Определение содержания серной кислоты

Реагенты

Щавелевая кислота H₂C₂O₄·2H₂O; 0,1 н раствор (первичный стандарт) (или КОН); 0,1 н раствор (вторичный стандарт, титрант)

Гидроксид натрия – NaOH

Индикатор – фенолфталеин.

Установление концентрации раствора NaOH

Концентрацию (N, Т) NaOH устанавливают по первичному стандартному раствору исходного вещества, например, по щавелевой кислоте. Щавелевая кислота диссоциирует по двум ступеням:

H₂C₂O₄ ↔ H⁺ + HC₂O^-₄ (pK₁ = 1,25)

HC₂O^-₄ ↔ H⁺ + C₂O^2-₄ (pK₂ = 4,27)

Значения рК сравнительно мало отличаются друг от друга, поэтому при титровании водных растворов щавелевой кислоты гидроксидом натрия реакция протекает по уравнению:

H₂C₂O₄ + 2ОН^- ↔ C₂O^2-₄ + 2Н₂О

Из уравнения следует, что грамм – эквивалент H₂C₂O₄·2Н₂О равен:

ЭМ_щ.к. =

Вследствие гидролиза образующегося оксалата натрия в ТЭ раствор должен быть щелочным. При титровании 0,1 н раствор должен быть щелочным. При титровании 0,1 н раствора щавелевой кислоты 0,1 н раствором гидроксида натрия в ТЭ рН = 8,55. Следовательно, для этого случая титрования пригоден фенолфталеин (интервал перехода рН = 8 10).

Бюретку тщательно промывают водой и дважды ополаскивают приготовленным раствором NaОН; затем, подставив под нее колбу или стакан, открывают зажим и заполняют раствором оттянутый кончик бюретки, чтобы в нем не оставалось пузырьков воздуха. Устанавливают уровень NaOН в бюретке на нуле. Дважды ополаскивают пипетку стандартным раствором щавелевой кислоты, после чего отмеренные пипеткой 10 мл раствора щавелевой кислоты переносят в коническую колбу. К раствору щавелевой кислоты прибавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют при непрерывном перемешивании раствором гидроксида натрия до тех пор, пока в перемешанном после прибавления капли NaOH растворе бледно-розовая окраска будет сохраняться около 30 секунд.

Титрование проводят не менее трех раз до получения сходящихся результатов (отсчеты должны различаться не более, чем на ± 0,1 мл). По результатам титрования нахордят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта NaOH по формуле:

n_щ.к. = n_NaOH

N_щ.к. · V_щ.к. = N_NaOH · V^ср_NaOH

N_NaOH = .
T_NaOH = , г/мл

Определение содержания серной кислоты в растворе

Получив в мерной колбе некоторое количество раствора серной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор. Ополаскивают пипетку приготовленным раствором серной кислоты, отбирают пипеткой 10 мл этого раствора в коническую колбу и добавляют 2-3 капли фенолфталеина. Титрант - раствор гидроксида натрия NaOH – наливают в бюретку и устанавливают уровень раствора на нуле. Кончик бюретки заполняют раствором NaOH. Раствор кислоты титруют при перемешивании раствором NaOH до неисчезающего в течение 30 секунд бледно-розового окрашивания. Титрование повторяют 2-3 раза.

Расчет производят по формулам:

n = n ;

N · V = N · V ;

Q = N · V_к · ЭМ; мг;

ЭМ =

II. Р Е Д О К С И М Е Т Р И Я

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

Основная реакция: MnO^-₄ + 5e + 8H⁺ → Mn²⁺ + 4H₂O

Первичные стандартные растворы исходных веществ	1.) H2C2O4 · 2H2O – щавелевая кислота; 0,02 н. раствор; ЭМ = 2.) Na2C2O4 – оксалат натрия; 0,02 н. раствор; ЭМ =
Вторич-ный стан-дартный раствор (титрант)	KMnO4 – перманганат калия; ~ 0,02 н. раствор. Сильный окислитель в кислой среде E° + 8H+/Mn2+ +4H2O = + 1,51 В; ЭМ =
Фиксиро-вание точ-ки эквива-лентности (ТЭ)	1) Безиндикаторный метод ТЭ при титровании перманганатом устанавливают по появлению устойчивой бледно – розовой окраски исследуемого раствора. 3.) Редоксиндикаторы Изменяют окраску в интервале Е = E° ± (п – число электронов) Пример: дифениламин, изменяющий окраску при Е = + 0,76 ± 0,1 В (бесцветная форма окисляется, возникает сине-фиолетовое окрашивание). Дифениламин применяют при титровании очень разбавленным KMnO4
Определя-емые ве-щества	1) Восстановители (определяют методом прямого титрования) 2) Окислители (определяют методом обратного титрования) 3) Вещества типа солей кальция (определяют методом замещения или обратного титрования).

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

РАБОТА№ 5