По курсу: «Общая химия с основами геохимии»

ЛАБОРАТОРНЫЙ

ПРАКТИКУМ

По курсу: «Общая химия с основами геохимии»

для студентов 1 курса

географического факультета

Минск 2013

«ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА»

I. Виды и предназначение химической посуды

В химических лабораториях для работы с веществами наиболее широко используется посуда из специального химического стекла. Как и оконное стекло, оно прозрачно, но в отличие от него, химическое стекло обладает повышенной термической и химической устойчивостью. Оно может выдерживать резкие перепады температуры (не трескается) и контакт с агрессивными веществами. Только плавиковая кислота и концентрированные растворы щелочей способны разрушить химическое стекло. Чем выше массовая доля оксида кремния(IV) в стекле, тем оно более термически и химически устойчиво. Хорошим химическим стеклом является пирекс, в составе которого массовая доля SiO₂ составляет 80 %. Такое стекло начинает размягчаться при температуре 620 ^оС. Лучшим химическим стеклом является кварцевое стекло, состоящее почти из чистого кварца SiO₂. Оно выдерживает очень резкие перепады температуры и начинает размягчаться при температуре 1650 ^оС.

Химическая лабораторная посуда подразделяется на 4 основных вида: посуда общего назначения, специального назначения, мерная и фарфоровая (керамическая).

Посуда общего назначения

1. Пробирки(рис. 1) используют для проведения ОПЫТов с небольшими количествами реактивов. Объём реактива в пробирке не должен превышать ⅓ её объёма. Перемешивание веществ в пробирках осуществляют, легко ударяя пальцем по нижней части пробирки. Пробирки можно нагревать открытым пламенем, используя специальный держатель.

2. Химические стаканы (рис. 2.) разной ёмкости (от 25 см³ до 5 дм³) используют для приготовления растворов, для проведения реакций и взвешивания веществ. Жидкость в стакане перемешивают либо плавными круговыми движениями, либо стеклянной палочкой (не касаясь ею стенок стакана!), либо на магнитной мешалке. Стаканы с веществами нельзя нагревать открытым пламенем, но можно пользоваться электрическими плитками. Дно стакана при этом должно быть сухим. Стаканы с толстым дном могут при нагревании могут треснуть.

3. Колбы (рис.3) разной вместимости (от 25 см³ до 5 дм³), формы и толщины стенок используют для приготовления и хранения растворов, для проведения реакций. Тонкостенные колбы нельзя нагревать открытым пламенем. Их нагревают в специальных электрических колбонагревателях на электрических плитках. Колбы с толстым дном при нагревании могут треснуть. Толстостенные колбы вообще нельзя нагревать.

4. Воронки (рис. 4) разных конструкций и размеров имеют разные назначения. Химические воронки (конической формы) служат для переливания жидкостей, пересыпания порошков, для проведения фильтрования. Капельные воронки используют для введения жидкостей в реакционную среду небольшими порциями или по каплям. Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей. Предохранительные воронки используют для предохранения от выброса жидкости при её вскипании или от выброса раствора кислоты из аппарата Киппа.

5. Капельницы(рис. 5) разной формы используют для хранения и дозирования индикаторов и растворов некоторых веществ.

6. Кристаллизаторы(рис.6) разной ёмкости используют в процессах кристаллизации для охлаждения насыщенных растворов, для собирания газов методом вытеснения воды. Кристаллизаторы нельзя сильно нагревать, так как они изготовлены из толстого стекла.

7. Бюксы (рис.7) разной ёмкости используют для хранения или для взвешивания твёрдых веществ. Их изготавливают с внешним и внутренним шлифом.

Мерная посуда

Мерная посуда, используемая для измерения объёмов жидкостей, подразделяется на 2 типа:

1.Посуда для грубого (приблизительного) измерения объёмов: мерные цилиндры, мензурки, градуированные стаканы и колбы.

2. Посуда для точного измерения объёмов: мерные колбы, бюретки и пипетки. Посуду этого типа нельзя нагревать (измерять объёмы горячих растворов и сушить в сушильных шкафах). Она не предназначена для хранения растворов.

При использовании мерной посудой высокой точности её необходимо располагать строго вертикально на уровне глаз и отсчёт показаний производить по нижнему мениску жидкости (рис. 15).

