Определение содержания подвижного фосфора

Ход анализа

1) Отвесить на технических весах 10 г почвы и поместить в большую пробирку. Если нет большой пробирки можно взять обычную, навеска почвы тогда берется 5 г, а объем раствора КCl – 12,5 мл.

2) Прилить туда же мерным цилиндром 25 мл раствора КСl.

3) Закрыть пробирку резиновой пробкой ,хорошо взболтать и оставить до следующего дня. После некоторого отстаивания смыть остатки земли со стенок круговыми движениями пробирки. В противном случае при взятии вытяжки будет взмучивание.

4) На следующий день, не взмучивая осадок, взять пипеткой 5 мл почвенной вытяжки в сухую пробирку и прибавить 0,3 мл комбинированного индикатора.

5) Встряхнуть пробирку с жидкостью и цвет жидкости сравнить со шкалой (набор цветных ампул, пластинок). Если в наборе имеется цветная шкала из пластинок, то ее бесцветная часть в компараторе будет против испытуемого раствора, а окрашенная часть - против пробирки с дистиллированной водой.

6) Записать полученные результаты.

Определение содержания гумуса (модификация метода Тюрина-Симакова)

Метод основан на окислении органического вещества почвы хромовой смесью в сильнокислой среде. Выделившийся кислород окисляет органические вещества. Следовательно, часть дихромата расходуется на окисление гумуса и, оттитровав его остаток солью Мора в присутствии индикатора дифениламина, можно определить количество прореагировавшей хромовой кислоты.

Этим способом нельзя определить содержание гумуса в засоленных и заболоченных почвах, так как выделяющийся кислород будет окислять не только органические вещества, но и ионы хлора, железа(II), марганца(II) и др.

Оборудование:

Аналитические весы, бюкс, 2 конические колбы 100 мл, 2 конические колбы 250 мл, мерный цилиндр 10 мл, пипетка с резиновым наконечником, песчаная баня, штатив, бюретка.

Реактивы:

А) 0,4 н раствор хромовой кислоты c (1/3CrO₃)=0,4 моль/л.

10 г K₂Cr₂O₇ растворяют в 250 мл дистиллированной воды и приливают туда 250 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор хранят в банке с притертой стеклянной пробкой.

Б) 0,2 н раствор соли Мора с ((NH₄)₂SO₄.FeSO₄.6H₂O=0,2 моль/л): 80 г соли Мора растворяют в дистиллированной воде, содержащей 20 мл H₂SO₄ и доводят объем водой до 1 л.

В) раствор дифениламина (C₆H₅)₂NH: 0,5 г дифениламина растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты, к раствору прибавляют 20 мл дистиллированной воды.

Г) 0,1 н раствор щавелевой кислоты (С(1/2H₂С₂O₄)=0,1 моль/л) готовится из фиксанала или из перекристаллизованного вещества.

Для приготовления 100 мл 0,1 н раствора берется 0,6303 перекристализованной кислоты H₂С₂O₄.2H₂O.

Д) 10%-ный раствор CuSO₄ для приготовления 100 мл раствора 15 г CuSO₄ .5H₂O и растворить в 85 мл дистиллированной воды.

Ход анализа:

1. Отобрать почвенные пробы и просеять их через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Эбонитовым диском или стеклянной палочкой, натирая их фетровым лоскутком, убрать корешки, поднося диск или палочку над почвой на высоте 10-15 см.

2. Отвесить на аналитических весах навески 0,1-0,5 г. Сначала взвешивается бюкс с известной массой почвы, затем бюкс с остатками почвы после ее высыпания, по разнице определяется масса навески почвы. После каждого такого взвешивания бюкс протирается марлей или ватным тампоном.

3. Высыпать навески почвы в конические колбы емкостью 100 мл.

4. Специальным дозатором или мерной пробиркой прилить к каждой навеске по 10 мл раствора хромового ангидрида и добавить по 3-4 капли 10%-ного раствора CuSO₄.

