Аналитические микрохимические весы апериодического качания
Принцип устройства апериодических микровесов совершенно аналогичен принципу устройства описанных выше обычных апериодических весов, отличие заключается в грузоподъемности и системе отсчета пятого и шестого знаков. Обычно апериодические микровесы бывают грузо-
подъемиостью 30 ги с чувствительностью 0,001 г. На рейтерной шкале нанесено 101 деление (зарубки). Рейтер весит 5 мг; весы должны находиться в равновесии, когда рейтер стоит на нуле. Весы имеют демпферное устройство, расположенное в нижней части их (рис.256).
Апериодические весы должны быть установлены строго горизонтально; их устанавливают по уровню. При неправильной установке микровесов поршни демпферов могут касаться стенок цилиндров, в которые они входят. Это при-
Рис. 256. Аналитические микрохлмические весы апериодического
качания.
водит к так называемому «цеплянию», в результате которого стрелка во время плавного колебания может внезапно остановиться, показывая неправильный отсчет.
Очень важно, чтобы взвешиваемые предметы и разновески на чашках весов находились в центре, т. е. нужно соблюдать правильное центрирование. Это важно потому, что перекос чашек в результате неправильного положения нагрузки (прибор или разновес) может вызвать сдвиг поршня, висящего на той же сережке, что и чашка. В результате этого сдвига также возможно «цепляние» и неправильное показание весов.
Для определения времени отсчета лучше всего пользоваться песочными часами на 1 или на 2 мин.
Пятый и шестой знак отсчитывают при помощи микроскопа, укрепленного на верхней части левой внешней сден-ки витрины весов. Микрошкала нанесена на стекле, находящемся в микроскопе. В окуляре микроскопа видна движущаяся вдоль шкалы тонкая черная линия (волосок). Положение волиска на микрошкале регулируют при помощи четырех винтов, расположенных попарно сверху и снизу на ящике, укрепленном на левой внешней стенке витрины весов. У микрошкалы нулевая черта находится посредине, а вправо и влево от нее имеется по 50 делений. При точном отсчете не рекомендуется пользоваться делениями шкалы, если отклонения стрелки превышают 5 делений от нуля в обе стороны. При больших отклонениях стрелки увеличиваются ошибки взвешивания, вызываемые неравно-плечностью весов и т. п.
Время от времени нужно проверять точность апериодических микровесов. Под точностью весов понимают воспроизводимость взвешивания одного и того же предмета вперемежку с определениями нулевой точки. Воспроизводимость выражают в единицах отсчета или микрограммах. При проверке сначала вычисляют средний отсчет, после чего — среднее отклонение от этогог, отсчета. Среднее отклонение переводят в микрограммы. Точность весов всегда немного меньше чувствительности их.
Все, что сказано выше о ^микровесах периодического качания, полностью относится и к апериодическим весам. Однако большим преимуществом апериодических микровесов является то, что время, затрачиваемое на взвешивание на них, значительно меньше, чем при взвешивании на весах периодического качания.
Разновес. К разновесу для апериодических весов требования такие же, как и к разновесу микровесов перио-дического^качания.
Микроаналитические весы JW-20
Завод «Госметр» (Ленинград) выпускает микроаналитические весы М-20 (рис. 257) грузоподъемностью 20 г. Это также равноплечие двухчашечные весы с механическим наложением встроенных гирь массой от 10 до 100 мг и рейтером массой 0,1 мг.
Весы снабжены оптической шкалой с нониусом. Цена деления оптической шкалы 0,02 мг, цена деления по нониусу 0,002 мг. Диапазон оптической шкалы составляет 1 мг.
![]() |
Время успокоения весов 30—50 сек. большим достоинством весов является то, что коромысло отделено от чашек стеклянной полочкой, что предупреж-
\
Рис. 257. Микроаналитические весы М-20.
дает влияние разности температур и нагревание или охлаждение коромысла весов при помещении на чашки взвешиваемых предметов.
Микрохимические одноплечие весы
Это весы для автоматического быстрого взвешивания с точностью до 1 мкг. Устройство их аналогично устройству описанных выше подобных же одноплечих аналитических весов. Значение массы получают автоматически через 10— 15 сек после того, как взвешиваемый предмет помещен на чашку. Установка весов требует большой тщательности и проводится строго по уровню.
Электронные микровесы ЭМ-1
Весы ЭМ-1 (рис. 258) предназначены для точного взве-шива ния и автоматической регистрации изменения массы во времени. В основе конструкции весов лежит крутильное кЕгрцеЕое коромысло.
Взвешиваемое вещество сначала грубо уравновешивают путем перемещения противовесов по коромыслу. Точ-
ное уравновешивание достигают путем закручивания тор
сионных нитей с помощью торсионной головки. /
Предельная нагрузка весов 1 г. '
Предельное непрерывно регистрируемое изменение массы — 1 мг, в пределах которого весы имеют четыре диапазона измерений: 1000, 500, 200 и 100 мкг с ценой деления 10, 5,2 и 1 мкг соответственно.
Весы снабжены магнитным успокоителем колебаний.
Питание электронного блока — от сети с напряжением 127 или 220 в и частотой 50 гц.
Рис. 258. Электронные микровесы ЭМ-1.
Кроме того, выпускаются электронные микровесы ЭМ-5-ДУ с предельной нагрузкой 5 г.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВЕСЫ
В лабораторной практике часто применяют специальные весы, приспособленные для определенных работ. Так, имеются разновидности микровесов — так называемые пробирные весы. К этой же категории относятся и торзионныевесы. Для некоторых работ применяют квадрантные весы. Специфическое применение находят так называемые термовесы, приспособленные для автоматической записи изменения массы при нагревании образца.
