Подготовка к испытанию
Отбор и подготовка проб по ГОСТ 2517-80 со следующими дополнениями. Пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем 1/3 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40–500С.
Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно бензином, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
В дистилляционную колбу вводят 100 см3 или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см3 количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшийся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см3. Цилиндром отмеривают 100 см3 растворителя и помещают в колбу, тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров или 1 - 2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.
Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему. В этом случае отмеряют цилиндром 100 см3 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 30 см3 растворителя и два раза по 25 см3.
Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см3. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см3. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.
Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробах. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.
Узкогорлую колбу (1) (см. рисунок 17) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки (2). К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник.
При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1 - 20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки.
Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.
При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.
Проведение испытания
Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 секунду.
Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.
Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.
Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 минут.
Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.
 1 - холодильник; 2 - калиброванная ловушка; 3 - колба Рисунок 17 – Прибор Дина и Старка для определения содержания воды |  1 - холодильник; 2 - ловушка; 3 - воронка Шотта; 4 - колба с растворителем Рисунок 18 - Прибор ЛП-4 (Закса) для определения нефте-, водо- и газонасыщенности паров |
После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.
Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 собралось более 25 см3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.
Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.
Обработка результатов
Массовую (X) или объемную (Xi) долю воды в процентах вычисляют по формулам 22, 23:
(22)
(23)
где VО - объем воды в приемнике-ловушке, см 3;
m - масса пробы, г;
V - объем пробы, см 3.
Количество воды в приемнике-ловушке 0,03 см 3 и меньше считается следами. Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.
В сомнительных случаях отсутствие воды проверяется нагреванием испытуемого нефтепродукта в пробирке, помещенной в маслянистую баню, до температуры 150ОС. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышен треск.
Расхождения между результатами двух параллельных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и идентичном испытуемом материале в одинаковых условиях не должны превышать:
1. 0,1 см3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;
2. 0,1 см3 или 2 % от среднего значения (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см3.
Расхождения между двумя результатами, полученными разными лаборантами, в разных лабораториях, на одинаковом испытуемом материале не должны превышать:
1. 0,2 см3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;
2. 0,2 или 10 % от среднего значения (в зависимости от того какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см3, но <10 см3;
3 5% от величины среднего результат - при объеме воды >10 см3.
Вопросы для самопроверки
1 Сущность метода определения содержания воды в нефтяных и жидких нефтепродуктах.
2 Порядок выполнения анализа на приборе Дина и Старка.
3 Принципиальное отличие прибора Дина и Старка от прибора ЛП-4 (прибор Закса).
4 В каком случае процесс перегонки на данных приборах считается законченным?
5 Что означает понятие «следы».
6 Формулы расчета массовой или объемной доли воды в нефтепродуктах.