5. Поставить пробы на песчаную баню для нагревания и кипятить, закрыв воронками, 5 мин. от начала закипания.

6. Охладить смесь и перелить ее в коническую колбу на 250 мл, ополаскивая 2-3 раза колбу водой и выливая жидкость в ту же колбу на 250 мл. Общий объем жидкости должен быть 200-300 мл.

7. Прилить в каждую пробу по 4 капли раствора дифениламина. Титровать до зеленого цвета (переход от коричневого через фиолетовый и синий).

8. Перед титрованием установить концентрацию соли Мора по KMnO₄. Концентрация KMnO₄ устанавливается по титрованному раствору щавелевой кислоты H₂С₂O₄ (последний лучше готовить из фиксанала щавелевой кислоты, т.е. из точно приготовленной навески).

Сначала 25 мл 0,1 н (0,05 моль/л) раствора щавелевой кислоты, в который добавлено 10-15 мл 20%-ного раствора H₂SO₄, нагревают на плитке до 70⁰С и титруют KMnO₄ до слабо-розовой окраски.

Затем отмеряют 25 мл соли Мора, добавляют 10-15 мл20%-ного раствора серной кислоты и титруют раствором перманганата калия на холоду до слабо-розовой окраски.

9. Сделать параллельно с почвенными пробами холостой опыт. К 10 мл раствора CrO₃ прибавить на кончике шпателя прокаленного песка и кипятить 5 минут, затем делать все то же, что и с почвенной пробой. Титрование раствором соли Мора холостой пробы дает возможность судить о количестве ее, пошедшем на восстановление 10 мл раствора хромового ангидрида (в отсутствие почвы).

Расчеты

А%= , где

m – масса навески, г; А- количество гумуса в воздушно-сухой почве, %; К – поправка к титру соли Мора, a – объем соли Мора, пошедший на титрование в холостом опыте(без почвы), мл; b-объем раствора соли Мора, пошедший на титрование почвенной пробы после окисления в ней гумуса, мл; (a-b) – объем раствора соли Мора, соответствующий количеству хромовой кислоты, пошедшей на окисление гумуса в почве, мл.

Азот в почве

1) В небольшую пробирку: 1 г почвы + 10 мл H₂SO₄ (конц) + несколько капель H₂O₂(30%).

2) Кипятить на песчаной бане (около 1 часа)

3) Охладить

4) Вылить в стакан с водой (50 мл)

5) Перемешать и дать отстояться

6) Перелить жидкость в мерную колбу на 100 мл и довести до метки водой

7) В пробирку:

5 мл жидкости

+ 5 мл 10% NaOH

+ 5 мл раствора сегнетовой соли (50 %)

+ 2 мл р-ра Несслера

8) Калориметрирование

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОДВИЖНОГО ФОСФОРА

Метод основан на извлечении фосфора 0,2-молярным раствором НСl и последующем определении Р₂О₅ по интенсивности голубой окраски. Фосфаты почвы реагируют с молибденовокислым аммонием (Мо0₂.НМоОз)₂.НзР0₄.4Н₂0. От концентрации комплексного соединения, зависимой от количества фосфатов в почве, зависит и интенсивность голубой окраски раствора после обработки его оловянной палочкой, следовательно, по интенсивности окраски можно судить о количестве Р₂О₅ в почве. Для определения пользуются набором А. Т. Кирсанова, в котором имеются цветная шкала, реактивы и оборудование, необходимые для анализа.

Оборудование: технохимические весы, разновесы, пробирки, штатив для пробирок, мерный цилиндр, воронка, коническая колба на 250 мл, колба на 100 мл, пипетка на 5 мл., пипетка на 10 мл, стеклянная палочка, фильтровальная бумага, стеклянную банка емкостью 100 мл, пробирки образцовой шкалы А.Т. Кирсанова.

