Экстракция твердых веществ

Полнота извлечения вещества из твердой смеси зависит в основном от его растворимости в выбранном растворителе и от скорости перехода твердой фазы в жидкую. Для увеличения скорости и полноты извлечения вещества перед экстракцией смесь измельчают, увеличивая тем самым поверхность соприкосновения фаз.

Периодическую экстракцию проводят в фарфоровых и стеклянных химических стаканах, колбах, а при экстрагировании с обогревом – в колбах с обратным холодильником.

Непрерывную экстракцию, которая используется для извлечения веществ, труднорастворимых или содержащихся в малых концентрациях, проводят в аппаратах Сокслета.

Ход работы

Перекристаллизация

Взвешенное количество неочищенного вещества помещают в круглодонную колбу и добавляют растворитель в количестве, недостаточном для полного растворения вещества. Бросив в воду «кипелки», нагревают до кипения с обратным холодильником. Через холодильник малыми порциями добавляют столько растворителя, чтобы вещество полностью растворилось в кипящем растворителе, при этом могут оставаться нерастворимые примеси.

Горячий раствор фильтруют (при этом нерастворимые примеси удаляются), фильтрату дают охладиться для кристаллизации. Если кристаллизация самопроизвольно не наступила, ее вызывают трением стеклянной палочки о стенки сосуда или внесением «затравки» (кристаллика этого же или изоморфного соединения).

Кристаллы от раствора отфильтровывают, промывают их небольшим количеством холодного растворителя и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе.

Перекристаллизация бензойной кислоты из воды

В плоскодонной конической колбе объемом 35-50 см³ растворяют при нагревании 0,5 г загрязненной бензойной кислоты в 25 см³ воды. После растворения проводят горячее фильтрование. Для этого в другую такую же колбу наливают
2-3 см³ воды (дно колбы должно быть полностью покрыто водой), вставляют коническую воронку со складчатым фильтром и нагревают до кипения. После того, как пары воды обогреют воронку, на фильтр выливают горячий раствор кислоты. Колбу, в которой производилось растворение, дважды ополаскивают горячей водой (по 2-3 см³) и полученные растворы быстро выливают на тот же фильтр. Фильтрат охлаждают. Выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают и высушивают до постоянной массы на воздухе или в вакуум-эксикаторе. Взвешивают очищенный продукт и определяют выход (% масс.) и температуру плавления.

Возгонка

Испытуемое вещество – технический нафталин – помещают в стакан и накрывают круглодонной колбой, заполненной наполовину холодной водой (см. рисунок 2). Стакан медленно нагревают, по возможности не допуская плавления вещества. В конце опыта охлаждают прибор и стеклянной палочкой соскабливают чистое вещество со дна колбы на бумагу. Определяют температуру плавления вещества в капилляре.

а – колба с холодной водой; б – стакан с веществом; в – очищаемое
вещество; г – очищенное (возогнанное) вещество.

Рисунок 2 – Прибор для возгонки при атмосферном давлении

Экстрагирование

Экстрагирование осуществляется с помощью делительных воронок сферической – шарообразной (а), конической (б) и цилиндрической (в) формы (см. рисунок 3).

При выборе делительной воронки необходимо помнить, что она должна быть заполнена не более чем на 2/3 своего объема, чтобы обеспечить интенсивное перемешивание.

Перед экстракцией необходимо смазать тонким слоем вазелина сухие шлифы крана и пробки, затем проверить их на герметичность растворителем. Необходимо знать также, что краны в делительных воронках пришлифовываются «по месту», поэтому заменить утерянную или разбитую внутреннюю конусную часть крана, взяв ее от другой воронки, невозможно.

В делительную воронку наливают при помощи обычной конической (не делительной) воронки «йодную воду» (раствор, из которого необходимо экстрагировать йод), приливают небольшое количество органического растворителя (толуол), плотно закрывают пробкой и переворачивают воронку, придерживая при этом пробку и кран. В этом перевернутом положении необходимо ненадолго открыть кран (для выравнивания давления внутри воронки, которое может возрасти из-за испарения растворителя).

При этом сливную трубку воронки запрещается направлять в сторону людей; лучше всего эту операцию проводить в вытяжном шкафу.

а – сферическая; б – коническая; в – цилиндрическая

Рисунок 3 – Типы делительных воронок

Затем, закрыв кран, энергично встряхивают воронку в течение нескольких минут, время от времени приоткрывая кран. По окончании образуется два несмешивающихся слоя: органический и водный. При этом ярко окрашенный раствор брома в органическом растворителе может оказаться либо внизу, либо вверху, в зависимости от плотности органического растворителя по отношению к воде. После полного отстаивания и расслоения водный слой сливают через кран, а затем выливают верхний через горло воронки.

Наблюдения

4.1 До перекристаллизации техническая бензойная кислота имела кристаллы серого цвета, после перекристаллизации кристаллы стали белого цвета. После высушивания масса бензойной кислоты составляет

4.2 До возгонки технический нафталин имел кристаллы светло-коричневого цвета, после возгонки – белого цвета.

4.3По окончании образуется два несмешанных слоя: органический и водный.

Вывод

В результате перекристаллизации получили очищенную бензойную кислоту в количестве . С помощью метода возгонки получили очищенный технический нафталин.