Довольно часто пользуются гидростатическими весами для определения плотности твердых и жидких тел (гл. 19 «Определение плотности»).
Квадрантные весы
Эти весы (рис. 259) менее точны, чем аналитические, но зато значительно ускоряют и упрощают процесс взвешивания. Ими удобно пользоваться при определении массы быстро высыхающих и улетучивающихся веществ.
Для взвешивания на этих весах гири не нужны. Показания массы непосредственно читают на шкале тотчас же после того, как на чашку весов положен груз.
Квадрантные весы называют также циферблатными, так как они имеют стрелку-указатель, передвигающуюся по шкале циферблатного типа.
![]() |
Квадрантные весы имеют различную предельную нагрузку — от десяти до нескольких сотен граммов, причем чувствительность весов с увеличением нагрузки уменьшается.
Для того чтобы квадрантные весы давали верный и достаточно точный результат, перед взвешиванием нужно убедиться в правильной установке весов по отвесу или уровню, которыми весы снабжены. Если они стоят неправильно, их следует выровнять с помощью установочного винта. Затем проверяют положение стрелки указателя. У не-нагруженных исправных весов стрелка-указатель должна стоять точно на нулевом делении Рис- 259- Квадрантные весы, шкалы. Если стрелка-указатель не стоит на нуле, весы можно отрегулировать установочным винтом.
Имеются специальные типы квадрантных весов, предназначенных для определенных целей. В этом случае на шкале весов нанесены значения не истинной массы, которую имеет взвешиваемый образец, а относительной. Так, для определения массы квадратного метра бумаги вырезают образец ее определенной площади и взвешивают на квадрантных весах, на шкале которых нанесены значения массы квадратного метра бумаги.
Пробирные весы
Эти весы применяют преимущественно для взвешивания незначительных по массе количеств драгоценных металлов в специальных пробирных лабораториях (отсюда название весов).
18-и?
Рис. 260. Весы пробирные.
Рис. 261. Микроаналитические демпферные весы СМД-1000.
Пробирные весы (рис. 260) могут иметь нагрузку от 2 до 5 г и чувствительность от 0,01 мг до 0,005 мг (для весов с предельной нагрузкой 2 г). По конструктивному оформлению пробирные весы очень похожи на микровесы.
Отсчет делений на рейтерной шкале проводят при помощи специально приспособленной лупы. У некоторых пробирных весов стрелка направлена вверх. Такие весы имеют два рейтерных приспособления: справа и слева.
Обращение с пробирными весами и уход за ними такие же, как и с аналитическими весами.
В СССР выпускаются микроаналитические демпферные весы СМД-1000 (рис. 261), предназначенные для точного определения массы драгоценных металлов и пробирного анализа.
Эти весы снабжены механизмом для выноса чашки, воздушными успокоителями и гиревым механизмом для накладывания кольцевых гирь массой до 999 мг на подвеску весов.
Оптическая шкала весов служит для определения массы в единицах массы и в пробах.
Предельная нагрузка весов—1 г. Цена деления шкалы — 0,01 мг. Суммарная погрешность весов при 100%-ной нагрузке — не больше 0,05 мкг.
Торзионные, или пружинные, весы
Эти весы по своему устройству отличаются от аналитических весов по конструкции и принципу действия. Взвешивание на них проводится также очень быстро и достаточно точно. Они отличаются от квадрантных весов тем, что чашка заключена в витрину, как у аналитических весоз. Торзионные весы снабжены арретирным приспособлением.
Их применяют для определения массы очень малых количеств различных материалов.
Торзионные весы бывают двух типов: с неподвижной Циферблатной шкалой и подвижной стрелкой (рис. 262) и с подвижной шкалой и неподвижной стрелкой (рис. 263). Весы устанавливают по уровню, который находится на одной из ножек.
Советские торзионные весы изготовляются"*для~двух предельных нагрузок: 1) до 20 мг с наименьшим делением шкалы в 0,02 мг и 2) до 100 мг с наименьшим делением шкалы в 0,1 мг.
18*
Для постоянного контроля торзионных весов их снабжают набором точных, проверенных гирь.
Дистанционно-управляемые весы. Швейцарская фирма «Меттлер» выпускает весы модели WF-5, предназначенные для точных взвешиваний при работе с радиоактивными веществами. Весы снабжены встроенными гирями и механизмом автоматического наложения и снятия их. Отсчет
Рис. 262. Весы торзионные, или Рис. 263. Весы торзионные, I пружинные, с подвижной стрелкой: или пружинные, с непо-1
/ — шкала; 2 —ручка; 3 — указательная ДБИЖНОЙ стрелкой,
стрелка; 4 — контрольная черта; 5 — ручка арретира; 6 — головка регулятора; 7 — футляр для чашки; 8 — уровень; 9 — установочный вннт.
массы проводят с помощью встроенного телескопа. Макси! мальная нагрузка этих весов —5 кг, порог чувствитель! ности —1 мг, дистанционность —4 м и более.
Термовесы и вакуумные весы
Для исследования непрерывного изменения массы ка-j ких-либо веществ при нагревании применяют разнообраз! ные специальные термовесы (рис. 264). Имеются термовесш для непрерывной регистрации массы при нагревании в ваку! уме и при повышенном давлении.
Кроме того, имеются вакуумные и вакуум-термовесы. Их применяют при исследовании процессов, протекающих с изменением массы, например термическое разложение, взаимодействие твердых веществ в атмосфере определенных газов, абсорбция газов и пр.
![]() |
Такие весы дают возможность проводить измерение малых давлений паров при высоких температурах, измерение скорости испарения, определение газопроницаемости и т. п.
Как термовесы так и вакуумные имеют предельную нагрузку 200 г и по чувствительности относятся к классу точных весов.