Реактивы:

а) раствор НС1 (с=0, 2 моль/л);

б) обеззоленные фильтры. При ответственных анализах проводят их проверку на содержание фосфора, промывая 0.2-н раствором НС1 меткие кусочки фильтровальной бумаги, а затем прибавляя к кислоте реактив Б и обрабатывая оловянной палочкой. Если окраска получается голубая, соответствующая определенной пробирке шкалы, то число мг вычитается из результатов почвенных проб. Лучше, если фильтровальная бумага не будет содержать фосфора;

в) оловянная палочка (ее можно приготовить, заливая расплавленное олово в стеклянную трубку);

г) раствор молибденовокислого аммония. Продажная соль перекристаллизовывается, для чего ее 250-300 г растворяют при температуре 50-60°С в 500 мл дистиллированной воды. К раствору прибавляют водный аммиак до устойчивого запаха. Горячий раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования в стакан-кристаллизатор, помещенный в холодную смесь. Фильтрат оставляют в покое на несколько дней. Выпавшие кристаллы соли отделяют от маточной жидкости на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе между двумя листами фильтровальной бумаги.

Приготовление реактива А: на технических весах отвешивают 50 г перекристаллизованного (NH₄)₆Mo₇0₂₄ и растворяют в 500 мл воды при 50-60 градусах. Когда соль растворится, горячий раствор фильтруют и охлаждают. К 100 мл этого раствора добавляют небольшими порциями и при перемешивании 200 мл х. ч. НС1 (плотность 1,18-1.19). Затем к раствору приливают 100 мл дистиллированной воды. Получают реактив А, который долгое время может храниться в темной склянке с притертой пробкой

Приготовление реактива Б: из реактива А готовят реактив Б, который используется при анализе. Для этого берется один объем реактива А, и к нему добавляется четыре объема дистиллированной воды. Реактив хранится в темной склянке.

Если реактивы А и Б приобретают голубую окраску, то для анализа они не годятся.

Ход анализа :

1. Отвесить на технических весах 5 г воздушносухой почвы, поместить в стеклянную банку емкостью 100 мл.

2. Прилить туда же 25 мл 2,0 н (2,0 моль/л) р-ра HCI, взболтать содержимое в течение 1 мин. и оставить в покое на 15 мин.

3. После отстаивания отфильтровать через складчатые фильтры в конические колбочки или большие пробирки.

4. Отбросить первые 3-4 мл фильтрата и полностью отфильтровать вытяжку.

5. Отмерить 5 мл фильтрата в пробирку и прилить к нему 5 мл реактива Б.

6. Опустить в пробирку оловянную палочку, непрерывно помешивать ею жидкость в течение 5-30 сек. до появления постоянной по интенсивности голубой окраски. Оловянную палочку каждый раз обмывают и обтирают фильтровальной бумагой, периодически счищая налет наждачной бумагой.

7. Сравнить окраску испытуемого раствора с окраской раствора образцовой шкалы. Сравнение проводится на матовом стекле или листе белой бумаги. Пробирка с испытуемым раствором помещается между соседними пробирками образцовой шкалы А. Т. Кирсанова. Номер пробирки образцовой шкалы, с которой совпал цвет испытуемого раствора, записывается, и содержание Р2О5 в мг на 1 кг почвы находится по таблице 46. Если окраска точно не подходит, берут 1/4, 1/2, 3/4 массы из соседней пробирки и приплюсовывают к основной.

8. Записать полученные результаты.

Примечание. Если интенсивность окраски испытуемого раствора сильнее, чем окраска последней пробирки шкалы, проводится разбавление по схеме:

1) 1 мл вытяжки + 4 мл 0,2-молярного раствора НС1 + 5 мл реактива Б (разбавление в 5 раз)

2) 0,5 мл вытяжки + 4,5 мл 0,2-молярного раствора НС1 + 5 мл реактива Б (разбавление в 10 раз).

Таблица. Образцовая шкала содержания фосфора.

№ пробирки образцовой шкалы	мг Р205 на 1000 г почвы