КР-спектроскопия (Раман)- пример современных приборов
Цель работы
Освоить метод спектроскопии комбинационного рассеяния.
Описание установки
В работе используется КР-спектрометр с лазером 473 нм (Ciel, Eurolase), системой регистрации МОРС 1/3648 (Троицк, Россия), сделанной на базе линейной ПЗС TCD1304DG (Toshiba, Япония) с фильтром LPO2-473RS-50 (Shemrock, USA). Мощность лазера на образце составляет 10 мВт.
Порядок выполнения работы
Раздел 1. Калибровка прибора
Для установления диапазона и шага матрицы (в см-1), регистрирующей КР, необходимо выполнить калибровочные эксперименты. Для этого следует снять спектры КР от бензола и циклогексана при следующих параметрах — время регистрации 10-30 с, одно накопление. На спектрах, выводимых на экран программы, по оси ординат отображается интенсивность КР, а.е., по оси абсцисс — номер пиксела на матрице. Для выполнения калибровки прибора следует использовать литературные данные о положении пиков КР бензола и циклогексана. Для бензола характерны пики с положениями максимумов, см-1: 992, 1178, 1586, 1606; циклогексан: 1029, 1158, 1267, 1348, 1445. В в любой из программ Origin, Excel, Matlab, Pylab или др. следует построить спектры бензола и циклогексана, определить положение максимума пиков в пикселах матрицы и построить зависимость значений обратного сдвига (известных из литературы) от номера пиксела. После этого интерполировать зависимость полиномами разной степени и для лучшего случая сделать соотнесение между пикселами матрицы и частотным сдвигом. Качество калибровки проверяется построением спектров циклогексана и бензола с использованием полученного частотного сдвига. При правильной калибровке положения максимумов пиков должны совпадать с литературными данными.
Спектры КР бензола и циклогексана(таблица)
Стерин Х.Е. и др. Каталог спектров комбинационного рассеяния углеводородов 1976
Раздел 2. Запись и расшифровка спектра биологического образца.
В отчете следует предоставить:
Кратко описание метода.
Спектры бензола и циклогексана, построенные с использованием полученного частотного сдвига, а также указать положение максимумов пиков.
Расшифрованные спектры биологических образцов.
Литература.
1.Википедия
https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9A%D0%BE%D0%BC%D0%B1%D0%B8%D0%BD%D0%B0%D1%86%D0%B8%D0%BE%D0%BD%D0%BD%D0%BE%D0%B5_%D1%80%D0%B0%D1%81%D1%81%D0%B5%D1%8F%D0%BD%D0%B8%D0%B5_%D1%81%D0%B2%D0%B5%D1%82%D0%B0
2.главная > справочник > химическая энциклопедия:Комбинационного рассеяния спектроскопия
http://www.chemport.ru/data/chemipedia/article_1730.html
3. Стерин Х.Е. и др. Каталог спектров комбинационного рассеяния углеводородов 1976
КР-спектроскопия (Раман)- пример современных приборов
http://www.lab-test.ru/oborudovanie/nauchnoe-i-kontrolno-analiticheskoe-oborudovanie/molekulyarnyj-analiz/kr-spektroskopiya-raman2015-01-29-08-40-57832838833