1. Мерные цилиндры и мензурки (рис.16) используют для измерения приблизительных объёмов жидкостей.

	Рис. 16. Мерная посуда для грубого измерения объёмов. а – мерные цилиндры; б - мензурки

2. Мерные колбы (рис.17) используют для приготовления растворов определённого объёма с точными значениями концентраций растворённого вещества. Объём мерных колб может составлять от 25 см³ до 2000 см³. Мерные колбы снабжены специальной ограничительной меткой на горлышке, которая соответствует их объёму и должна совпадать с нижним мениском жидкости.

Рис. 17. Мерные колбы.

3. Бюретки(рис.18) используют для измерения точных объёмов жидкостей при титровании. Бюретки бывают с различными затворами: с кранами, зажимами Мора и со стеклянными шариками.

	Рис.18. Бюретки. 1 – с краном; 2 – с зажимом Мора; 3 – со стеклянным шариком.

4. Пипетки (рис.19) используют для отмеривания и отбора строго определённых объёмов жидкостей. Различают градуированные и неградуированные пипетки. Неградуированные (пипетки Мора), как и мерные колбы, снабжены ограничительными метками. Жидкость в пипетки засасывается резиновыми грушами или специальными приспособлениями. Выдувать жидкость из пипеток нельзя. На рабочих столах пипетки должны находиться в специальных штативах.

	Рис.19. Пипетки. а ,б – градуированные; в – неградуированная (пипетка Мора).

Фарфоровая посуда

В лабораториях широко используются фарфоровые тигли, чашки, ступки, стаканы, кружки и воронки Бюхнера (рис.20). Тигли используют для прокаливания твёрдых веществ, чашки – для выпаривания растворов, ступки – для измельчения твёрдых веществ, воронки Бюхнера – для фильтрования. Фарфоровые стаканы и кружки используют для нагревания и хранения едких жидкостей (например, «хромовой смеси»). Фарфоровая посуда выдерживает нагревание выше 1000 ^оС, однако толстостенные стаканы при резком перепаде температур могут лопнуть, поэтому их следует нагревать медленно.

II. Мытьё химической посуды

В химических лабораториях все опыты следует проводить только в чистой посуде. Даже небольшие, часто невидимые глазу загрязнения на посуде могут исказить конечный результат работы. Посуду можно считать практически чистой, если вода на её стенках распределяется равномерно, не образуя капель.

В зависимости от вида загрязнений химическую посуду моют в такой последовательности:

1. Мытьё водой. Водой отмываются только хорошо растворимые в ней загрязнения. Нерастворяющиеся, приставшие к стенкам загрязнения удаляют механически с помощью специальных ершей.

2. Мытьё с применением моющих средств.Для удаления нерастворяющихся в воде загрязнений органического происхождения применяют растворы моющих средств: хозяйственного мыла, стиральных порошков и паст, соды, фосфата натрия, средств для мытья кухонной посуды. При этом также используют ерши.

3. Мытьё органическими растворителями. Загрязнения, которые не отмылись моющими средствами, удаляют с помощью органических растворителей: тетрахлорметана («четырёххлористого углерода»), хлороформа, ацетона, спирта, эфира, бензина. Вследствие огнеопасности растворителей посуду моют вдали от огня.

4. Мытьё с использованием химических реакций. Если посуду не удалось вымыть вышеуказанными средствами, используют химические методы. Для этого посуду обрабатывают специальными растворами, которые химически разлагают загрязнения. К таким растворамотносятся:

а) Растворы минеральных кислот

Используют растворы технических серной, соляной или азотной кислот разных концентраций. Наиболее эффективны для мытья посуды (но и наиболее опасны) «дымящая» азотная кислота с плотностью 1,48–1,52 г/см³ и смесь этой кислоты с концентрированной серной кислотой в соотношении 1 : 1. Эти растворы используют многократно и хранят в полиэтиленовой таре.

Посуду заполняют раствором (тяга, перчатки, очки) или окунают в раствор и выдерживают некоторое время.

