ОПЫТ 7. Реакция обнаружения нитрат-иона
Нитрат – ионы определяются по продуктам окисления дифениламина (С6Н5)2NH, окрашенным в синий цвет.
На чистое сухое часовое стекло помещают 4 – 5 капель раствора дифениламина, 5 капель концентрированной серной кислоты, 2 капли анализируемого раствора. В присутствии NO3− появляется интенсивное синее окрашивание. Сильные восстановители (например, S2−, I−) мешают реакции.
ОПЫТ 8.Определение «активного хлора»
Содержание «активного хлора» определяется в дезинфецированной хлором питьевой воде, в сточных водах, загрязнённых хлором или соединениями, выделяющими хлор.
Понятие «активный хлор» охватывает, кроме молекулярного хлора и другие хлорсодержащие соединения.
В пробирку вводят 10 мл дистиллированной воды, 1 каплю разбавленной серной кислоты, 2 капли метилоранжа и наблюдают появление розового окрашивания.
В другую пробирку вводят 10 мл раствора, содержащего «активный хлор», 1 каплю разбавленной серной кислоты, 2 капли метилоранжа и сравнивают интенсивность окраски в двух пробирках. Так как «активный хлор» разрушает красители, чем является метилоранж, то в пробе, содержащей «активный хлор», окраска слабеет или исчезает.
ЧАСТЬ 2. Обнаружение ингредиентов в питьевой воде
Опыт по обнаружению ионов SO42−, Cl−, NH4+, NO2−, NO3−-, Fe3+ (Fe2+) и «активного хлора» проводят так же, как описано в разделе 1.
В каждом опыте в пробирку вводят 10 мл питьевой воды и добавляют необходимые реагенты. Заключение о присутствии в питьевой воде того или иного ингредиента делают на основании визуально проявляемого эффекта.
Следует учесть, что в питьевой воде концентрация примесей мала и поэтому по незначительным наблюдаемым изменениям в растворе (возникновение опалесценции, слабого помутнения или слабого окрашивания) можно судить о присутствии искомого ингредиента.
Результаты опытов оформить в виде таблицы, в которой присутствие ингредиента фиксируется в виде знака «+», отсутствие – в виде знака «-» (см. табл. 7).
ЧАСТЬ 3. Обнаружение ингредиентов в контрольной пробе воды
Каждому студенту выдают пронумерованную пробирку с контрольной задачей.
Методом дробного анализа проводят качественное определение всех изученных ингредиентов.
В отдельную чистую пробирку вводят 10 мл анализируемой пробы и проводят соответствующую реакцию на обнаружение того или иного ингредиента. Результаты анализа оформляют в виде таблицы (см. табл. 7).
Таблица 7
Анализ питьевой воды и контрольной пробы № ___ на качественное содержание ингредиентов
| Ионы и вещества | Вода питьевая | Контрольная проба №___ |
| Са2+ | ||
| Fe3+ | ||
| Fe2+ | ||
| NH4+ | ||
| SO42− | ||
| Cl− | ||
| NO3− | ||
| СО32− | ||
| «Активный хлор» |
Требования к отчёту
Письменный отчёт по данной лабораторной работе должен включать:
1.) название лабораторной работы;
2.) перечень оборудования и реактивов;
3.) названия опытов и уравнения реакций;
4.) результаты анализа питьевой воды и контрольной пробы воды на качественное содержание ингредиентов.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ
1. Какие неорганические и органические соединения присутствуют в природных водах?
2. Назовите и напишите формулы основных катионов и анионов природных вод.
3. Какие формы азота могут присутствовать в природных водах? Их происхождение?
4. В каких количествах допускается содержание в природных водах хлоридов, сульфатов, нитратов, железа?
5. Какие реакции называют аналитическими и какие требования к ним предъявляются?
6. Напишите уравнения реакций обнаружения ионов Са2+, NH4+, Fe3+, Fe2+, SO42−, Cl−, СО32−.
7. Назовите качественные реагенты, качественные признаки обнаружения ионов Са2+, NH4+, Fe3+, Fe2+, SO42−, Cl−, СО32−, NO3−.
8. Как определяют в воде содержание «активного хлора»?
Лабораторная работа № 4
Определение общей и свободной кислотности воды
Цель занятия: На примерах определения общей и свободной кислотности воды познакомить студентов с методом титриметрического (объёмного) анализа; уяснить, чем обусловлена кислотность воды, и виды кислотности.
Под кислотностью воды понимают содержание в ней веществ, вступающих в реакцию нейтрализации с сильными основаниями.
Кислотность природных и сточных вод обусловлена присутствием в них ионов водорода, находящихся не только в свободном, но и в связанном состоянии, способных вступать в реакцию нейтрализации с сильными основаниями (щелочами). Ионы водорода, обусловливающие кислотность воды, образуются при диссоциации свободных кислот (сильных и слабых), некоторых кислых солей (например, гидросульфата натрия), а также вследствие гидролиза солей, образованных слабыми основаниями и сильными кислотами.
Концентрация реально присутствующих ионов водорода Н+ в растворе при данных условиях характеризуется активной кислотностью, которая устанавливается при колориметрическом и потенциометрическом определении рН.
Концентрация ионов Н+, которая определяется в процессе проведения реакции нейтрализации, характеризует общую кислотность воды.
Общая кислотность воды определяется в лабораторных условиях методом кислотно-основного титрования. В качестве титранта используют титрованные растворы едкого натра или едкого кали в присутствии индикатора – фенолфталеина.
Общая кислотность определяется количеством титрованного раствора сильного основания (ммоль-экв/л), которое необходимо для полной нейтрализации исследуемого раствора по достижению рН 8,3. Точка эквивалентности, соответствующая окончанию реакции нейтрализации, определяется визуально по изменению окраски индикатора.
Общая кислотность включает сумму растворённых веществ, реагирующих с сильными щелочами. В природных и сточных водах при рН до 4,5 кислотность в основном обусловлена присутствием свободных сильных кислот, солями, гидролизующимися по катиону, и свободной углекислотой. Перечисленные компоненты образуют свободную кислотность воды.
Свободная кислотность состоит из первичной и вторичной кислотности. Первичная кислотность создаётся свободной углекислотой, а также свободными сильными кислотами, которые могут попадать в природные воды при их загрязнении промышленными стоками. Вторичная кислотность создаётся растворёнными в воде солями, подвергающимися катионному гидролизу (MgCl2, FeSO4, MnSO4 и др.).
Если рН воды ≥ 4,5, свободная кислотность отсутствует. В интервале рН от 4,5 до 8,3 кислотность воды создаётся в основном слабыми нелетучими кислотами (например, гуминовыми и др.). Если рН воды ≥ 8,3, то её кислотность равна нулю.
Следовательно, аналитически общая и свободная кислотность определяются методом нейтрализации, т.е. титрованием воды сильными щелочами, и выражаются в ммоль-экв/л.
Оборудование и реактивы:
1. Титровальная установка (штатив, бюретка, титровальные колбы, вспомогательная колба).
2. Мерные цилиндры (стаканы) или пипетка на 100 мл.
3. 0,1 н. раствор гидроксида натрия.
4. 0,1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина.
5. 0,05%-ный водный раствор метилоранжа.
6. Водопроводная вода и контрольные образцы воды.