Приготовление и стандартизация рабочего раствора NaOH

Цель работы – приготовление 0,1 н. раствора NaOH путем разбавления более концентрированного раствора и установление точной концентрации приготовленного раствора (стандартизация).

Сущность работы. Для установления точной концентрации раствора NaOH используют в качестве установочного вещества H₂C₂O₄ · 2H₂O (щавелевую кислоту), которая с NaOH взаимодействует по уравнению реакции:

H₂C₂O₄ + 2 NaOH = Na₂C₂O₄ + 2H₂O

Таким образом, в точке эквивалентности рН раствора определяется присутствием соли слабой кислоты. Анализ кривой титрования (рис. 4.2) показывает, что т. э. находится в области рН >7.

Рис. 4.2. Кривая титрования 0,1 н. раствора H₂C₂O₄

0,1 н. раствором NaOH

Скачок титрования для 0,1 н. растворов соответствует изменению рН от 8 до 10. Для этого титрования пригоден фенолфталеин. Индикаторы метиловый оранжевый, метиловый красный непригодны для данного титрования. Фактор эквивалентности H₂C₂O₄ равен .

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; мерные цилиндры (10–20 мл, 250 мл и 500 мл); денсиметр (ареометр); склянка с этикеткой для хранения рабочего раствора; мерная колба; пипетка; бюретка; конические колбы для титрования; тигель.

Реактивы: H₂C₂O₄ · 2H₂O (х. ч.), концентрированный раствор NaOH, индикатор – фенолфталеин.

Выполнение работы.

1. Приготовление рабочего раствора NaOH.

Для определения плотности концентрированного раствора NaOH в мерный цилиндр помещают денсиметр и осторожно приливают испытуемый раствор до всплытия денсиметра. Отсчет показаний денсиметра проводят по верхнему делению шкалы, выступающему на уровне поверхности жидкости. Измерив таким образом плотность концентрированного раствора NaOH, по справочнику находят массовую долю (%) или молярную концентрацию (моль/л) NaOH в растворе. Затем рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора NaOH.

В мерный цилиндр вместимостью 500 мл предварительно наливают небольшое количество дистиллированной воды (~ 100 мл) и вносят рассчитанный объем концентрированного раствора NaOH, отмеренный мерным цилиндром. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 500 мл. Приготовленный раствор тщательно перемешивают, переливают через воронку в склянку для хранения, закрывают пробкой и наклеивают на склянку этикетку.

2. Установление точной концентрации приготовленного раствора NaOH (стандартизация).

Для стандартизации приготовленного раствора NaOH в качестве установочного вещества используют H₂C₂O₄ · 2H₂O (щавелевую кислоту). Рассчитывают ориентировочную массу H₂C₂O₄ · 2H₂O, необходимую для приготовления 100,0 мл 0,1 н. раствора.

На технических весах взвешивают пустой тигель, затем вносят в него рассчитанную массу щавелевой кислоты (±10% от расчетного), переносят тигель с веществом на аналитические весы и снова взвешивают. Навеску аккуратно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу. Пустой тигель с оставшимися на стенках частицами щавелевой кислоты взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят точную массу H₂C₂O₄ · 2H₂O, перенесенную в мерную колбу. Струей дистиллированной воды смывают навеску в мерную колбу и добавляют воды до объема колбы. Снимают с колбы воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, добиваются полного растворения щавелевой кислоты. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, причем последнюю порцию воды добавляют по каплям до тех пор, пока вогнутый мениск раствора своей нижней частью не совпадет с линией метки на верхней узкой части колбы (метка должна находиться на уровне глаз). Содержимое колбы тщательно перемешивают. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора щавелевой кислоты С ( Н₂С₂O₄) с точностью до 4-х значащих цифр.

Вымытую бюретку промывают небольшим количеством приготовленного раствора щелочи и заполняют через воронку этим же раствором щелочи выше нулевой отметки. Подняв кверху стеклянный кончик бюретки и нажав на шарик, удаляют пузырьки воздуха из трубки. Затем, убрав воронку, доводят объем раствора в бюретке до нуля по нижнему мениску. На основание штатива кладут лист белой бумаги.

Промывают пипетку небольшим количеством раствора щавелевой кислоты. Раствор набирают при помощи резиновой груши или других специальных устройств.