б) Растворы щелочей

Используют водные растворы щелочей с массовой долей KOH, равной 50 %, или NaOH – 40 %, а также спиртовые растворы, в которых массовые доли этих веществ, равны, соответственно, 10 % и 5%. Эти растворы используют многократно и хранят в плотно закрытых полиэтиленовых сосудах.

Посуду заполняют раствором (перчатки, очки) и выдерживают некоторое время. Необходимо помнить, что концентрированные растворы щелочей медленно разрушают стекло, поэтому необходимо избегать их длительного контакта.

в) Подкисленные растворы пероксида водорода

Используют водные растворы, содержащие одновременно пероксид водорода и хлороводород с массовыми их долями, равными 5—10 %. Такие растворы нельзя долго хранить, их готовят непосредственно перед использованием. Посуду заполняют раствором (или окунают в него) и выдерживают некоторое время.

г) Щелочные растворы перманганата калия

Используют растворы, содержащие одновременно щёлочь и KMnO₄ с массовыми их долями, равными, соответственно 10% и 5 %. Для приготовления такого раствора мелкоизмельчённый порошок KMnO₄ небольшими порциями вносят в охлаждённый раствор щёлочи и перемешивают до полного растворения соли. Холодную смесь можно использовать многократно до тех пор, пока она сохраняет прозрачность. Нагревать смесь не рекомендуется, поскольку при этом она быстро теряет моющие свойства.

Посуду заполняют раствором (или окунают в него) и выдерживают некоторое время. После использования данной смеси на стенках посуды (на месте жировых пятен) остаётся светло-коричневый налёт, который легко удаляют, ополаскивая посуду смесью В.

д) «Хромовая смесь» («хрόмпик»)

Эта смесь является очень эффективным (и очень опасным!) моющим средством. Она представляет собой раствор дихромата натрия (калия) в концентрированной серной кислоте и проявляет сильные окислительные свойства из-за образования хромового ангидрида CrO₃. Органические вещества, бумага, вата при контакте с горячей хромовой смесью могут воспламеняться. Поэтому данную смесь можно использовать только в случае, если другие моющие средства оказались неэффективными.

Приготовление: В вытяжном шкафу нагревают на плитке в фарфоровом стакане концентрированную серную кислоту объёмом 1 дм³ до температуры 50 – 60 ^оС, нагревание прекращают. В кислоту добавляют мелкоизмельчённый Na₂Cr₂O₇ или К₂Cr₂O₇ массой 20 – 30 г и перемешивают до полного растворения соли.

Приготовленную смесь нужно хранить в плотно закрытом толстостенном фарфоровом сосуде в вытяжном шкафу. При хранении в открытом виде она быстро поглощает пары воды и теряет свои моющие качества, если массовая доля кислоты в ней уменьшится до 65 %. Поэтому хромовой смесью желательно мыть только сухую посуду. Смесь используется многократно до тех пор, пока её красно-оранжевая окраска не изменится на тёмно-зелёную. Это обусловлено тем, что содержащиеся в хромовой смеси полихромовые кислоты и хромовый ангидрид постепенно восстанавливаются c образованием зелёного сульфата хрома(III), который моющим действием не обладает.

Посуду заполняют смесью или окунают в неё (тяга, перчатки, очки) и выдерживают некоторое время.

е) Раствор дихромата в «дымящейся» азотной кислоте

Эта смесь чрезвычайно агрессивна и при комнатной температуре воспламеняет органические вещества. Её готовят растворением в вытяжном шкафу при комнатной температуре дихромата натрия массой 20 г в дымящейся азотной кислоте объёмом 1 дм³. Смесь готовится перед использованием, хранить её не рекомендуется. Используется крайне редко из-за опасности взрыва.

После мытья посуды указанными средствами её тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, при необходимости пропаривают, а затем сушат. Промывание дистиллированной водой необходимо для удаления с поверхности стекла солей, содержащихся в водопроводной воде. Если их не смыть, то после сушки посуды они образуют на стекле белые пятна.

III. Стерилизация посуды

Для окончательной очистки химическую посуду после мытья и промывания подвергают стерилизации с помощью водяного пара или горячего воздуха.

Стерилизация паром (пропаривание) заключается в том, что внутренние стенки сосуда омываются горячим водяным паром с температурой ~100 ^оС, который на них конденсируется и превращается в жидкость. Она стекает вниз и уносит с собой следы загрязнений.

