Химико-технологический контроль производства

ГЛАВА 15. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СЫРЬЯ, ПОЛУПРОДУКТОВ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ

Качественные показатели ячменя, солода и ферментных препаратов

Оценка качества ячменя

Отбор проб.Качество ячменя оценивают в каждой партии по по­казателям, предусмотренным требованиями действующего ГОСТа. Партией называют любое количество однородного зерна, предназна­ченного к одновременной приемке или хранящегося в одном силосе или в одной секции склада. Массу зерна, имеющую одинаковые ор-ганолептические показатели, называют однородной партией. Если по внешним признакам партия зерна неоднородна, то каждую однород­ную часть этой партии считают отдельной партией.

Отбор проб зерна производят при помощи специальных прибо­ров-щупов или механических пробоотборников.

Количество зерна, взятое за один прием из одной точки, называют выемкой или разовой пробой. Масса выемки должна быть не менее I кг.

Составление среднего образца.Однородные по внешнему виду точечные пробы соединяют вместе. Оценку качества ячменя осуще­ствляют на основании базовых показателей, которые делят на вне­шние (состояние зерна, цвет, запах, температура) и аналитические (влажность, способность прорастания, крупность, содержание мел­ких зерен и примесей).

Оценка по внешним признакам.Внешний вид зерна, запах, цвет и температура дают возможность судить о его доброкачественности. Зерна пивоваренного ячменя должны быть крупными, ровными по разме­ру, светло-желтого или желтого цвета, блестящими. Допускается се­ровато-желтый цвет и более темный оттенок желтого цвета. Матово-серый цвет нежелателен, так как он может быть следствием развития плесени. Недопустимо наличие зерен с темными кончиками и зеле­ного или светлого цвета.

Зерно не должно иметь постороннего запаха, который опреде­ляют следующим образом. В стакан насыпают около 100 г целого зерна и определяют запах. Если аромат слабо выражен, то для его усиления зерно высыпают на сетку, 2—3 мин пропаривают над кипящей водой, помещают на чистый лист и определяют присут­ствие постороннего аромата. Можно также размолотое зерно поме­стить в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см³, плотно закрыть пробкой, выдержать 30 мин при температуре 35—40°С,

используя любой источник теплоты и затем, открывая на корот­кое время крышку, установить наличие постороннего аромата.

Цвет зерна определяют при рассеянном дневном свете или при освещении люминесцентными лампами путем сравнения с образцами.

Влажность (массовая доля влаги). Влажностью называют массу воды, удаляемой из зерна при высушивании, выраженную в процентах от его массы. Одним из наиболее точных методов определения влажнос­ти является метод высушивания продукта до постоянной массы. Вы­сушивание проводят в сушильном шкафу, снабженном диском с 10 гнездами для бюкс (металлических или стеклянных сосудов с при­тертой крышкой), куда помещают высушиваемый продукт.

Для определения влажности ячменя из среднего образца отбирают 20 г и измельчают на лабораторной мельнице. Измельченное зерно примерно по 5 г помещают в высушенные, охлажденные и взвешен­ные бюксы и бюксы ,с. открытыми крышками помешают в предва­рительно нагретый сушильный шкаф, где высушивают при темпера­туре 105°С или 130*Св течение 3 ч или 40 мин соответственно.

Бюксы с высушенным материалом вынимают из шкафа, закрывают крышками и охлаждают в эксикаторе (стеклянный сосуд вместимостью около 3 дм³ с герметично закрывающейся притертой крышкой). Для поглощения влаги в эксикатор ставят прокаленный хлорид кальция или концентрированную серную кислоту. Через 20 мин бюксы с образ­цами вынимают из эксикатора и взвешивают с точностью ±0,01 г.

По разности масс зерна до (М, г) и после высушивания (М,, г) вычисляют массовую* долю влаги в зерне (W) в процентах по урав­нению

М

Крупность ячменя и содержание примесей определяют на рассеива­ющем приборе, который состоит из верхнего и среднего сит с про­долговатыми отверстиями размером соответственно 2,5*20 мм для определения крупности и 2,2х 20 мм - для определения мелких зерен и нижнего с круглыми отверстиями диаметром 1 ,5 мм для выделения сорной примеси. Навеску зерна 50 г помещают на верхнее сито, зак­рывают крышкой и включают электропривод. Набор сит совершает 110—120 продольно-возвратных колебаний в мин. В течение 3 мин навеска зерна разделяется на фракции (остаток на ситах и проход на поддоне под нижним ситом). Из фракций выделяют примеси и каж­дую фракцию взвешивают отдельно. Примеси высыпают на стеклян­ную доску с белым или голубым фоном и вручную, с помощью пинцета и кисточки разделяют их на сорные и зерновые.