При работе с весами всех типов необходимо придерживаться следующих правил:
1. С весами, особенно анали
тическими, нужно обращаться
всегда очень осторожно. Без нуж
ды не следует переставлять весы
с места на место.
2. Весы всегда должны быть чистыми. Если при взвешивании чашки весов случайно окажутся загрязненными, надо немедленно вытереть их.
3. Для взвешивания всегда надо пользоваться какой-либо тарой. Нельзя насыпать непосредственно Рис. 264. Термовесы. на чашку весов никаких веществ.
4. Около весов для грубого взвешивания и технохи-мических весов надо иметь банку с дробью для тарирования.
5. Взвешивание дурно пахнущих и ядовитых веществ на весах для грубого взвешивания и технохимических весах нужно проводить только в вытяжном шкафу.
6. На аналитических весах нельзя взвешивать в открытых сосудах иод, растворы аммиака, концентрированные кислоты — азотную, соляную и уксусную, трех- и пяти-хлористый фосфор и вообще летучие вещества, которые могут в парообразном состоянии действовать на материалы, из которых сделаны весы.
7. С разновесом, особенно с аналитическим, надо обращаться осторожно. Аналитические и технохимические раЯ новески и гири можно брать только пинцетом.
8. Разновес после взвешивания надо сейчас же убрать!
Каждой гире в футляре разновеса отведено свое место*
куда и следует ее класть. Оставлять разновесы на чашЛ
весов недопустимо.
9. Аналитические весы должен периодически проверять!
специалист. Нельзя браться самостоятельно за исправлв
ние весов при обнаружении серьезных дефектов.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Более полные сведения о весах можно найти в книге Р у-1 д о Н. М., Лабораторные весы и точное взвешивание, Стандарте гиз, 1963.
Об антивибрационной установке весов см. Schoniger W.,l Mikrochim. Acta, № 3, 382 (1959); G a g e D. G., S u 1 1 i v a n РИ Anal. Chem., 28, № 5, 922 (1956); РЖХим, 1957, № 3, 289, реф. 863Я РЖХим, 1960, № 8, 150, реф. 30599; Али марин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минИ ралов и руд, Госхимиздат, 1961.
Об электромагнитных аналитических регистрирующих весах! см. КацнельсонО. Г., Телятников И. П., ТрудЯ ГИАП, вып. 3, Госхимиздат, 1954, стр. 224.
Микроаналитические весы описаны Песочинским Я. М.,1 в сб. «Энциклопедия измерений, контроля и автоматизации», вып.Я Изд. «Энергия», 1964, стр. 5; РЖХим, 1965, 11Д4.
Описание ультрамикровесов и взвешивания на них см. К о-| р ен м а н И. М., Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949, стр. 237 ел.; Али марин И. П., Петри ко-в а М. Н., Неорганический ультрамикроанализ, Изд. АН СССР, 1960; К и р к П., Количественный ультрамикроанализ, ИздатиЛ лит, 1952.
Ультрамикровесы типа УМВВ 0,005-5 описаны в ЖАХ, 20,1 530 (1965).
Нарушения в работе микровесов, возникающие вследствие' тепловой эффузии, см. Р о и 1 i s J. A., Thomas J. M., J. Sci. Instr., 40, .95 (1963); РЖХим, 1964, 9Д7.
О термовесах см. К. a s s n е г В., Chem. Rund., 12, № 18,J 491 (1959); РЖХим, 1960, № 10, 146, реф. 38489.
О дифференциальных термовесах см. Bird R. Т. Н., С1ау-| craft, 30, № 6, 340 (1957); РЖХим, 1958, № 10, 131, реф. 3227Я
О надежности микрохимических взвешиваний см. Hod-1 s m a n G. F., Proc. Intern. Sympos. Micro-Chem., 1960, стр. 59; РЖХим, 1960, № 20, 119, реф. 80698.
Об ошибках взвешивания, не связанных с весами, см. С о тщ пег М., Proc. Intern. Sympos. Micro-Chem., 1960, стр. 64, Discuss.B стр. 69; РЖХим, 1960, № 20, 119, реф. 80697.
О современных зарубежных аналитических весах см. М а р-к о в А. В., Измерит, техн., № 7, 49 (1961); Обзор РЖХим, 1962,1 реф. 2ЕЗ.
О цельиостеклянных микровесах см. Fa k tor M. M., Chem. а. Ind., 1961, № 28, 1062; РЖХим, 1962, 2Е4.
Об автоматических химических весах с использованием токов высокой частоты см. К и м у р а Э й с а к и, Japan Analyst, 10, № 6, 563 (1961); РЖХим, 1962, реф. ЗЕ2.
О прецизионных быстродействующих весах см. К a s s n e г В., YDI-Zeitschrift, 103, № 18, 802 (1961); РЖХим, 1962, реф. 4Е1.
Об антивибрационной подставке см. Н a n n a u P., J. Chem. Educ, 37, № 12, 644 (1960); РЖХим, 1962, реф. 5Е121.
О решении проблемы взвешивания электростатически заряженных тел см. Mitsui Tetsuo, Ioshikawa Keikichi, Mikrochim. Acta, № 4, 527 (1961); РЖХим, 1962, реф. 6Е7.
О простом приспособлении для автоматического взвешивания см. N a i г К. Р. N.. Food Sci., 10, № 9, 287 (1961); РЖХим, 1962, реф. 12Е45.
Об электронных весах с автоматической записью для термогравиметрических исследований см. Р a s с а 1 a u M., U г s и I., Bologa M., Studii ?i cecretari fiz. Acad. RPR, 13. № 2, 349 (1962); РЖХим, 1963, реф. 12Д34.
