Определение содержания серной кислоты
Реагенты
Щавелевая кислота H2C2O4·2H2O; 0,1 н раствор (первичный стандарт) (или КОН); 0,1 н раствор (вторичный стандарт, титрант)
Гидроксид натрия – NaOH
Индикатор – фенолфталеин.
Установление концентрации раствора NaOH
Концентрацию (N, Т) NaOH устанавливают по первичному стандартному раствору исходного вещества, например, по щавелевой кислоте. Щавелевая кислота диссоциирует по двум ступеням:
H2C2O4 ↔ H+ + HC2O-4 (pK1 = 1,25)
HC2O-4 ↔ H+ + C2O2-4 (pK2 = 4,27)
Значения рК сравнительно мало отличаются друг от друга, поэтому при титровании водных растворов щавелевой кислоты гидроксидом натрия реакция протекает по уравнению:
H2C2O4 + 2ОН- ↔ C2O2-4 + 2Н2О
Из уравнения следует, что грамм – эквивалент H2C2O4·2Н2О равен:
ЭМщ.к. =
Вследствие гидролиза образующегося оксалата натрия в ТЭ раствор должен быть щелочным. При титровании 0,1 н раствор должен быть щелочным. При титровании 0,1 н раствора щавелевой кислоты 0,1 н раствором гидроксида натрия в ТЭ рН = 8,55. Следовательно, для этого случая титрования пригоден фенолфталеин (интервал перехода рН = 8 10).
Бюретку тщательно промывают водой и дважды ополаскивают приготовленным раствором NaОН; затем, подставив под нее колбу или стакан, открывают зажим и заполняют раствором оттянутый кончик бюретки, чтобы в нем не оставалось пузырьков воздуха. Устанавливают уровень NaOН в бюретке на нуле. Дважды ополаскивают пипетку стандартным раствором щавелевой кислоты, после чего отмеренные пипеткой 10 мл раствора щавелевой кислоты переносят в коническую колбу. К раствору щавелевой кислоты прибавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют при непрерывном перемешивании раствором гидроксида натрия до тех пор, пока в перемешанном после прибавления капли NaOH растворе бледно-розовая окраска будет сохраняться около 30 секунд.
Титрование проводят не менее трех раз до получения сходящихся результатов (отсчеты должны различаться не более, чем на ± 0,1 мл). По результатам титрования нахордят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта NaOH по формуле:
nщ.к. = nNaOH
Nщ.к. · Vщ.к. = NNaOH · VсрNaOH
NNaOH = .
TNaOH = , г/мл
Определение содержания серной кислоты в растворе
Получив в мерной колбе некоторое количество раствора серной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор. Ополаскивают пипетку приготовленным раствором серной кислоты, отбирают пипеткой 10 мл этого раствора в коническую колбу и добавляют 2-3 капли фенолфталеина. Титрант - раствор гидроксида натрия NaOH – наливают в бюретку и устанавливают уровень раствора на нуле. Кончик бюретки заполняют раствором NaOH. Раствор кислоты титруют при перемешивании раствором NaOH до неисчезающего в течение 30 секунд бледно-розового окрашивания. Титрование повторяют 2-3 раза.
Расчет производят по формулам:
n = n
;
N · V
= N
· V
;
Q = N
· Vк · ЭМ; мг;
ЭМ =
II. Р Е Д О К С И М Е Т Р И Я
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ
Основная реакция: MnO-4 + 5e + 8H+ → Mn2+ + 4H2O
Первичные стандартные растворы исходных веществ | 1.) H2C2O4 · 2H2O – щавелевая кислота; 0,02 н. раствор; ЭМ = ![]() ![]() ![]() |
Вторич-ный стан-дартный раствор (титрант) | KMnO4 – перманганат калия; ~ 0,02 н. раствор. Сильный окислитель в кислой среде E° ![]() ![]() |
Фиксиро-вание точ-ки эквива-лентности (ТЭ) | 1) Безиндикаторный метод ТЭ при титровании перманганатом устанавливают по появлению устойчивой бледно – розовой окраски исследуемого раствора. 3.) Редоксиндикаторы Изменяют окраску в интервале Е = E° ± ![]() |
Определя-емые ве-щества | 1) Восстановители (определяют методом прямого титрования) 2) Окислители (определяют методом обратного титрования) 3) Вещества типа солей кальция (определяют методом замещения или обратного титрования). |
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ
РАБОТА№ 5