Отношение массы зерна, оставшегося на сите 2,5x20 мм (ЛП к общей массе навески зерна после выделения из навески сорной и зерновой примесей (М), выраженное в процентах, характеризует крупность зерна (Х_и).

Х_М=М,-100/М

Процентное отношение массы зерна, ос­тавшегося на нижнем сите (диаметром от­верстий 1,5 мм), к массе всей навески, вы­ражает количество мелких зерен.

Из сходов со всех сит выделяют отдель­но сорные и зерновые примеси (удаляют вредные примеси) и вычисляют их коли­чество в процентах от массы навески.

Рис. 103. Воронка для определения прорастаемости зерна

Энергия вспособность прорастания яч­меня.Пригодность ячменя к солодораще-нию определяют по способности его к про­растанию. Ячмень проращивают в стеклян­ной воронке диаметром 8—10 см, на конец которой надевают короткую резиновую трубку с зажимом, чтобы зерно не высы­палось, выход из нее закрывают стеклян­ной ватой (рис. 103).

Из среднего образца берут 50 г ячменя, отделяют сорные примеси, перемешивают, укладывают тонким слоем в виде квадрата

и при помощи планки делят по диагоналям на 4 треугольника. Из двух противоположно лежащих треугольников, начиная с вершины, отбирают по 250 зерен, всего 500 зерен. Из оставшейся массы зерна аналогично выделяют образец для параллельного определения.

В штативах устанавливают две воронки, закрывают зажимы на резиновых трубках и каждый образец зерна высыпают в свою ворон­ку. Затем наливают воду комнатной температуры в таком количе­стве, чтобы уровень ее был на 1,5—2 см выше уровня зерна. Всплыв­шие зерна погружают в воду стеклянной палочкой.

Замачивание и проращивание зерна проводят при комнатной тем­пературе. Для предотвращения плесневения зерна в процессе прора­щивания в первую замочную воду добавляют 0,03% хлорной извести к массе зерна. Через 4 ч воду из воронки сливают и зерно промывают. Затем ячмень оставляют без воды с открытым зажимом. Чтобы зерно не высыхало, воронку накрывают крышкой от чашки Петри, с внут­ренней стороны которой помещено несколько слоев смоченной во­дой фильтровальной бумаги.

Через 16—18 ч зажим воронки закрывают, и зерно заливают во­дой на 4 ч, после чего воду сливают и зерно оставляют для проращи­вания при открытом зажиме. По истечении 48 ч от начала замачива­ния воронку встряхивают так, чтобы зерна из нижних слоев переме­стились наверх. При подсыхании зерно увлажняют, пропуская воду через воронку при открытом зажиме.

Число проросших зерен (х), т. е. тех, у которых появились ростки и глазки, определяют через 3, а также через 5 сут по уравнению. После первого подсчета проросшие зерна удаляют.

3S4

х = 100- А/Б,

где А — число проросших зерен в пробе; Б — число зерен в пробе (500 шт.).

При прорастании менее 90% зерен разность между параллельны­ми определениями допускается 7%, а для 90% и более - 5%.

Число зерен, проросших в течение 3 сут, характеризует энергию прорастания, а через 5 сут - способность прорастания.

Требованиями действующего ГОСТа предусмотрен показатель, характеризующий способность прорастания всей партии зерна, включая сорную и зерновую примеси.

Определение водочувствительности заключается в определении числа проросших зерен ячменя при замачивании в различных объемах жид­кости. Для этого из средней пробы ячменя дважды отбирают по 100 зерен. В две чашки Петри укладывают 2—3 слоя фильтровальной бу­маги и плотно приглаживают. На круги фильтровальной бумаги диа­метром 9 см, уложенныен в две чашки Петри и смоченные соответ­ственно 4 и 8 см³ дистиллированной воды, раскладывают по 100 зерен ячменя бороздкой вверх так, чтобы каждое зерно хорошо со­прикасалось со смоченной бумагой. Сверху зерно прикрывают листа­ми фильтровальной бумаги того же размера. Чашки закрывают и выдерживают в темном месте 72 ч при температуре 18—20°С. Через каждые 24 ч проросшие зерна подсчитывают и удаляют из образца.