О приборе для автоматического определения изменения массы малых навесок см. Ефимов В. Т., Литвиненко И. И., Зав. лаб., 28, № 12, 1529 (1962); РЖХим, 1963, реф. 12Д4.
Об автоматических термовесах см. Гальперин Л. И., ЖФХ, 36, № 10, 2294 (1962); РЖХим, 1963, реф. 13Д49.
Об автоматической установке для одновременной регистрации массы и температуры см. Лисовенко А. Г., М и х е-л е в А. А., Инж.-физ. ж., № 9, 98 (1961); РЖХим, 1962, реф. 10Е26.
Никоноров Н. М., Марков А. В., Ерма-
ков П. Е., Справочник по лабораторным весам и гирям, Маш-гиз, 1963.
Индуктивные весы для изучения термического разложения полимеров описаны Л е щ е н к о С. С, К а р п о в В. А., К а р-п о в и ч И. К-, Катышев Б. Н., К р у м и н Ж. К., Зав. лаб., 29, 1016 (1963); РЖХим, 1964, 20ДЗ.
Конструкция вакуумных весов непрерывного взвешивания см. Голубцов И. В., Володзько М. В., в сб. «Силикаты и окислы в химии высоких температур», 1963, стр. 368.
Об автоматических вакуумных термовесах см. Е р е м и н Л. П., Ш е с т а к о в В. Г., Болдырев Б. В., Кинетика и катализ, 5, 730 (1964); РЖХим, 1965, 7Д5.
Глава 6 ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ
Измерение температуры основано на применении термо-| динамической шкалы, выведенной теоретическим путем больше 100 лет тому назад У. Кельвином (Англия). Эта шкала имеет линейный характер и не зависит от свойств вещества, применяемого как рабочее тело. Со шкалой Кельвина совпадает другая — шкала идеального газа, выведем ная также теоретически. Температуру по этой шкале измеряют газовыми термометрами, в которых рабочими веществами являются газы — водород или гелий, свойства которых в определенных условиях близки к свойствам идеального газа.
Градус Кельвина — единица измерения температуры I по термодинамической температурной шкале. Экспериментальной реперной точкой для этой шкалы является тройная точка воды (температура равновесия между тремя состояниями воды — льдом, жидкой фазой и водяным паром). Температура тройной точки воды на 0,01° К выше температуры таяния льда, для нее установлено значение 273,16° К (точно).
Для практических измерений применяют Междуна-1 родную практическую шкалу 1948 г. Эта шкала основана на шести постоянных и воспроизводимых температурах фазовых превращений (при нормальном давлении Ю1325н/Л(2):
Кипение кислорода......................... — 182,97 °С
Тройная точка воды....................... ... + 0,01 СС
Кипение воды ......... + 100 °С
Кипение серы.................................. + 444,6 °С
Затвердевание серебра ................. + 960,8 °С
Затвердевание золота ................ +1063,0 °С
Температуры по обеим шкалам (термодинамической и международной практической) выражаются в градусах
Цельсия (°С) и градусах Кельвина (°К) в зависимости от начала отсчета (положение нуля) на шкале. Соотношение между градусами Кельвина (Т) и Цельсия (t) по любой из этих шкал
t = T — 273,15
Т = / + 273,15
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ
Температуру измеряют при помощи термометров. Термометры, предназначенные для измерения температур выше 630° С, называют пирометрами.
По принципу действия термометры могут быть классифицированы на следующие группы:
1. Дилатометрические, принцип действия
которых основан на изменении объема рабочего тела (пре
имущественно жидкости) с изменением температуры.
2. Манометр ические, принцип действия кото
рых основан на измерении давления, меняющегося с изме
нением температуры, в замкнутом пространстве, причем
рабочим телом в них могут быть газы, пары или жидкости.
3. Электрические, подразделяющиеся на: а)
термометры сопротивления (болометры); б) термоэлектри
ческие пирометры (термопары); в) термисторы (полупро
водники).
4.Оптические, подразделяющиеся, на: а) радиационные пирометры: б) оптические пирометры.
5. Термохимически е. Термохимическим путем температуру измеряют обычно при помощи веществ, изменяющих окраску с изменением температуры.
Дилатометрические термометры
В химических лабораториях чаще всего применяют дилатометрические термометры. Они представляют собой стеклянные трубки с капилляром внутри и с резервуаром, заполненным, в зависимости от назначения, различными жидкостями.
Для измерения температур в соответствующих интервалах наиболее часто применяют следующие жидкости:
Жидкость, заполняющая термо
метр ............................................ Ртуть Этиловый Толуол Пентан
спирт
Интервалы температуры, СС . . от—30 от—65 от 0 от +20
до+550 до+65 до—90 до—180
Наиболее распространены ртутные термометры. Кроме того, для измерения температуры в пределах от —51 до +30° С применяют термометры, наполненные ртутно-' таллиевой амальгамой.
Ртутные термометры. Ртутный термометр представляет собой стеклянный капилляр, оканчивающийся резер! вуаромдля рт>ти. Существует два вида ртутных термомеи ров: трубчатые со вложенной шкалой и палочковые. Утр ум чатых термометров капилляр лежит на фарфоровой пластин-! ке и находится в центре полой трубки. На фарфоровой] пластинке нанесена шкала в градусах.
Палочковыетермометры представляют собой толстостен-' ный капилляр. Градуировка у таких термометров нанесен! на наружной стенке капилляра, и штрихи обычно закра! шены черной или красной краской.