Для пропаривания используют специальное приспособление (рис. 21). В колбе (1) с центрами кипения (2) кипит вода, пары которой по трубке (4) поступают в пропариваемый сосуд (5). Там они конденсируются в жидкость, которая стекает в воронку (3), а из неё снова попадает в колбу (1).

Стерилизация посуды горячим воздухом проводится в специальных стерилизаторах (рис. 22). В таких устройствах воздух нагревается до температуры больше 100 °С и с помощью вентилятора равномерно омывает стенки посуды.

Стерилизация посуды является обязательной при работе с биологически активными веществами и особенно в тех случаях, когда для мытья посуды использовалась хромовая смесь. Стекло, находившееся с ней в контакте, даже после трёхкратного промывания водой ещё удерживает на своей поверхности ионы хрома. Они, как известно, даже в чрезвычайно малых концентрациях являются сильными биологическими ядами для некоторых ферментных систем. Поэтому после мытья хромовой смесью посуду, необходимо очень тщательно промывать и подвергать длительному пропариванию.

IV. Сушка химической посуды

Чистую посуду не рекомендуется сушить, протирая её тканью или фильтровальной бумагой – это может привести к появлению на стекле невидимых царапин, на месте которых при нагревании посуды могут возникнуть трещины.

В лабораториях посуду сушат двумя способами.

1. При комнатной температуре, используя специальные деревянные стеллажи-сушилки с колышками (рис.23).

Рис. 24. Электрический сушильный шкаф для посуды

2. При нагревании в электрических сушильных шкафах (рис.23). Они снабжены терморегулятором и позволяют быстро высушить посуду. Сухую посуду желательно охлаждать в сушильном шкафу. Горячую посуду из сушильного шкафа нельзя ставить на полимерные материалы (оргстекло, полиэтилен, линолеум) и на холодные поверхности.

Очистка водорода

Если при получении водорода используется соляная кислота, то выделяющийся газ содержит две основные примеси – хлороводород и пары воды. От них избавляются, последовательно пропуская газ из аппарата Киппа через промывную склянку с водой (поглощает HCl) и с концентрированной серной кислотой (поглощает пары воды) (рис.29).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

«СКОРОСТЬ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ.

ХИМИЧЕСКОЕ РАВНОВЕСИЕ»

Когда и что сделать?

Дома перед занятием:

1.Изучите содержание лабораторной работы, подготовьтесь к опросу по данному материалу.

2.В тетради для лабораторных работ сделайте заготовку отчёта о выполнении работы. В начале отчёта укажите дату, номер работы и её название. После этого перепишите в тетрадь названия и методики выполнения опытов из вышеприведенной «Экспериментальной части», оставляя места для записи наблюдений, объяснений, расчётов, ответов на вопросы и выводов.

На занятии:

3.Выполните экспериментальную часть работы, строго следуя инструкции и тщательно записывая промежуточные результаты в отчёт.

4.Уберите своё рабочее место.

Дома после занятия:

5.Выполните необходимые расчёты и запишите их в отчёт. Постройте график.

6.Ответьте письменно в тетради для лабораторных работ на контрольные вопросы:

а)Дайте определение скорости гомогенной химической реакции. Каковы её физический смысл и единицы?

б)Перечислите факторы, влияющие на величину скорости химических реакций.

в)Какова зависимость скорости химических реакций от концентраций реагентов? Как называется соответствующий закон, определяющий эту зависимость? Как он формулируется?

г)Какова зависимость скорости химических реакций от температуры? Каков физический смысл коэффициента скорости реакции? От каких факторов зависит его величина?

д)Что такое катализаторы? Какие вещества могут выступать в роли катализаторов? Как можно объяснить их влияние на скорость реакций?

е)Какое состояние системы называется химическим равновесием? Сформулируйте принцип Ле Шателье.

ж)Каково влияние концентраций исходных веществ и продуктов реакции на состояние химического равновесия в системе?