Степень водочувствительности характеризуется разностью пророс­ших зерен в чашках с 4 и 8 см³ воды, выраженная в процентах.

Оценка качества солода

От качества перерабатываемого ячменного солода во многом за­висит и качество готового пива. Качество солода определяют по орга-нолептическим и химическим показателям. Органолептически каче­ство солода оценивают так же, как и ячменя, по внешнему виду зерен, их цвету, запаху и вкусу. Выравненность солода анализируют на сортировочных ситах по методике, применяемой для определения крупности ячменя и содержания примесей.

Мучнистость и стекловидность. Метод основан на способности стек­ловидных зерен пропускать лучи света при просвечивании. Для ана­лиза на решетку от диафаноскопа пинцетом укладывают зерна на брюшко, но не боком, а зародышем к наблюдателю и устанавливают решетку в диафаноскоп. При включенном диафаноскопе просматри­вают и подсчитывают стекловидные, полустекловидные и четверть-стекловидные зерна по рядам.

Результаты, полученные при определении стекловидное™ в двух партиях по 50 зерен, суммируют и рассчитывают по формуле

Стекловидность = а + в/2 + с/4,

где а — количество полностью стекловидных зерен; в — количество полустекловидных зерен; с - количество четвертьстекловидных зерен.

Оценка растворения производственного солода по стекловидно-сти следующая; если стекловидность до 4%, то очень высокое ра­створение; 5—8 — высокое; 9—12 — нормальное; 13—18 — низкое; свыше 19 — очень низкое.

Мучнистость равна разности 100 и стекловидности.

Массовую долю влаги сухого солода определяют так же, как и влажность ячменя.

Экстрактивность. Сущность метода состоит в растворении экст­рактивных веществ солода под действием собственных ферментов с последующим определением концентрации этих веществ в ра­створе пикнометрически. В предварительно взвешенный стакан по­мещают 50±0,01 г измельченного солода, 200 см³ дистиллирован­ной воды температурой 47"С, стакан ставят в водяную баню, на­гретую до 45°С, и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая содержимое. Затем температуру затора повышают до 70°С, нагре­вая со скоростью ГС в минуту.

Когда в заторе температура достигает 70°С, добавляют 100 см³ воды температурой 70° С и при этой температуре затор осахарива-ют при перемешивании в течение 1 ч. Затем его охлаждают до комнатной температуры, небольшими порциями воды доводят со­держимое стакана до 450 г, хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата возвращают на фильтр, добиваясь его прозрачности. Фильтрование продолжают до момента образования трещин на поверхности осадка на фильт­ре, но не более 2 ч.

В фильтрате, называемом лабораторным суслом, с помощью пик­нометра определяют относительную плотность и по табл. 37 находят массовую долю экстракта (сухих веществ), соответствующую этой плотности,

Если установленного при анализе значения относительной плот­ности нет в таблице 37, то его определяют интерполяцией большего и меньшего чисел, между которыми лежит экспериментальная ве­личина.

Зная влажность W и массовую долю сухих веществ (экстракта) m в лабораторном сусле, вычисляют его массовую долю экстракта в воздушно-сухом веществе солода Э по формуле Э,= [m(800 + W)]/(100-m).

Пример. Влажность солода W = 4,9%, относительная плотность лабораторного сусла р = 1,0340, что соответствует массовой доле сухих веществ 8,537%,

Отсюда массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе со­лода (в %):

Э, = [8,537 (800 + 4,9)]/(ШО-8,537) = 75,13%.

На абсолютно сухое вещество (Э,)

3₂ = 3,-100/(100-W)=75,13-100/(IOO-4,9)=79,0%.

