов таких сенсоров используются тонкие пленки полупроводниковых материалов (ZnO, SnO2), а также органические полупроводники. (рис.)

Сенсор – система элементов, включающих адсорбционно-чувствительный полупроводниковый слой 1, снабженный электрическими контактами 2, сформированных на изолирующей подложке 3. Т.к. температуры детектирования газов большинства полупроводниковых газов высоки (50-700С), подложку снабжают встроенным или нанесенным нагревательным элементом и средством контроля температуры 4 (пленочные терморезисторы).

Система электродов, на кот.осаждается пленка адсорбционно-чувствительного материала, позволяет снизить электрическое сопротивление чувствительного элемента. Оно зависит от химической природы и количества адсорбированных из газовой среды частиц.

На поверхности проводника N-типа при хемосорбции кислорода локализуется отрицательный заряд, образованный захваченными электронами, что приводит к обеднению приповерхностной области. Когда же адсорбируется анализируемый газ, кот.взаимодействует с сорбированным кислородом, проводимость приповерхностной области возрастает если газ – восстановитель и уменьшается – если газ – окислитель. Для полупроводников Р-типа обратная картина.

Выходным сигналом таких сенсоров является относительная чувствительность, т.е. относительное изменение сопротивления чувствительного элемента до и во время взаимодействия детектируемого газа. Чем выше относительная чувствительность, тем выше точность и разрешающая способность сенсоров.

Т.к. различные газы приводят к однотипным изменениям в полупроводниках при адсорбционном взаимодействии, то такие сенсоры обладают низкой селективностью.

Селективности сенсоров можно добиться путем выбора температурного диапазона детектирования, легированием материала чувствительного элемента каталитически активными добавками, кот.могли бы активировать одну реакцию и ингибировать другие, вариаций структуры поверхности дисперсности пленки совместным спеканием различных оксидов.