Анализ лекарственных веществ, производных бензилизохинолина
Цель занятия:
-изучить свойства, реакции идентификации и методы количественного определения лекарственных веществ, производных бензилизохинолина;
- освоить метод количественного определения с использованием УФ-спектрофотометрии ;
- освоить анализ готовых инъекционных лекарственных форм;
- освоить методы анализа таблетированной лекарственной формы ;
- освоить методы анализа суппозиторий.
Задачи занятия:
- ответить на вопросы входного контроля;
- изучить свойства лекарственных веществ производных бензилизохинолина на примере папаверина гидрохлорида и дротаверина гидрохлорида;
- выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями соответствующей нормативной документации;
- выполнить анализ предложенных лекарственных форм по показателям нормативной документации, предложенным преподавателем.
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
- формулы, международные, русские и химические названия, внешний вид, свойства и растворимость предложенных веществ;
- реакции идентификации перечисленных выше веществ;
- методы количественного определения лекарственных веществ группы бензилизохинолина;
- условия хранения, применение в медицинской практике лекарственных веществ, производных бензилизохинолина.
Уметь:
- проводить оценку доброкачественности готовых лекарственных форм;
- проводить реакции идентификации папаверина гидрохлорида и дротаверина гидрохлорида по соответствующей НД;
- проводить оценку лекарственных форм
Задание на занятие:
- на примере готовых лекарственных форм и субстанций ознакомиться со свойствами лекарственных веществ производных бензилизохинолина;
- провести анализ лекарственных форм в соответствии с НД по предложенным показателям,
- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.
Самостоятельная работа студентов.
Задание I. Выполнить реакции изучаемых веществ с осадительными (общеалкалоидными) и специальными реактивами
Реакции с общеалкалоидными реактивами
Реактив Драгендорфа (BiI3 + KI):5 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 20 мл, подкисляют 1 мл разведенной серной кислоты, прибавляют 1 мл реактива.
Ректив Бушарда (I2 + KI):4 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 20 мл, подкисляют 1 мл разведенной серной кислоты, прибавляют 1 мл реактива.
Реактив Майера (HgCl2 + KI): 4 мл 0,01 % раствора вещества разводят до 20 мл водой и прибавляют 1 мл реактива.
Реактив Шейблера: Фосфорно-вольфрамовая кислота (P2O5·12WO3·42·H2O): 3,5 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 20 мл и прибавляют 1,5 мл реактива
Реактив Бертрана: Кремневольфрамовая кислота (SiO2·12WO3·n H2O): 5,0 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 20 мл и прибавляют 1,5 мл реактива
Пикриновая кислота (насыщенный раствор) (C6H2(OH)(NO2)3): 2,0 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 10 мл и прибавляют 5 мл реактива
Раствор танина: К 20 мл 0,01 % раствора вещества прибавляют 5 мл реактива.
Реактив Зонненштейна (H3PO4·12MoO3·2H2O): 2,0 мл 0,01 % раствора вещества разбавляют водой до 10 мл и прибавляют 5 мл реактива.
Результаты работы представить в виде таблицы 1.
Таблица 1. Результаты осадительных реакций с общеалкалоидными реактивами.
| Осадительные (общеалкалоидные) реактивы | ||||||||
| Бушарда | Драгендорфа | Майера | Шейблера | Бертрана | Раствор пикриновой кислоты | Раствор танина | H3PO4·12MoO3·2H2O | |
| Наблюдаемый эффект |
Рекомендации к выполнению реакций со специальными
(цветными) реактивами.
Цветные реакции идентификации проводят используя 0,001-0,002 г субстанции. Реакцию выполняют капельно в сухой посуде, добавляя 1-2 капли реактива. Необходимо отметить, что цветные реакции выполняются, как правило, в среде концентрированной серной кислоты. Принимая во внимание гигроскопичность кислоты, для выполнения цветных капельных реакций применяются свежеприготовленные реактивы. Эффект реакции наблюдается при комнатной температуре, а также при нагревании на кипящей водяной бане.
Таблица 2. Результаты реакций с цветными реактивами.
| Реактивы | ||||||||
| Кислота серная конц. | Кислота азотная конц. | Реактив Фреде | Реактив Эрдмана | Реактив Марки | Реактив Манделина | 1% р-р мурексида в кислоте серной конц. | Нитропруссид натрия | |
| Наблюдаемый эффект |
Задание II. Провести анализ готовых лекарственных форм, содержащих производные бензилизохинолина.
Задание №2.1. Провести анализ субстанции папаверина гидрохлорида
Описание: Белый кристаллический порошок без запаха, слегка горьковатого вкуса.
Реакции подлинности: 0,01г вещества смачивают 1 каплей концентрированной азотной кислоты, наблюдается желтое окрашивание, переходящее в оранжевое при нагревании на водяной бане;
0,02 г вещества нагревают с 2-3 каплями концентрированной серной кислоты, наблюдается фиолетовое окрашивание;
0,05 г вещества растворяют в 2-3 мл воды при нагревании до 600С, прибавляют 1 мл раствора натрия ацетата, при стоянии образуются кристаллы основания папаверина;
Фильтрат дает реакцию на хлориды с раствором серебра в азотной кислоте;
рН. От 3,0 до 4,5 (2% водный раствор, потенциометрически; ГФ XI, вып 1, с 198)
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 1050С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5% (ГФ XI, вып 1, с 176)