Таблица 38

Относительная платность ( р^ ), (г/см5) и массовая доля сухих веществ (т)
Р	m	Р	m	Р	m	Р	m
1,01750	4,454	1,03000	7,558	1,04250	10,596	1,05500	13,569
1,01800	4,580	1,03050	7,681	,04300	10,716	,05550	13,687
,01850	4,705	1,03100	7,803	,04350	10,836	,05600	13,804
1,01900	4,830	1,03150	7,926	,04400	10,956	,05650	13,921
1,01950	4,955	1,03200	8,048	,04450	11,075	,05700	14,039
1,02000	5,080	1,03250	8,171	,04500	11,195	,05750	14,156
1,02050	5Д05	1,03300	8,293	,04550	11,315	,05800	14,273
,02100	5,330	1,03350	8,415	,04600	,435	,05850	14,390
,02150	5,455	1,03400	8,537	,04650	,554	,05900	14,507
,02200	5,580	1,03450	8,659	,04700	,673	,05950	14,624
,02250	5,704	1,03500	8,781	,04750	,792	,06000	14,741
,02300	5,828	1,03550	8,902	,04800	,912	,06050	14,857
,02350	5,952	1,03600	9,024	,04850	12,03!	,06100	14,974
,02400	6,077	1,03650	9,145	,04900	12,150	,06150	15,090
,02450	6,200	1,03700	9,267	,04950	12,268	,06200	15,207
,02500	6,325	1,03750	9,388	,05000	12,387	,06250	15,323
,02550	6,449	1,03800	9,509	,05050	12,506	,06300	15,439
,02600	6,572	1,03850	9,631	,05100	12,624	,06350	15,555
,02650	6,696	1,03900	9,751	,05150	12,743	,06400	15,671
,02700	6,819	1,03950	9,873	,05200	12,861	,06450	15,787
,02750	6,943	1,04000	9,993	,05250	12,979	,06500	15,903
,02800	7,066	1,04050	10,114	,05300	13.098	,06550	16,019
,02850	7J89	1,04100	10,234	,05350	13,215	,06600	16,134
,02900	7,312	1,04150	10,355	,05400	13,333	,06650	16,249
,02950	7,435	1,04200	10,475	,05450	13,451	,06700	16,365

Продолжительность осахаривания. Продолжительность превраще­ния крахмала в редуцирующие сахара и декстрины под действием ферментов солода характеризуется временем в минутах, необходи­мым для полного осахаривания затора при 70°С. Этот показатель на­ходят во время определения массовой доли экстракта солода. Когда в ходе анализа температура затора достигнет 70°С, начинают отбирать через каждые 5 мин стеклянной палочкой каплю затора и на фарфо­ровой пластинке смешивают ее с каплей раствора иода (смесъ 20 см* ОД н раствора иода с 80 см³ воды).

В первых пробах раствор иода окрашивается в синий цвет, что свидетельствует о наличии крахмала. Окончанием осахаривания счи­тают момент, когда цвет раствора иода остается неизменным.

Цвет. Цвет лабораторного сусла определяют колориметрическим титрованием. Для этого берут два одинаковых стакана вместимостью по 150см³, ставят их на лист белой бумаги, в один наливают 100см³ лабораторного сусла, в другой 100 см³ дистиллированной воды. В воду из бюретки добавляют 0,1 н раствора иода (титруют) до тех пор, пока цвет жидкости в обоих стаканах не станет одинаковым. Если сусло очень темное, то его разбавляют известным количеством воды

и при расчетах учитывают разбавление. По количеству см³ израсходо­ванного раствора иода судят о цветности сусла.

Кислотность лабораторного сусла. Активную кислотность опреде­ляют с помощью рН-метра, а титруемую кислотность — титровани­ем лабораторного сусла 0,1 н раствором гидроксида натрия.

При определении титруемой кислотности 50 см³ лабораторного сусла титруют в конической колбе 0,1 н раствором гидроксида на­трия до тех пор, пока 4 капли сусла, перенесенные из колбы на фарфоровую пластинку, при смешивании с 2 каплями красного фе­нолфталеина не перестанут его обесцвечивать.

Для анализов используют свежеприготовленный раствор красного фенолфталеина, который готовят следующим образом. К 20 см³ дис­тиллированной воды, освобожденной от диоксида углерода кипяче­нием, приливают 10 капель спиртового раствора фенолфталеина (1 г фенолфталеина в 100 г 96%-ного этилового спирта) и 4 капли 0,1 н раствора гидроксида натрия. Полученный раствор готовят ежедневно и хранят в закрытой посуде.

Кислотность выражают в см³ раствора гидроксида натрия концен­трацией 1 моль/дм³ на 100 см³ сусла, для этого число см³ щелочи, израсходованной на титрование, умножают на 0,2. Например, на тит­рование 50 см³ лабораторного сусла израсходовано 4,8 см³ 0,1 н ра­створа гидроксида натрия, тогда кислотность сусла (в 1 см³1 н ра­створа щелочи) будет 4,8-0,2 = 0,96.