В чистую коническую колбу помещают аликвоту раствора H₂C₂O₄ · 2H₂O, прибавляют 1–2 капли фенолфталеина и титруют, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями. Вначале раствор щелочи добавляют небольшими порциями, а затем по каплям до появления бледно-розовой окраски от одной избыточной капли щелочи. Титрование повторяют до тех пор, пока объемы щелочи в параллельных пробах будут отличаться не более чем на 0,1 мл. Все результаты записывают в рабочий журнал. Рассчитывают среднее значение объема раствора NaOH, пошедшего на титрование, и вычисляют точную (до 4-х значащих цифр) концентрацию приготовленного раствора щелочи.

Лабораторная работа № 4

Определение содержания К₂СО₃

Цель работы – определить массу К₂СО₃ в растворе, г.

Сущность работы.

К₂СО₃ является двухкислотным основанием с константами основности К_b,1 = 2,1 · 10^–4 и К_b,2 = 2,1 · 10^–8. Поскольку отношение К_b,1/К_b,2=10⁴, то на кривой титрования К₂СО₃ наблюдаются два отчетливых скачка титрования (рис. 4.3).

Первая т. э. (рН = 8,34) соответствует уравнению

К₂СО₃ + НСl = КНСО₃ + КСl

и может быть зафиксирована с помощью фенолфталеина (ΔрН = 8–10). Фактор эквивалентности К₂СО₃ в этой реакции равен 1.

Вторая т. э. на кривой титрования К₂СО₃ раствором НСl наблюдается при рН = 4,25 и соответствует уравнению

К₂СО₃ + 2НСl = Н₂СО₃ + 2КСl

Для фиксирования второй т. э. пригоден метиловый оранжевый (ΔрН = 3,1–4,4). В этом случае f_экв (К₂СО₃) равен .

Рис. 4.3. Кривая титрования 0,1 н. раствора К₂СО₃

0,1 н. раствором НСl

Приборы и посуда: мерная колба; пипетка; бюретка; конические колбы для титрования.

Реактивы: стандартный раствор HCl, индикаторы – фенолфталеин и метиловый оранжевый.

Выполнение работы.

В мерную колбу получают у лаборантов анализируемый раствор, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора с помощью пипетки помещают в коническую колбу Прибавляют 1–2 капли индикатора (фенолфталеина или метилового оранжевого) и титруют стандартным раствором HCl до изменения окраски индикатора.

Титрование с каждым индикатором повторяют не менее 3 раз до получения сходимых результатов. По полученным результатам рассчитывают массу К₂СО₃ в анализируемом растворе, г.

Лабораторная работа № 5

Определение содержания H₃PО₄

Цель работы – определить массу H₃PО₄ в растворе, г.

Сущность работы. H₃PО₄ является трехосновной кислотой с константами кислотности: К_а,1 = 7,1 · 10^–3; К_а,2 = 6,2 · 10^–8; К_а,3 = 5,0 · 10^–13. Поскольку значение К_а,3 < 10^–7 и отношение К_а,1/К_а,2 ~ 10⁵, то на кривой титрования H₃PО₄ наблюдается два скачка титрования (рис. 4.4).

Первый скачок соответствует оттитровыванию кислоты по 1-й ступени.

H₃PО₄ + NaOН = NaH₂PО₄ + H₂O

Второй скачок соответствует оттитровыванию H₃PО₄ по 2-й ступени.

H₃PО₄ + 2NaOН = Na₂HPО₄ + 2H₂O

1-я т. э. соответствует рН = 4,5. В этой области лежит интервал перехода окраски метилового оранжевого (ΔрН = 3,1–4,4).

2-я т. э. соответствует рН = 9,2. В этой области лежит интервал перехода окраски фенолфталеина (ΔрН = 8–10).

Таким образом, c метиловым оранжевым H₃PО₄ оттитровывается щелочью как одноосновная кислота, а с фенолфталеином – как двухосновная. Фактор эквивалентности H₃PО₄ при титровании с метиловым оранжевым равен 1, а с фенолфталеином – .

Приборы и посуда: мерная колба; пипетка; бюретка; конические колбы для титрования.

Реактивы: Стандартный раствор NaOH, индикаторы – фенолфталеин и метиловый оранжевый.

Рис. 4.4. Кривая титрования 0,1 н. раствора H₃PО₄

0,1 н. раствором NaOH

Выполнение работы.

В мерную колбу получают у лаборантов анализируемый раствор. Дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают. Ополаскивают и заполняют бюретку щелочью. Отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора из мерной колбы и переносят в коническую колбу для титрования. Прибавляют 1–2 капли индикатора (метилового оранжевого или фенолфталеина) и титруют стандартным раствором щелочи до перехода окраски.

Титрование с каждым индикатором проводят не менее 3 раз до получения сходимых результатов. По полученным результатам рассчитывают массу H₃PО₄ в анализируемом растворе, г.

Лабораторная работа № 6