Раздел 8. Химический анализ буровых растворов на углеводородной основе
А) ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ (Pom)(VSA API)
Щелочность бурового раствора определяется путем разрушения эмульсии с последующим титрованием смеси до первого изменения цвета либо до конечной точки титрирования. Объем (в мл) 0,1N серной кислоты, использованной во время титрирования 1 мл бурового раствора, записывается как щелочность бурового раствора, или Ром.
В данной главе приводятся две процедуры определения щелочности, при выполнении которых используются два различных растворителя. Первая процедура отличается точностью при определении щелочности буровых растворов на углеводородной основе, содержащих барит или гематит и только одну соль. Вторая процедура менее точна, однако она позволяет работать с раствором, содержащим две соли.
Оборудование и реагенты
1. Набор для титрования (магнитная мешалка или мешалка Hamilton Beach).
2. Пипетка емкостью 5 мл.
3. Керамический сосуд емкостью 16 унций, мерный стакан емкостью 500 мл или любой другой подходящий сосуд.
4. Смеси ксилола и изопропилового спирта (50:50) или пропилпропазола.
5. Фенолфталеиновый индикаторный раствор.
6. 0,1N серная кислота (H2SO4).
Процедура
1. При выполнении Процедуры №1 залить 100 мл смеси ксилола и изопропилового спирта или 75 мл пропилпропазола в стеклянную посуду. Заполнить 5-мл шприц буровым раствором до отметки 3 мл.
2. Ввести 2 мл бурового раствора в растворитель, добавить 200 мл дистиллированной воды.
3. Ввести 15 капель фенолфталеина.
4. Быстро перемешать магнитной мешалкой (можно использовать мешалку Hamilton Beach или аналогичную).
5. Не останавливая мешалку, медленно титровать 0,1N серной кислотой до тех пор, пока не начнет исчезать розовый цвет раствора. Продолжать перемешивание. Если в течение 1 минуты раствор не приобретет розовый цвет снова, остановить мешалку. Для более точного наблюдения цвета водной фазы раствора может возникнуть необходимость остановить мешалку и оставить раствор для разделения на две фазы.
6. Выдержать раствор в течение 5 минут. Если раствор не приобретет розовый цвет снова, это означает достижение конечной точки титрования. Если раствор вновь порозовеет, титровать повторно серной кислотой. Если раствор порозовеет после повторного титрования, титровать в третий раз.
7. Pom = мл 0,1N H2SO4 на 1 мл бурового раствора.
8. Избыточное содержание извести (в фунтах/фут) = Pom х 1,295
В) МИНЕРАЛИЗАЦИЯ: СОДЕРЖАНИЕ ХЛОРИДОВ В БУРОВОМ РАСТВОРЕ
Реагенты
· Индикаторный раствор хромовокислого калия.
· 0,282N раствор AgNO3.
Титрование хлоридов – продолжение определения щелочности бурового раствора. В пробу бурового раствора сразу же после определения щелочности ввести 10 – 15 капель хромовокислого калия. Постоянно перемешивая буровой раствор, титровать 0,282N раствором AgNO3 до первой перемены цвета, что будет являться конечной точкой титрования. Не продолжать титрование до окрашивания раствора в кирпично-красный цвет.
Согласно методическим рекомендациям API, содержание солей в буровом растворе выражается как общее содержание хлоридов, которое рассчитывается по приведенной ниже формуле:
Общее содержание хлоридов (в мг/л) = мл 0,282N раствора AgNO3 х 10 000 на 1 мл бурового раствора
Содержание хлоридов может быть выражено в других единицах измерения в зависимости от требований компании-оператора, типа бурового раствора и целей исследования.
Двухсолевые буровые растворы (CaCl2/NaCl)
Измерение концентрации хлорида кальция двухсолевых или односолевых буровых растворов производится методом титрования кальция, процедура выполнения которого приводится ниже. Наряду с предыдущим, данное исследование необходимо для определения концентрации в буровом растворе солей NaCl и CaCl2.
Оборудование и реагенты
1. Набор для титрования (магнитная лопастная мешалка или мешалка-миксер Hamilton Beach).
2. Пипетка емкостью 5 мл.
3. Керамический сосуд емкостью 6 унций с крышкой.
4. Смеси ксилола и изопропилового спирта (50:50) или пропилпропазола.
5. Индикаторный порошок Calver II.
6. Буферный 8N раствор гидроксида натрия.
7. Шприц емкостью 5 мл.
8. Деионизированная вода.
9. 0,1-мольный раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты EDTA (концентрированный раствор версената или аналогичный ему), 1 мл = 4 000 мг/л кальция.
Процедура
1. Залить 100 мл смеси ксилола и изопропилового спирта (50:50) или 75 мл пропилпропазола в стеклянную посуду.
2. Заполнить 5-мл шприц буровым раствором до отметки 3 мл.
3. При помощи шприца добавить 2 мл бурового раствора в стеклянный сосуд.
4. Плотно закрыв сосуд крышкой, встряхивать его в течение 1 минуты.
5. Добавить 200 мл деионизированной воды.
6. Ввести 3 мл буферного 1N раствора гидроксида натрия.
7. Добавить 0,1 – 0,25 г индикаторного порошка Calver II.
8. Закрыть сосуд крышкой, встряхивать в течение 2 мин. Дать отстояться в течение 15 – 30 секунд для разделения смеси на две фазы. На присутствие кальция указывает красноватый цвет водной (нижней) фазы смеси.
9. Установить стеклянный сосуд в магнитную мешалку или миксер Hamilton Beach. Скорость работы мешалки должна быть достаточной для перемешивания водной фазы, в то же время верхняя и нижняя фракции перемешиваться не должны.
10.Титровать очень медленно 0,1-молярным раствором этилендиаминтетра-уксусной кислоты (EDTA) или концентрированным раствором версената. Конечная точка титрования выражена отчетливым изменением цвета с красноватого на сине-зеленый.