Определение сухого и прокаленного остатков
И жесткости воды
Сухой остаток характеризует общее содержание растворенных в воде минеральных и частично органических веществ, температура кипения которых превышает 1100С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной температуре.
Сухой остаток в водоемах – источниках водоснабжения не должен превышать 1000 мг/л, лишь в отдельных случаях по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы допускается его содержание до 1500 мг/л.
По общей минерализации различают следующие типы вод: ультрапресные – < 0,2 г/л; пресные – 0,2 … 0,5 г/л; с относительно повышенной минерализацией – 0,5 … 1,0 г/л; солоноватые – 1,0 … 3,0 г/л; соленые – 3,0 … 10,0 г/л; с повышенной соленостью 10,0 … 35,0 г/л; переходные к рассолам – 35,0 … 50,0 г/л; рассолы – 50,0 … 400 г/л.
Прокаленный остаток – это масса вещества, оставшегося после прокаливания сухого остатка при температуре » 600°С. Величина прокаленного остатка дает ориентировочное представление о минеральном составе воды, а потери при прокаливании – о количестве органических соединений.
Катионы Са2+, Мg2+ и тяжелых металлов обусловливают жесткость воды. Поскольку в природных водах значительно преобладают ионы Са2+ и Мg2+ , то общую жесткость природных вод характеризуют суммой концентраций этих катионов в воде, выраженной в мг-экв/л. Ионы Са2+ и Мg2+ связаны в воде с анионами НСО3–, SO42–, Cl–, CO32– и др. Жесткость воды, обусловленную наличием гидрокарбонатов и карбонатов магния и кальция, называют карбонатной жесткостью.
Общая жесткость природных вод зависит от типа контактирующих с ними пород и почв, климатических условий, а также сезона года. Наиболее мягкими являются воды атмосферных осадков (0,07...0,1 мг-экв/л). Очень малую жесткость имеют воды Карелии, так как они омывают трудно растворимые гранитные породы. Грунтовые воды Донбасса или Белгородской области, например, имеют высокую жесткость (18...20 мг-экв/л), поскольку формируются под воздействием меловых и доломитовых пород.
Величина общей жесткости в источниках централизованного водоснабжения допускается до 7 мг-экв/л, в отдельных случаях по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы – до 10 мг-экв/л.
По величине общей жесткости воды делятся на следующие группы, мг-экв/л: очень мягкие – 1,5; мягкие – 1,5 ... 3,0; средней жесткости –3,0 ... 5,4; жесткие – 5,4 ... 10,7; очень жесткие – >10,7.
Для большинства живых организмов более благоприятны воды умеренной жесткости, так как с водой в организм поступает необходимое количество кальция. В этом отношении мягкие воды менее желательны.
Цель работы: ознакомиться с содержанием основных групп соединений в природных водах и методами их определения.
Оборудование: муфельная печь, сушильный шкаф, водяная баня, аналитические весы, фарфоровые или кварцевые чашки на 50 мл, бюретки.
Реактивы: 0,05 н. раствор трилона Б; 0,1 н. раствор серной кислоты; аммиачная буферная смесь (рН = 10); раствор индикатора темно-синего хрома; раствор индикатора метилового оранжевого.
Порядок выполнения работы
1. Определение сухого остатка
Метод основан на гравиметрическом определении растворенных веществ. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку поместить 10 ... 50 мл профильтрованной анализируемой пробы воды. Воду выпарить на водяной бане. Затем перенести чашку с остатком в сушильный шкаф и высушить до постоянной массы при 103...105°С. Содержание сухого остатка (мг/л) x рассчитать по формуле
х = ((а – b)1000)/V ,
где а – масса чашки с сухим остатком, мг; b – масса пустой чашки, мг; V – объем анализируемой пробы воды, мл.
2. Определение прокаленного остатка
Чашку с сухим остатком поместить в предварительно разогретую до 600°С муфельную печь и прокаливать в течение 15 ... 20 мин. Затем дать чашке немного остыть на воздухе; для дальнейшего охлаждения поместить в эксикатор. После полного охлаждения(до комнатной температуры) чашку с осадком взвесить. Прокаливание повторять до достижения постоянной массы. Произвести расчет по аналогии с расчетом сухого остатка.
3. Определение общей жесткости воды
Метод основан на образовании прочного комплексного соединения при рН = 10 ионов кальция и магния с этилендиаминтетраацетатом натрия (трилон Б, Na2ЭДТА). Минимально определяемая концентрация – 0,05 мг-экв/л (при титровании 100 мл пробы). В коническую колбу для титрования поместить 100 мл анализируемой пробы, добавить 3–5 мл аммиачного буферного раствора и 7 ... 8 капель индикатора – темно-синего хрома, который окрашивает воду в розово-красный цвет. Затем из бюретки прибавить по каплям раствор трилона Б, все время интенсивно перемешивая содержимое колбы вращательными движениями, до изменения окраски в эквивалентной точке (переход цвета раствора из розово-красного в сине-сиреневый.)
Особенно интенсивно следует помешивать воду к концу определения, так как переход окраски наступает не мгновенно, а постепенно. Последние капли раствора нужно добавлять медленно, с некоторыми промежутками, не прекращая помешивания воды в колбе.
Общая жесткость испытуемой пробы, мг-экв/л, численно равна объему в мл израсходованного 0,1 н. раствора трилона Б, пошедшего на титрование 100 мл воды.
4. Определение карбонатной жесткости воды
В колбу для титрования налить 100 мл испытуемой воды и добавить из капельницы две капли раствора индикатора метилоранж, от чего вода окрашивается в соломенно-желтый цвет.
Затем осторожно, по каплям, добавить в воду 0,1 н. раствор серной кислоты, одновременно перемешивая содержимое колбы вращательными движениями. Прибавление кислоты прекратить с последней каплей, от которой соломенно-желтый цвет воды переходит в оранжевый. Карбонатная жесткость пресной воды в мг-экв/л численно равна объему в мл, израсходованной 0,1 н. кислоты, пошедшей на титрование 100 мл воды.
Пример. Взято 100 мл воды для определения в ней карбонатной жесткости, израсходовано 1,7 мл серной кислоты. Карбонатная жесткость воды равна 1,7 мг-экв/л.
5. Определение некарбонатной жесткости воды
Величину некарбонатной жесткости определяют как разность между значениями общей и карбонатной жесткости.
Требования к отчету
В отчете приводят название, цель и сущность работы, результаты расчета сухого и прокаленного остатка, определенные и расчитанные величины различных видов жесткости. По результатам анализа делают вывод о том, к какой группе относится исследуемая вода по характеру минерализации и общей жесткости и предположение о характере подстилающих пород и поступающих в водоем стоков.
Лабораторная работа № 4