Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ при помощи бюретки последовательно помещают 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 см³ раствора А, что соответствует 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 мг Р₂О₅. Объем каждой колбы доводят до 20 см³ дистиллированной водой. Затем с помощью мерного цилиндра в каждую колбу добавляют 25 см³ раствора на фосфаты (раствор Б). Раствор в каждой колбе доводят до метки дистиллированной водой. Колбы закрывают пробкой. Раствор в колбах перемешивают и оставляют на 15 мин. Через 15 мин замеряют абсорбционность (на КФК-2) полученных растворов относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р₂О₅ (первый раствор). Измерения проводят при длине волны 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Результаты измерений заносят в табл. 17. По полученным данным строят калибровочный график, для этого по оси абсцисс откладывают содержание Р₂О₅, а по оси ординат – соответствующие значения абсорбционности растворов (рис. 16).

А

0 2 3 3,5 4 4,5 С , мг

Рис. 16. Калибровочный график

Таблица 17

Построение калибровочного графика

№ п/п	Содержание Р2О5 в стандартном растворе, мг	Т, %	Абсорбционность раствора
Ср
Ср
	3,5
Ср
Ср
	4,5
Ср

Анализ фосфорной кислоты

Навеску кислоты массой 2,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250-300 см³, добавляют 30 см³ дистиллированной воды, 25 см³ раствора соляной кислоты w(НСl) = 20 % . Содержимое стакана аккуратно перемешивают стеклянной палочкой, накрывают фарфоровой чашкой и кипятят в течение 10-20 мин. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Объем мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента». В мерную колбу, вместимостью 100 см³ отбирают 1 - 2 см³ фильтрата исследуемого раствора. Объем колбы доводят до 20 см³ дистиллированной водой и добавляют 25 см³ реактива А (реактив А добавляют мерным цилиндром). Раствор в колбе перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают раствор и оставляют его на 15 мин. Через 15 мин измеряют абсорбционность относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р₂О₅. Cодержание Р₂О₅ (С_x) находят по калибровочному графику (см. рис. 16).

Обработка экспериментальных данных

Массовую долю Р₂О₅, %, в фосфорной кислоте вычисляют по формуле

w ,

где С_x – содержание Р₂О₅, найденное по графику, мг; m – масса кислоты, г; V – объем анализируемого раствора, см³.

Таблица 18

Экспериментальные и расчетные данные

№ п/п	Объем анализи-руемого раствора V, см3	Свето- пропуска-ние Т, %	Абсорб-ционность А	Содержание Р2О5, найденное по калибровочному графику, Сх, мг/дм3	Массовая доля Р2О5 в фосфорной кислоте w, %

Р а б о т а 14