Определение кислотного числа

Сущность методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или натрия.

Определение кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла.

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и профильтровывают при 15-20°С.

В коническую колбу отвешивают с погрешностью не более 0,01 г 3-5 г масла, приливают 50 мл нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают.

Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до температуры 15-20°С.

Спирто-эфирную смесьготовят из двух частейдиэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 мл смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

При использовании спирто-эфирной смеси титрование производят водным или спиртовым раствором гидроокиси.

Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании 0,1 н. водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта, принимаемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора масла, должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.

При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г берут навеску масла с погрешностью не более 0,01 г 1-2 г и растворяют ее в 40 мл нейтральной смеси растворителей.

Кислотное число масла (Х₁), мг КОН/г, вычисляют по формуле

Х_{1 =}

m

где 5,611 – коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 мл 0,1 н. раствора КОН, а при использовании NаОН этот коэффициент получают путем умножения расчетной массы NаОН в 1 мл 0,1 н. раствора (равной 4,0) на 1,4 – отношение молекулярных масс КОН и NаОН;

К – поправка к титру 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия;

V – объем 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование, мл;

m – масса масла, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Н

Определение плотности молока

Проведение измерений

Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной повархности и измеряют температуру пробы i_1. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробку.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Расположение цилиндра с пробкой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.

Первый отсчет показаний плотности p₁ проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности p₂. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Отсчет показаний по ареометрам типов АМ и АМТ проводят до половины цены наименьшего деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет показаний проводят до цены наименьшего деления.

Затем измеряют температуру t₂ пробы.

За среднее значение температуры t исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний.

ПРИЛОЖЕНИЕ О