Эти термометры обладают одним недостатком: краска, нанесенная в углубления делений, стирается и деления становятся плох! заметными, что затрудняет наблюдение. Такие термометры следуя время от времени «чернить». Для этого тонкоизмельченным графитов или обожженной пробкой натирают шкалу термометра. Сажа задерживается в углублениях делений, и они становятся заметными Чтобы сохранить «чернение» на относительно долгий срок, nepJ «чернением» термометр полезно протереть тряпочкой, смоченной 5 -Ш 10%-ным спиртовым раствором канифоли, шеллака или какой-нЛ будь светлой смолы. Тогда сажа удерживается дольше.
Отсчет градусов проводят от нуля. Вверх и вниз от ну-| ля на шкале через определенные расстояния стоят числам показывающие градусы: 0, 10, 20, 30 и т. д. Расстояние между крупными делениями разделено на равные частив цена деления ртутного термометра может быть 1, 0,5, 0,1 и 0,1° С.
Химические термометры обычного типа применяют для( измерения температуры от —30 до +360° С.
Наиболее распространены химические терн мометры (рис. 265) со шкалой в 100, 150, 200, 2501 300 и 360°С. Крометого, имеются так называемые «газе! наполненные» термометры со шкалой до 550° С| капилляр которых заполнен газом, не взаимодействующим с ртутью, например азотом. При нагревании термометра и поднятии столбика ртути в капилляре создается повы-1 шенное давление, что влечет повышение температуры кипе ния ртути (см. гл. 12 «Дистилляция»). Это н поз! воляет измерять температуру до 550° С, при которой
в отсутствие в капилляре инертного газа ртуть превратилась бы в пар *.
Для особо точных работ применяются так называемые образцовые или нормальные термометры, обычно составляющие набор из пяти термометров со следующими интервалами измерения:
![]() |
№ 1 от — 30 до + 25 °С № 2 от — 2 до + 52 °С № 3 от + 48 до +102 °С № 4 от + 98 до +202 °С № 5 от +198 до +302 °С
Эти термометры имеют деления в 0,2 и 0,1° С.
Так как при измерении температуры в нагретое вещество погружают только * нижнюю часть термометра, то стекло и ртуть нагреваются неравномерно, и поэтому показания термометра несколько отличаются от истинных значений. Чтобы получить точные данные, нужно вводить поправки на выступающий столбик ртути.
Рис. 265. Термометры: а — обычный ртутный; б — палочковый газонаполненный; в — технический прямой; г — технический угловой. |
Для определения этой поправки применяют вспомогательный термометр, резервуар которого устанавливают на середине выступающего столбика между уровнем, до которого погружен проверяемый термометр, и точкой его показания. Поправку вычисляют по формуле:
C = na(t0 — tb)
температура, отсчитанная по проверяемому термо- |
где С — поправка, выраженная в градусах; п — число градусов в выступающем столбике; а — коэффициент расширения стекла;
Имеются |
имеются газонаполненные ртутные термометры специального назначения для измерения температур до +750 С. |
•метру;
<ь — температура, отсчитанная по вспомогательному! термометру.
Для палочковых термометров обычно а=0,000168, а для трубчатых а = 0,000158.
Отклонения показаний термометра зависят главным] образом от качества стекла, из которого он сделан. Част! термометры имеют паспорт, в котором указывается, какуя поправку нужно вводить, чтобы получить истинную темпе ратуру.
При измерении температуры какой-либо жидкости тер-] мометр должен быть погружен в нее так, чтобы он нахо1 дился на одинаковом расстоянии от стенок сосуда и ни в кож ем случае не касался их, причем резервуар термометра поЛ ностью погружают в жидкость. Термометр держат в жиЛ кости до тех пор, пока не перестанет подниматься или опус! каться столбик ртути.
При отсчете показаний термометра по шкале глаз дол-1 жен находиться на одной линии с уровнем ртути.
После того как температура измерена, термометру дают* постепенно остыть, затем его хорошо вытирают, чтобы на нем не оставалось следов того вещества, температуру кото! рого измеряли *. Если нижняя часть термометра запаЛ кана смолой, жирными и другими веществами, то термЛ метр надо вытереть кусочком ваты, смоченной каким-нш будь органическим растворителем.
Нужно следить, чтобы термометр всегда был чистым.
Чтобы термометр постепенно остыл, его следует оставить висящим на штативе или, вставив в пробку, зажат! в лапку на том же штативе. Нельзя класть термометр на твердые предметы (стеклянные пластины, изразцы, метал! и т. д.).
Когда термометр больше не нужен, его следует положить в футляр и убрать в специально отведенное места Очень полезно на дно футляра положить немного ватш чтобы смягчать удары при укладке термометра.
Если термометр не имеет футляра, его следует хранит! в специально отведенном ящике лабораторного столя причем на дно ящика нужно положить слой ваты или вати на.
В тех случаях, когда термометр монтируют в приборе, его или укрепляют в пробке, или подвешивают за ушкЛ
* Особо осторожного обращения требуют нормальные термометры.
находящееся в верхней части термометра. При укреплении в пробке отверстие в ней сверлят несколько меньше окружности термометра. Чтобы термометр прошел в отверстие пробки, его следует смазать вазелиновым маслом или спиртом или даже водой и вставлять со стороны широкого конца пробки.
п |
Щ |
'•ч |
и |
После того как термометр вставлен в пробку, выступающую часть его, которая будет находиться в приборе, нужно обязательно обтереть чистым полотенцем или кусочком ваты, смоченным бензином или другим органическим растворителем, чтобы удалить загрязнения.
Вместо ваты для вытирания термометров можно использовать фильтровальную бумагу или бумажные салфетки.
Термометры, применяемые для специальных целей, имеют несколько отличное устройство. Например, термометр, служащий для калориметрических исследований способом смешения, рассчитан для измерения температуры от 15 до 25° С; на его шкале внизу нанесено нулевое деление, затем идет расширение, потом шкала от 15 до 25° С, потом второе расширение и, наконец, деления от 95 до 105° С.
