Принцип измерения рн с помощью стеклянного электрода
Для измерения рН составляют ячейку из стеклянного (индикаторного) электрода и хлорсеребряного электрода сравнения. Потенциал стеклянного электрода зависит от концентрации иона водорода в испытуемом растворе в соответствии с уравнением Нернста:
Потенциал электрода сравнения представляет собой постоянную величину. Измеряемая ЭДС ячейки преобразуется на шкале прибора, называемого рН-метром или иономером, в виде значений рН.
Рис. 1 Электрод сравнения – хлорсеребряный (а) и индикаторный электрод – стеклянный (б):
1 – асбестовое волокно, обеспечивающее контакт с испытуемым раствором; 2 – внешний раствор KCl (нас.); 3 – крошечное отверстие для контакта; 4 – внутренний раствор KCl (нас.), AgCl (т); 5 – отверстие для ввода раствора KCl; 6 – стеклянная рН-чувствительная мембрана; 7– 0,1 М раствор HCl, насыщенный AgCl; 8– серебряная проволока; 9 – стеклянная трубка; 10– изоляция; 11– токоотвод
Настройка прибора с буферным раствором
Перед измерением прибор настраивают в соответствии с инструкцией. Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01; 6,86; 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора отсчитывают не ранее, чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора.
Методика работы на приборе рН-121
1. Подключают рН-метр к сети 220 В. При этом загорается контрольная лампочка. Прибору дают прогреться в течение 25 минут.
2. Ручкой "ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА" устанавливают по верхней шкале прибора температуру раствора, рН которого измеряют. Клавиша «0, t» при этом должна быть нажата.
3. Периодическую проверку рН-метра или иономера производят по одному или нескольким буферным растворам. Если используют один буферный раствор, то рекомендуется, чтобы его рН находился в том же диапазоне измерения, что и рН испытуемого раствора.
4. Индикаторный электрод перед каждым погружением в измеряемые растворы тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют воду с его поверхности фильтровальной бумагой.
5. В стаканчик наливают соответствующий стандартный буферный раствор и опускают в него электрод.
6. Нажимают клавишу диапазона измерений, а затем клавишу «рН». Ручкой "КАЛИБРОВКА" устанавливают стрелку прибора на отметку, соответствующую значению рН буферного раствора при данной температуре.
7. Проверяют показания прибора по другим стандартным буферным растворам. Ошибки измерений не должны превышать 0,05 рН.
8. Для измерения рН испытуемого раствора (клавиша «0, t» нажата) электрод пометают в стаканчик с испытуемым раствором. Нажимают клавишу диапазона «-1 ÷ 14» и отмечают показание стрелки по нижней шкале. После нажатия клавиши на соответствующий диапазон измерений проводят более точный отсчет показаний по верхней шкале прибора.
9. По окончании работы при нажатом положении клавиши «0, t» прибор отключают от сети. Электрод осторожно промывают дистиллированной водой и оставляют погруженным в воду.
Приготовление водной вытяжки из почвы
Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки, Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее, чем из пяти мест.
Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 мл дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе и оставляют на 5 мин для отстаивания. Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и погрешности дозирования не более 2 %.
Измерение рН
Часть почвенной суспензии объемом 15-20 см, сточной или природной воды сливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и используют для измерения рН. Показания прибора считывают так же, как при его настройке. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализаторов при выборочном статистическом контроле составляют 0,2 единицы рН.
Для измерения рН питьевой воды электроды помещают в стаканчик с образцом. Нажимают клавишу диапазона «-1 ÷ 14» и отмечают показание стрелки по нижней шкале. После нажатия клавиши на соответствующий диапазон измерений проводят более точный отсчет показаний по верхней шкале прибора.
Природная вода имеет щелочную реакцию среды, что обусловлено содержанием в ней анионов НСО3-, СО32- , ОН-. Основным компонентом щелочности природных вод при рН 8,3 являются анионы НСО3-, а при рН 8,3 компонентами общей щелочности, в зависимости от рН, анионы НСО3-, СО32- , ОН. Потенциометрическому определению рН воды не мешают мутность, взвеси, присутствие свободного хлора, окислителей или восстановителей или же повышенное содержание солей в пробе.
ЛИТЕРАТУРА
1. Практическое руководство по физико-химическим методам анализа/ Под ред. И.П. Алимарина, В.И. Иванова. - М.: Изд-во Моск. ун-та,1987. - 208 с.
2. Почвы. Методы определения удельной проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки. ГОСТ 26423-85. -С.2, 4, 6. Введ. 01.01.85.
3. Методические указания к выполнению лабораторных работ по аналитической химии / Сост.: И.А. Шевчук, Т.Н. Симонова, Л.Я. Енальева и др. - Донецк: ДонГУ, 1988. - С. 28-31.
4. Методические указания к выполнению работ по электрохимическим методам анализа. Потенциометрическое титрование (для студентов дневной, и вечерней форм обучения) / Сост.: И.А. Шевчук, Л.Я. Енальева. - Донецк: ДонГУ, 1988. - С. 9-10.