ТП-1 Получение ЭАА (конденсация)

Аппаратурное оформление стадии

1. Мерник для ТЭОФ М-2 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.016 м3, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.

2. Мерник для УА М-4 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.010 м3, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.

3. Реактор для конденсации Р-5 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.063 м3, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, змеевиком, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.

4. Хранилище ТЭОФ Х-1 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.063 м3, скоммуницирован с ЛУ.

5. Хранилище уксусного ангидрида Х-3 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.040 м3, скоммуницирован с ЛУ.

6. Теплообменник Т-6 – графитовый аппарат, условное давление 1.6 МПА, одноходовой.

Таблица 4.3

Загружено на стадии ТП-1

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья сод-е, %(масс.) масса техн., кг масса 100%, кг Объем, л
1. БК, в том числе   14,592    
компонента 98,00   14,300  
примеси 2,00   0,292  
2. ТЭОФ, в том числе   12,173    
ТЭОФ 98,00   11,930 13,404
вода 2,00   0,243 0,243
3. УА в том числе   8,474    
УА 97,00   8,220 7,597
вода 3,00   0,254 0,254
         
Итого   35,240 35,240 21,498

Из хранилища Х-1 сжатым азотом подают ТЭОФ в мерник М-2 и из хранилища Х-3 - УА в мерник М-4. В чистый и проверенный реактор Р-5, шнеком загружается заданное количество БК (предварительно бункер шнекового питателя заполняется соответствующим сырьём) и из мерника М-2 и М-4 подается заданное количество ТЭОФ и УА соответственно. Включается перемешивание и в рубашку аппарата подают пар, реакционная масса нагревается до 140 оС (к.т. 1). Полученная смесь выдерживается 12 часов при этой температуре. По окончании выдержки отбирают пробу для определения конца реакции (к.т. 2). При удовлетворительном результате реакционную массу передают на стадию охлаждения, в противном случае выдержку увеличивают на 1 час. Выделяющиеся газы улавливаются ЛУ. Полученная реакционная масса остается в том же аппарате для осуществления стадии ТП-2.

Таблица 4.4

Получено на стадии ТП-1

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов Сод-е, %(масс.) Масса техн.,кг Масса 100%, кг Объем, л
А. реакц.масса 1, в том числе   35,240    
ЭАА 46,67   16,445 ---
этилацетат 17,85   6,292 6,976
уксусная кислота 12,17   4,290 4,593
ЭС 9,33   3,289 4,163
БК (ост) 5,28   1,859 ---
ТЭОФ (ост) 3,83   1,348 1,514
УА(ост) 2,63   0,927 0,857
примеси 0,83   0,292 ---
вода 1,41   0,498 0,498
Итого 100,00 35,240 35,240 18,601

ТП-2 Кристаллизация ЭАА

Аппаратурное оформление стадии

1. Реактор для кристаллизации Р-5 тот же, что и для конденсации.

Таблица 4.5

Загружено на стадии ТП-2

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья Сод-е, %(масс.) Масса техн.,кг Масса 100%,кг Объем, л
А. реакц.масса 1, в том числе   35,240    
ЭАА 46,67   16,445 ---
этилацетат 17,85   6,292 6,976
уксусная кислота 12,17   4,290 4,593
ЭС 9,33   3,289 4,163
БК 5,28   1,859 ---
ТЭОФ 3,83   1,348 1,514
УА 2,63   0,927 0,857
примеси 0,83   0,292 ---
вода 1,41   0,498 0,498
Итого 100,00 35,240 35,240 18,601

Реакционная масса охлаждается подачей в рубашку аппарата холодной воды, до 15-20 оС (к.т. 3), в течение 4 часов. Затем полученную суспензию передают на стадию фильтрации ЭАА. Полученная реакционная масса передается на стадию ТП-3 с помощью сжатого азота.

Таблица 4.6

Получено на стадии ТП-2

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Суспензия, в том числе   35,240    
ЭАА(осадок) 42,00   14,801 ---
ЭАА(в р-ре) 4,67   1,645 ---
примеси 51,92   18,297 ---
вода 1,41   0,498 0,498
Итого 100,00 35,240 35,240 0,498

ТП-3 фильтрация ЭАА

Аппаратурное оформление стадии

1. Нутч-фильтр Ф-8 – стальной эмалированный аппарат, закрытого типа, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 200 л.

2. Приемник фильтрата Сб-7 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.200 м3.