Рис. 266. Термометр Бекмана. |
Метастатические термометры Бекмана (рис. 266) применяют исключительно для наблюдения за изменением температуры в течение опыта,причем в узком пределе температур (2—5° С).
Термометры Бекмана имеют значительную длину, и их шкала разделена всего на 5—6° С с делениями в 0,01° С, что позволяет проводить измерения с точностью до 0,002° С. В верхней части термометра находится резервуар с запасом ртути. В нижней части, как обычно, также имеется резервуар с ртутью. Оба резервуара соединены капилляром. Такое устройство дает возможность изменять количество ртути в рабочем (нижнем) резервуаре. Вследствие этого показания термометра при одной и той же температуре могут быть различны, и наоборот, одно и то же показание термометра может соответствовать разным температу-
рам. Из сказанного ясно, что, изменяя количество ртути в рабочем резервуаре, можно «настроить» термометр так, ! чтобы его показания отвечали требуемому интервалу температур. Если температура понижается в процессе экспе- • римента, то термометр «настраивают» так, чтобы в ндчале опыта мениск ртути находился в верхней части капилля- ] ра- При измерении повышения температуры мениск ртути устанавливают в нижней части капилляра.
Для «настройки» термометра его переворачивают верхней, расширенной частью вниз и, слегка постукивая пальцем по нему, загоняют каплю ртути в расширение верхней изогнутой трубочки. Затем переворачивают термометр и согревают рукой нижний резервуар с ртутью, держа его в кулаке, или же опускают в слегка подогретую воду. Столбик ртути, поднимающийся из резервуара, должен соединиться с ртутью, находящейся в верхней части термометра. После этого нижний резервуар нагревают до тем- ' пературы, на 2—3° С превышающей ту, которую нужно \ будет измерить (наблюдения при этом ведут при помощи! вспомогательного термометра). Как только эта температу-: ра будет достигнута, легкими щелчками разрывают стол-4 бик ртути в месте соединения капилляра с верхним расши-1 рением. Иногда для того, чтобы разорвать столбик ртути,1 требуется более сильное постукивание или даже встряхи- j вание термомегра.
Некоторые трудности представляет измерение температуры твердых тел (не порошков). При пользовании обыч-J ными термометрами для этой цели в твердом теле высверли- J вают отверстие или углубление такого размера, чтобы' в него можно было погрузить резервуар термометра и часть] трубки.
Для измерения температуры поверхности твердых тел] имеются специальные ртутные или жидкостные термомет-J ры, имеющие резервуар (для ртути или иной жидкости)! особой формы, чаще всего спиралевидный. Следует заме-i тать, что измерение температуры поверхности твердых тел] при помощи описываемых термометров мало надежно и в.) этих случаях лучше пользоваться термисторами (полупро-1 водниками), позволяющими измерять температуру малых, поверхностей с достаточной точностью.
Максимальные термометры применя-] ют для специальных работ. Шкала их обычно имеет интер-вал_ в 20—25е С. При охлаждении термометра уровень^
столбика ртути в нем показывает максимальную темпера-ТУРУ. Д° которой данное вещество было нагрето.
Чтобы привести максимальный термометр к исходному положению, его встряхивают. Каждый такой термометр должен иметь паспорт, в котором указывается, насколько опускается уровень столбика ртути при охлаждении термометра.
Ww\w\vsra?sml |
Рис. 267. Термометр Сикса. |
Из таких специальных термометров, предназначаемых для измерения максимальной и минимальной температуры, часто используется тер мометр С и к с а (рис. 267), применяемый для измерения температуры в помещениях. Особенностью его является то, что он заполнен двумя жидкими веществами: ртутью и бензолом, причем ртуть находится только в нижних частях ветвей дугообразно изогнутого капилляра Ь, а бензол заполняет баллон а и обе верхние части капилляра Ь. Оба колена капилляра Ь лежат ка одинаковых параллельных шкалах. В каналы капилляра, в правом и левом колена над ртутью, вложены отрезки стальной проволоки длиной около 10 мм и диаметром немного меньше, чем диаметр капилляра. Эти отрезки можно передвигать в капилляре вверх и вниз при помощи магнита. Перед началом наблюдения эти столбики устанавливают так, чтобы они соприкасались с ртутью в обоих коленах капилляра. После этого термометр помещают в пространство, температура которого изучается, например в какое-либо помещение. Если температура повышается, объем бензола увеличивается и из баллона а бензол переходит в левую ветвь капилляра Ь. Уровень ртутного столбика при этом опускается и столбик ртути отрывается от проволочки. В правой ветви капилляра ртутный столбик соответственно повышается и вытесняет вверх проволочку. Передвижение ртути и проволоки вверх в этом колене продолжается до тех пор, пока повышается температура в проверяемом помещении. Если температура начнет понижаться, объем бензола в баллоне а сокращается, и вследствие этого ртутный столбик
поднимается в левом колене и опускается в правом. Отрезок проволоки в правом колене останется на месте и своим нижним концом будет показывать наивысшую (максимальную) температуру, какая была в помещении.
Ртутный столбик в левом колене вследствие уменьше-1 ния температуры ниже той, при которой началось наблю-J дение, поднимет отрезок стальной проволоки, и нижний конец его укажет самую низкую (минимальную) темпера--! ТУРУ. которая была в помещении. Таким образом, при помощи этого термометра можно определить крайние пределы изменения температуры за время наблюдения.
Технические термометры. Кромехими-1 ческих термометров, в лабораториях иногда применяют технические термометру. Они предназначены для вмонти-рования в какие-либо аппараты (сушильные шкафы, реакционные баки, котлы, автоклавы и др.). По размерам они значительно толще и длиннее химических термометров (в особенности та часть термометра, которая должна находиться в аппарате). В некоторых случаях применяют технические термометры с изогнутым под прямым углом концом. Такие термометры монтируют не в крышке аппарата,, а в стенках его.