з)Каково влияние температуры на состояние химического равновесия в гомогенной системе?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

«Очистка СОЛЕЙ от РАСТВОРИМЫХ И НЕРАСТВОРИ-

I. Фильтрование

Фильтрование– процесс механического разделения твёрдых и жидких компонентов смесей с помощью фильтров. Фильтр – мелкопористый материал, пропускающий жидкость и задерживающий на своей поверхности частицы твёрдого вещества. Жидкость, прошедшая через фильтр, называется фильтратом. В лабораторной практике используются стеклянные и бумажные фильтры.

Стеклянные фильтры (или фильтры Шотта) (рис.1) представляют собой стеклянные воронки с вплавленными в них пластинами из спрессованного пористого стекла.

Такие фильтры химически устойчивы и используются для фильтрования агрессивных жидкостей за исключением плавиковой кислоты и концентрированных растворов щелочей. Они изготавливаются только в заводских условиях, хрупки и требуют бережного обращения.

Бумажные фильтры изготавливают из специальных сортов бумаги разной плотности. По сравнению со стеклянными фильтрами они химически нестойки и легко разрушаются растворами кислот и щелочей, некоторых солей. В то же время бумажные фильтры дёшевы и легко изготавливаются в лабораторных условиях. Различают гладкие и складчатые бумажные фильтры.

Гладкие фильтры используются тогда, когда целью фильтрования является выделение твёрдого вещества (осадка). Такой фильтр изготавливают из круга фильтровальной бумаги, диаметр которого примерно в раза больше диаметра воронки. Для этого бумажный круг складывают вчетверо (по пунктирам) и образовавшийся сегмент разворачивают в конус, одна половина которого состоит из одного, а вторая – из трёх слоёв бумаги (рис. 2).

При отсутствии круга используют лист бумаги, имеющий форму квадрата со стороной, примерно в 2 раза большей диаметра воронки. Его складывают вчетверо, образовавшийся малый квадрат обрезают ножницами по дуге с таким расчётом, чтобы верхний край фильтра не доходил до края воронки на 3 – 5 мм. Как и в предыдущем случае, сегмент разворачивают в конус

(рис. 3).

Приготовленный фильтр вкладывают в воронку и, прижимая к её стенкам, смачивают небольшим количеством воды.

Если целью фильтрования является получение жидкости, а также при необходимости увеличить скорость фильтрования применяют складчатый фильтр. Его изготавливают так же, как и гладкий фильтр, но при этом полукруг складывают по пунктирам поочерёдно в противоположные стороны с образованием «гармошки» (рис.4). Её расправляют и вставляют в воронку, не смачивая водой.

Фильтрование

1.Собирают прибор для фильтрования, плотно вставляя резиновую пробку на воронке Бюхнера в горло колбы Бунзена.

2.Включают водоструйный насос, открыв водопроводный кран.

3.Не взмучивая осадка (если он отстоялся), сливают в воронку (БЕЗ ПАЛОЧКИ) бóльшую часть жидкости, следя за тем, чтобы, по возможности, фильтр был постоянно покрыт жидкостью, а её уровень был ниже края воронки не менее, чем на 0,5 см.

4.Осадок взмучивают в оставшейся жидкости и смесь выливают в воронку. Остатки твёрдого вещества быстро переносят из стакана в воронку стеклянным шпателем.

5.Твёрдое вещество в воронке равномерно распределяют по поверхности фильтра и слегка прижимают к нему стеклянным шпателем.

6.По окончании фильтрования сначала аккуратно отсоединяют воронку от колбы, а затем выключают насос.

II. Взвешивание

В лабораторной практике взвешивание проводят при количест­венных исследованиях. В учебных лабораториях его осуществляют на технохимических весах (рис. 8) с точностью ±0,01 г, на одночашечных электронных с точностью ±0,01 г (рис. 9) или на аналити­ческих весах с точностью ± 0,0001 г.

Основная составная часть технохимических весов – коромысло, которое ребром призмы, закрепленной посередине, опирается на вертикальную опорную колонку. На концах коромысла находятся призмы, на остриях которых с помощью «серёжек» подвешены чашки. К середине коромысла прикреплена стрелка-указатель, свободный конец которой движется вдоль шкалы с делениями. К колонке прикреплён отвес, по которому весы устанавливаются в строго вертикальном положении. Это производится установочными винтами. На концах коромысла имеются подвижные грузики-гайки для уравновешивания ненагруженных весов. Для предохранения острия коромысла от излишнего истирания весы снабжены специальным приспособлением – арретиром.