Таблица 4.7

Загружено на стадии ТП-3

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Суспензия, в том числе   35,240    
ЭАА(осадок) 42,00   14,801 ---
ЭАА(в р-ре) 4,67   1,645 ---
примеси 51,92   18,297 ---
вода 1,41   0,498 0,498
Б. Вода на промывку   148,005 148,005 148,005
Итого   183,245 183,245 148,503

Фильтрация проводится в нутч-фильтре Ф-8 . Фильтрат направляется в сборник Сб-7 и затем на регенерацию. Паста с помощью ножа выгружается и передается на стадию сушки (ТП-4) в вакуумную полочную сушилку СШ-9.
Таблица 4.8

Получено на стадии ТП-3

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Паста, в том числе   17,064    
ЭАА 85,00   14,504 ---
примеси 13,00   2,218 ---
вода 2,00   0,341 0,341
         
Б.Отходы: 1. Фильтрат, в том числе   166,180    
примеси 10,66   17,723 ---
вода 89,16   148,161 148,161
2. Потери:        
ЭАА     0,296 ---
Итого   183,245 183,245 148,502

ТП-4 сушка ЭАА

Аппаратурное оформление стадии

1. Сушилка для ЭАА Сш-9 - полочная вакуумная сушилка из коррозионностойкой стали, оснащена системой автоматического регулирования температуры, внутрь полок подают горячую воду. Объём 0.025 м3.

Таблица 4.9

Загружено на стадии ТП-4

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья Сод-е, %(масс.) Масса техн.,кг Масса 100%,кг
1. Паста, в том числе   17,064  
ЭАА 85,00   14,504
примеси 13,00   2,218
вода 2,00   0,341
Итого 100,00 17,064 17,064

Полученную из нутч-фильтра Ф-8 пасту раскладывают на поддоны, которые затем помещают на полки шкафа вакуумной полочной сушилки СШ-9. Нагрев осуществляют подачей воды внутрь полок.

Сушку проводят при остаточном давлении 250 мм.рт.ст. и температуре 80 ºС в течение 2 часов. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 1,0 % (к.т. 4). После сушки технический ЭАА отправляется на следующую стадию.

Таблица 4.10

Получено на стадии ТП-4

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг
А. Сухой ЭАА, в том числе:   14,504  
ЭАА 98,00   14,214
примеси 1,00   0,145
вода 1,00   0,145
Б. Летучие компоненты, в том числе:   2,270  
примеси 91,35   2,073
вода 8,65   0,196
В. Потери ЭАА   0,290 0,290
Итого   17,064 17,064

ТП-5 Получение ЕН

Аппаратурное оформление стадии

1. Мерник для этилового спирта М-11 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.320 м3, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.

2. Реактор Р-12 – эмалированный стальной аппарат, вместимостью 0,250 м3, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.

3. Хранилище ЭС Х-10 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 1.6 м3, скоммуницирован с ЛУ.

Таблица 4.11

Загружено на стадии ТП-5

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Полупродукты: 1. Сухой ЭАА, в том числе   14,504    
ЭАА 98,00   14,214 ---
примеси 1,00   0,145 ---
вода 1,00   0,145 0,145
Б. Сырьё: 1. ПА, в том числе   8,002    
ПА 95,00   7,602 ---
примеси 5,00   0,400 ---
2. ЭС, и т.ч.   72,522    
ЭС 96,00   69,622 88,129
вода 4,00   2,901 2,901
Итого   95,029 95,029 91,175

Предварительно сжатым азотом из хранилища Х-10 в мерник М-11 подают этиловый спирт, бункер шнекового питателя заполняют необходимым количеством ПА. ЭАА загружается шнеком в реактор Р-12. Самотеком из мерника М-11 загружается заданное количество этилового спирта и шнеком загружают ПА. Включается мешалка, в рубашку аппарата подается рассол и реакционная масса охлаждается до 5 - 10оС (к.т. 5). Смесь выдерживают в течение 12 часов при этой температуре. По окончании выдержки отбирают пробу для определения конца реакции (к.т.6). При удовлетворительном результате реакционная передаётся на ТП-6 в нутч-фильтр Ф-13, в противном случае выдержку увеличивают на 1 час.

Таблица 4.12

Получено на стадии ТП-5

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Рекц.масса 2, в том числе   95,029    
ЕН 13,18   12,522 ---

продолжение таблицы 4.12

ЭС 75,24   71,498 90,504
ЭАА 5,09   4,833 ---
ПА 2,72   2,585 ---
примеси 0,57   0,545 ---
вода 3,21   3,046 3,046
Итого 100,00 95,029 95,029 93,550

ТП-6 Фильтрация ЕН

Аппаратурное оформление стадии

1. Нутч-фильтр Ф-16 – стальной эмалированный аппарат фильтрующего действия, закрытого типа, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 300 л.

2. Приемник фильтрата Сб-14 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.500 м3.

Таблица 4.13

Загружено на стадии ТП-6

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Рекц.масса, в том числе   95,029    
ЕН 13,18   12,522 ---
ЭС 75,24   71,498 90,504
ЭАА 5,09   4,833 ---
ПА 2,72   2,585 ---
примеси 0,57   0,545 ---
вода 3,21   3,046 3,046
Б. ЭС на промывку, в том числе   125,223    
ЭС 96,00   120,214 152,170
вода 4,00   5,009 5,009
Итого   220,251 220,251 250,729

Операцию проводят в нутч-фильтре Ф-16. Фильтрат собирается в сборник Сб-14 и направляется на регенерацию. Паста выгружается с помощью ножа и передается на стадию перекристаллизации (ТП-7) в Р-15.

Таблица 4.14

Получено на стадии ТП-6

Наши рекомендации