Шкала технических термометров рассчитана на разные i температуры в пределах от 0 до 550° С; деления шкалы и цифры более крупные, чем у химических термометров, что облегчает наблюдение.
; При неправильном пользовании термометры могут! быть легко выведены из строя. Кроме смещения точки 0° С, наиболее часто наблюдается разрыв ртутного столбика. Это может произойти по ряду причин, чащеже всего —из-зЯ быстрого охлаждения термометра, нагретого перед этим до высокой температуры. Иногда такой термометр можно исправить, если снова осторожно нагреть его до макси-И мальной для него температуры. Когда разорвавшийся» столбик снова станет целым, термометр осторожно охлажт! дают. Например, если термометр рассчитан на 100е С, то j лучше всего опускать его в кипящую воду и оставить в во-1 де до тех пор, пока она не остынет.
Большим недостатком стеклянных термометров являет-1 ся то, что их показания со временем изменяются. Это про-Я исходит потому, что стекло, из которого изготовлен тер-Я мометр, сохраняет остаточные напряжения, образующиеся при охлаждении термометра после изготовления егоЯ
В результате действия остаточных напряжений в течение длительного времени у термометров изменяется объем резервуара и капилляра, что приводит к смещению нулевой точки. В целях уменьшения этих деформаций все термометры, имеющие предельные температуры выше 200° С, перед градуировкой подвергают особой термической обработке, так называемому искусственному старению, выравнивающему остаточные напряжения и делающему их дальнейшее проявление менее заметным. Но все же искусственное старение не делает термометры совершенно стабильными, т. е. с неизменяющимися показаниями шкалы. Ввиду этого все термометры, как подвергавшиеся искусственному старению, так и неподвергавшиеся, выпускаются заводами только с годичной гарантией. После истечения этого срока термометры обязательно следует проверять.
Вообще нужно взять себе за правило работать только с проверенными термом°трами. Точность термометров особенно важна при проведении исследовательских работ.
Жидкостные термометры для низких температур. При помощи ртутных термометров можно измерять температуру не ниже —30° С, так как при —38,9° С ртуть замерзает.
Для измерения температуры ниже —30° С удобнее пользоваться термометрами, заполненными органическими жидкостями, имеющими низкую температуру перехода в твердое состояние. Выше уже говорилось об органических жидкостях, применяемых для заполнения подобных термометров.
Это бесцветные жидкости, поэтому при заполнении термометров эти жидкости приходится подкрашивать. Для подкрашивания применяют органические красители красного или синего цвета.
Жидкостные термометры очень чувствительны к изменению температуры.
При заполнении термометра пентаном нижний предел измерения температуры может доходить до —180 °С. Имеются жидкостные термометры, позволяющие измерять температуру до —200° С.
Нижний предел измеряемой температуры у таких термометров ограничивается свойством жидкостей переходить в твердое состояние.
В некоторых случаях более удобно применять термометры с ртутноталлиевой амальгамой, чем термометры, заполненные толуолом или пентаном.
19—Н7
Проверка термометров. Термометр является довольно! чувствительным прибором. В зависимости от условий! в которых термометр работал, находится постоянство егЯ показаний. Если, например, термометр нагревать продол! жительное время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичЯ 20° С. Периодическое нагревание и охлаждение, т. е. соверЯ шенно нормальные условия работы термометра, обычнЯ приводят к некоторому смещению точки 0° С. Это явлен™ носит название термического поел едейст! вия, или депрессии и происходит оттого, что рас-ширившееся при нагревании стекло, остывая, не сразЯ приобретает свой первоначальный постоянный объем! Учитывая это обстоятельство, термометр время от временЯ следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0 и 100° С.
Для создания температуры, равной 0° С, рекомендует-] ся применять тающий лед. Нужно помнить, что если взятЯ грязный, содержащий примеси лед, то температура егЯ плавления будет ниже 0° С. Если же при таянии льда скап! ливается вода и появляются пузырьки воздуха, то возмож! но образование зон перегрева, температура которых будеЯ выше 0° С. Поэтому всегда следует брать лед, полученный из свежеперегнанной дистиллированной воды, по возмож! ности освобожденной от воздуха (лучше брать для замора! жнвания прокипяченную перед этим воду или же выдер! жанную в течение некоторого времени в вакуум-эксика! торе).
Замораживать воду лучше всего в фарфоровой чашке, пользуясь охлаждающими смесями. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на полминутЯ в теплую воду, затем лед вынимают и разбивают чистым ножом или молотком.
Разбитый на куски (величиной с горошину) чистый лед кладут в стакан и обливают дистиллированной водой; водЯ берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густуш кашицу; в нее опускают резервуар термометра так, чтоби он не касался стенок, и отмечают положение мениска рт^Я ти *. Если в течение нескольких минут показания терме метра не изменяются, эту температуру записывают.
* При точном определении необходимо следить, чтобы резер вуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед.
После определения 0° С находят вторую точку (100° С)— это температура кипения чистой воды при нормальном давлении (760 мм рт. ст.). Для получения этой температуры нужно брать также свежеперегнанную воду (см. гл. 12 «Дистилляция »).
Для определения температуры кипения воды применяют металлический сосуд (рис. 268), верхняя часть которого имеет двойные стенки. Вверху его имеется отверстие, через которое наливают воду и вставляют термометр (на пробке). Нижняя, болееширокая часть служит для нагревания воды.