К весам прилагается разновес с набором разновесок: 100, 50, 20, 10, 5, 2, 1 г и 500, 200, 100, 50, 20, 10 мг. Из указанных разновесок можно составить любую массу от 0,01 до 201,01 г.

Перед взвешиванием весы необходимо проверить. Для этого осторожно поворачивают арретир вправо и следят за качанием стрелки. Если она отклоняется вправо и влево от нулевой точки шкалы одинаково или качания в обе стороны различаются не более чем на 1-1,5 деления, то можно считать, что весы уравновешены. Если же этого не наблюдается, весы надо отрегулировать подвижными гайками на концах коромысла.

Правила взвешивания на технохимических весах:

1.Перед началом взвешивания необходимо убедиться в исправности весов, проверив положение равновесия.

2.Ни в коем случае нельзя насыпать или наливать вещества непосредственно на чашку весов! Твёрдые вещества нужно взвешивать на часовом стекле, в бюксе илина листке глянцевой бумаги. Жидкости взвешивают в банках или химических стаканчиках.

3.Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновески - на правую. Загрузку и разгрузку чашек весов взвешиваемыми предметами, установку и снятие разновесок производят только на арретированных весах.

4.Нельзя ставить на чашу весов горячие, влажные или грязные предметы. Взвешиваемые тела должны иметь температуру, одинаковую с температурой весов.

5.Разновески берут только пинцетом и, снимая их с чашки весов, помещают в те гнёзда разновеса, из которых они были взяты.

6.Разновески помещают на чашу весов в определённом порядке: начинают с большой разновески и переходят к меньшим в порядке убывания их массы, пока не будет достигнуто уравновешивание.

7.Массу определяют, подсчитав разновески по пустым гнёздам в разновесе. При переносе разновесок с чашки весов в соответствующие гнёзда их общую массу снова подсчитывают, проверяя первый резу­льтат.

8.В процессе выполнения одного опыта взвешивание проводят на одних и тех же весах с постоянным набором разновесок.

9.После окончания взвешивания весы обязательно следует арретировать. На чашках весов ничего нельзя оставлять.

Правила взвешивания на одночашечных электронных весах:

1.Подключить весы к сети.

2.С помощью сенсорной панели выбрать режим измерения массы и установить на цифровом табло весов нулевое показание «000,00 g».

3.Сухой и чистый взвешиваемый объект массой не больше 200 г (вещество в бумажной, стеклянной или фарфоровой таре) очень осторожно и плавно поместить на чашку.

4.Записать показание весов и аккуратно снять нагрузку с чашки.

5.Выключить весы.

III. Перекристаллизация

Перекристаллизация – важнейший метод очистки твёрдых растворимых веществ от твёрдых растворимых примесей, позволяющий получить очищенное вещество в кристаллическом виде. Он основан на том, что при понижении температуры коэффициенты растворимости большинства твёрдых веществ, уменьшаются, как это видно из таблицы 1.

Таблица 1. Значения коэффициентов растворимости (г/100 г H₂O) некоторых солей в интервале температур 0 ^оС – 100 ^оС.

t, oC Вещество
NH4Cl	29,4	33,2	37,2	39,3	41,4	45,8	50,4	55,2	59,1	65,6	72,4
K2Cr2O7	4,7	7,8	12,5	15,0	18,2	25,9	33,6	45,6	54,8	73,0	85,2
CuSO4	14,3	17,2	20,5	22,3	24,4	28,7	33,7	39,5	46,5	55,5	67,6
NaCl	35,7	35,8	35,9	36,05	36,2	36,4	36,8	37,2	37,6	38,1	38,6
NaNO3	72,7	79,9	87,6	91,6	96,1	104,9	114,1	124,7	132,2	149,4	168,6

Исходя из величины коэффициента растворимости соли и её массы можно найти объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при указанной температуре раствора.

Пример 1. Рассчитайте объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при 40 ^оС раствора нитрата натрия, если масса данной соли равна 6,0 г.

Решение:

1.Из справочной таблицы находим, что коэффициент растворимости NaNO₃ при 40 ^оС равен 104,9 г на 100 г воды.

2.Рассчитаем массу воды, необходимой для приготовления насыщенного при данной температуре раствора, содержащего соль массой 6 г:

Для растворения соли массой 104,9г необходима вода массой 100 г,

для растворения соли массой 6,0 г необходима вода массой Х г,

откуда находим, что Х = 5,7 г (H₂O).

3.Рассчитаем объём этой порции воды:

Метод перекристаллизации заключается в следующем. При нагревании до определённой температуры готовится раствор загрязнённого вещества, насыщенный относительно этого вещества, но ненасыщенный относительно примеси (вследствие малого её содержания). При охлаждении такого раствора часть основного вещества из-за уменьшения коэффициента его растворимости выделяется из раствора в осадок в виде кристаллов, а примесь остаётся в растворе.

Перекристаллизация малоэффективна, если примесью является малорастворимое вещество или если примесь изоморфна основному веществу, т. е. образует с ним смешанные кристаллы (одинакового строения и одинаковой формы).

В зависимости от химической природы основного вещества, оно может кристаллизоваться из раствора как в безводном состоянии (K₂Cr₂O₇, NH₄Cl и др.), так и в виде кристаллогидратов (CuSO₄ ∙ 5H₂O, Na₂CO₃ ∙ 10H₂O и др.).

Массу выкристаллизовавшегося вещества можно рассчитать, используя значения коэффициентов его растворимости при указанных температурах.

Пример 2. Рассчитайте массу нитрата натрия, который выкристаллизуется из его насыщенного при 80 ^оС раствора в результате охлаждения до температуры 20 ^оС, если для приготовления исходного раствора была использована загрязнённая соль массой 25,5 г. (При проведении расчётов массой примесей пренебречь).

Решение.

1.Из справочной таблицы находим, что коэффициенты растворимости NaNO₃ при 80 ^оС и при 20 ^оС равны, соответственно, 149,4 г и 87,6 г на 100 г воды.

2.Рассчитаем массу воды, которая содержится в исходном растворе нитрата натрия, насыщенном при 80 ^оС:

Для растворения соли массой 149,4 г необходима вода массой 100 г,

для растворения соли массой 25,5 г необходима вода массой Х г,

откуда находим, что Х = 17,1 г (H₂O).

3.Если при охлаждении насыщенного раствора выделится осадок безводного вещества, то масса воды при этом не изменится и в охлаждённом растворе составит также 17,1 г. Рассчитаем массу соли, которая будет находиться в насыщенном растворе над осадком при температуре 20 ^оС:

В воде массой 100 г растворяется соль массой 87,6 г,

в воде массой 17,1 г растворяется соль массой Y г,

откуда находим, что Y = 15,0 г (NaNO₃).

4.Рассчитаем массу безводной соли, которая выделится из раствора:

m(NaNO₃)_теор = 25,5 г – 15,0 г = 10,5 г.

Когда и что сделать?

Дома перед занятием:

1.Изучите содержание лабораторной работы, подготовьтесь к опросу по данному материалу.

2.В тетради для лабораторных работ сделайте заготовку отчёта о выполнении работы. В начале отчёта укажите дату, номер работы и её название. После этого перепишите в тетрадь названия и методики выполнения опытов из вышеприведенной «Экспериментальной части», оставляя места для записи наблюдений, объяснений, расчётов, ответов на вопросы и выводов.

На занятии:

3.Выполните экспериментальную часть работы, строго следуя инструкции и тщательно записывая промежуточные результаты в отчёт.

4.Уберите своё рабочее место.

Дома после занятия:

5.Выполните необходимые расчёты и запишите их в отчёт.

6.Ответьте письменно в тетради для лабораторных работ на контрольные вопросы:

а) В чём заключается сущность метода перекристаллизации?

б) В каких случаях метод перекристаллизации нельзя использовать для очистки веществ? Какие примеси называются изоморфными?

в) Почему при приготовлении насыщенного раствора соли необходимо избегать кипения жидкости?

г) Почему очищенный вами препарат всё же содержит некоторое количество примеси ионов? Как от неё можно избавиться?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

«Приготовление раствора кислоты с заданным

Когда и что сделать?