Термометр помещают в сосуд так, чтобы он: 1) не касался воды, а был бы лишь в парах ее; 2) из прибора выступал настолько, чтобы точка 95° С находилась на уровне пробки.
<£ |
Ь> |
Рис. 268. Прибор для определения температуры кипения воды и для проверки термометров. |
Наличие двойных стенок предохраняет пар от охлаждения. Через несколько минут после начала кипения воды в приборе устанавливается постоянная температура, равная температуре кипения воды при данном атмосферном давлении, тогда отмечают то показание термометра, на котором остановился уровень ртутного столбика. Одновременно записывают показание барометра и по таблицам находят температуру кипения воды при данном давлении.
Таким образом, проверяют правильность показаний термометра или вводят поправки на его показания, которые учитывают при дальнейших работах.
Для проверки других (кроме 0 и 100° С) точек термометра берут те или иные химически чистые соединения, температура кипения которых хорошо известна. Сам метод работы такой же, как и описанный выше. При этом необходимо отметить барометрическое давление и ввести соответствующую поправку на температуру кипения данного вещества.
Наиболее проста проверка показаний термометра по паспортизованному нормальному термометру. Наборы та-
![]() |
Ртуть. Ксилол |
Метиловый спирт |
Хлористый метил Хлористый этил . Этиловый .эфир Ацетон.................. Бензол ............... |
ких нормальных термометров должны быть в каждой лабо-' ратории.
При сличении показаний проверяемого термометра с показаниями нормального их помещают рядом в одинако-. вых условиях. При проверке 0° С — в лед, а при проверке] 100° С— в пары кипящей воды. Для проверки промежул точных температур, и особенно температур выше 100° CJ термометры можно поместить в вазелиновое масло или другое вещество с высокой температурой кипения.
Для пользования проверенным термометром должен| быть составлен паспорт, подобный приведенному ниже!
По воде По вазелиновому маслу Л
Показания нормального
термометра. °С. . . . 0 +10 +20 +100 +150
Показания проверяемого
термометра, °С . . . . +1 +12,5 +22,0 +105,0 +149,0|
Нужно запомнить правила обращения с термометрами. I. С термометрами, особенно специальными, следует oopa-j щаться очень осторожно; нельзя нагревать их выше максиЛ шальной температуры, указанной на шкале.
2. После работы нужно дать термометру постепенно остыть до комнатной температуры, очистить его и, поло-1 жив в футляр, убрать на место.
3. Время от времени необходимо проверять правильность показаний термометра.
Манометрические термометры
Манометрические термометры по принципу действия могут быть разделены на два типа: 1) газовые и жидкостный и 2) паровые.
Действие приборов первой группы основано на изме-^ рении давления газа или жидкости, находящихся в замкни том пространстве; это давление зависит от температурьи Действие же приборов второй группы основано на измеря нии давления насыщенного пара над поверхностью жил кости; это давление также зависит от температуры. Мано| метрические термометры применяют для измерения темпе! ратуры в различных диапазонах и в зависимости от назна1 чения заполняют различными жидкостями. В табл. 7 укач заны вещества, чаще всего применяемые для заполнения манометрических термометров.
2П2
Таблица 7
Вещества, применяемые для заполнения манометрических термометров
Рабочее Еещество |
Характер шкалы |
Пределы измеряемых температур. °С
Газовые термометры
Азот............................. ] —130 Гелий ...................... |
—130 550 \\ п
-130 550 | ) Р^номерная
Жидкостные термометры
—30 —40 |
Равномерная До 120 °С равномерная, далее—неравномерная Равномерная
—46 150
Паровые термометры
0 120
0 120
Неравномерная |
0 150
0 200
0 200
По конструкции манометрическиетермометры (рис. 269) всех типов практически одинаковы и состоят из следующих основных деталей: термометрического баллона, капиллярной трубки и манометра. Термометрический баллон / у приборов первой группы полностью заполнен соответствующим рабочим веществом, а у приборов второй группы—на 2/з жидкостью, пары которой заполняют остальной объем. Капиллярную трубку 2, соединяющую баллон с манометром, и полую пружину 3 заполняют высококипяшей жидкостью (часто — водно-глицериновой смесью). При нагревании или охлаждении давление в баллоне изменяется и через жидкость, заполняющую капилляр, действует на стенки пружины, раскручивающейся при повышении давления и скручивающейся при понижении его. Возникающее при этом движение свободного конца пружины передается через передаточную тягу 4 и зубчатый сектор 5 стрелке 6. Шкала 7 прибора, по которой проводится отсчет, градуирована в градусах Цельсия.
На показания приборов первой группы оказывает влияние температура капиллярной трубки, если она отличается от градуировочной температуры. Для уменьшения этой
погрешности термометрический баллон имеет объем, во
много раз превышающий объем капиллярной трубки!
Однако полное устранение погрешности достигается лишь!
введением специальных компенсирующих устройств. У приборов третьей группы, т. е. у паровых термомет-1
ров, этого недостатка нет, так как при изменении темпера J
![]() |
туры капилляра объем запол- ■ няющей его жидкости изменя-1 ется, что приводит к движению I жидкости или к баллону, или I от него, а следовательно, и к ] изменению парового простран- \ ства в баллоне. Однако у паровых термометров имеется другой недостаток, заключаю- I щийся в том, что шкала их J неравномерная, она сжата в J начале и растянута в конце, что зависит от давления пара над поверхностью жидкости.
Манометрические термомет
ры бывают указывающими и|
РИС Й^АЖ*™' самопишущими на специальной
термометра: диаграммной ленте или на диа-1
/—термометрический баллон; ГраММНОМ ДИСке, Причем СЭМО-
по^аКяП™анХНеатриЧесРкУа6яапружи: ПИШУЩИЙ Прибор МОЖеТ ПРИВО-