Поляризация диэлектриков в переменном

ЭЛЕКТРИЧЕСКОМ ПОЛЕ

Цель работы:Ознакомиться с основами теории поляризации диэлектриков. Овладеть умениями и навыками измерения основных параметров диэлектриков.

Основные модели поляризации диэлектриков

Измерение диэлектрических параметров в зависимости от частоты и температуры позволяет изучить особенности строения диэлектриков. Известно, что если диэлектрик поместить во внешнее электрическое поле поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , то под действием этого поля возникает поляризация диэлектрика.

Вектор поляризации равен сумме элементарных моментов, отнесенных к единице объема диэлектрика:

Р= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (2.1)

р=ql (2.2)

Согласно известным соотношениям можно найти связь между поляризацией диэлектрика и напряженностью поля:

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (2.3)

где поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - диэлектрическая проницаемость вакуума и среды.

Рассматривая явления поляризации, следует различать два основных типа поляризации диэлектриков – поляризация, совершающаяся в диэлектрике практически мгновенно, и поляризация замедленная (релаксационная).

Быстро протекающие процессы поляризации

Электронно-деформационная поляризация. Под действием внешнего электрического поля происходит смещение и деформация электронных оболочек атомов, в результате чего возникают дипольные моменты, а следовательно, и происходит поляризация диэлектрика.

Время установления электронной поляризации мало и составляет 10-15сек. Величина электронной поляризации зависит от размеров атомов. В связи с тем, что размеры атома с температурой практически остаются постоянными, то и величина поляризации оказывается не зависимой от температуры. Электронная поляризация наблюдается для всех видов диэлектриков. В связи с тем, что электронная поляризация устанавливается практически мгновенно с приложением электрического поля, она не связана с потерей энергии.

Поляризация ионного смещения. Под действием внешнего электрического поля происходит и смещение самих атомов (ионов), что также приводит к эффектам поляризации диэлектриков. Однако эффект ионной поляризации выражен сильнее в кристаллах с ионным типом связи (Na+Cl-, K+Br- и т.д). Процессы поляризации ионного смещения протекают достаточно быстро в диапазоне 10-12 – 10-14 сек и в экспериментально измеренном интервале (24-5000С) не зависят от температуры.

В общем случае процессы поляризации, протекающие практически мгновенно к прикладываемому внешнему электрическому полю (400 поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru 1000 Гц), могут характеризоваться диэлектрической проницаемостью поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , измеренной в оптическом диапазоне частот (f поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru Гц):

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru =n2 , (2.4)

где n – показатель преломления вещества.

Релаксационная поляризация

Релаксационная поляризация диэлектрика есть процесс постепенного изменения с течением времени, приводящий к достижению равновесного значения поляризации при заданном значении напряженности поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru электрического поля.

Релаксационные процессы в диэлектрике описываются на основе трех уравнений, установленных полуэмпирически (5), (6), (7). Основной характеристикой релаксационных процессов является время релаксации t, характеризующее среднее время перехода частицы в диэлектрике между двумя эквивалентными энергетическими состояниями, разделенными потенциальным барьером поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.5)

В простейшем случае релаксационные процессы описываются функцией последействия

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , (2.6)

и функцией спадания

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , (2.7)

Если диэлектрик, имеющий релаксационную природу поляризации, поместить в электрическое поле, которое практически мгновенно изменяет свое значение от 0 до поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , то поляризация диэлектрика будет изменяться от 0 до значения Ps (при t поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru c запаздыванием в два этапа:

1.Установление быстрых процессов поляризации (электронно- и ионно-деформационной).

2.Установление медленных процессов поляризации – релаксационные виды поляризации.

Установлению быстрых процессов поляризации соответствует оптическая диэлектрическая проницаемость

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.8)

Установившемуся значению поляризации Ps - статическая диэлектрическая проницаемость поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru :

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.9)

Из (2.8) и (2.9) следует, что релаксационная часть поляризации поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru может быть вычислена следующим образом:

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.10)

Согласно (2.6) и (2.7) зависимость поляризации от времени при наличии одного времени релаксации (t):

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru ) - в момент включения поля (2.11)

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - в момент отключения поля (2.12)

Если диэлектрик поместить в синусоидальное поляризующее поле:

E(t)=Emsinwt , (2.13)

где w - частота, t – время, Em – амплитуда, то поляризация будет меняться более сложным образом:

E(t)= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.14)

В уравнении (2.14) присутствует слагаемое, содержащее косинус, из чего следует, что происходит отставание поляризации по фазе от поляризующего электрического поля. Это является следствием рассеяния энергии в диэлектрике - диэлектрических потерь.

Одним из важнейших параметров, характеризующих диэлектрические потери, является тангенс угла диэлектрических потерь tgd.

Если рассмотреть векторную диаграмму токов для конденсатора с потерями, то tgd определяется отношением амплитуд активного и реактивной компонент тока:

tgd= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , (2.15)

что позволяет связать tgd с электропроводностью диэлектрика:

tgd= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru = поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru ;

G=wctgd, (2.16)

где w - частота электрического поля [Гц]; С – емкость конденсатора [Ф]; G – проводимость [См/м].

Поведение диэлектрика в переменном синусоидальном поле описывается уравнением Дебая. Уравнения Дебая получаются из приведенных выше соотношений.

Полная плотность тока, протекающего через диэлектрик, складывается из тока сквозной проводимости jск и тока смещения jсм:

j= jcn+ jcn=jamsinwt+jrmcoswt=ja+ijr . (2.17)

Ток сквозной проводимости обусловлен движением зарядов от одного электрода до другого согласно закону Ома:

jск=GЕ= GЕmsinwt. (2.18)

Ток смещения обусловлен потерями в диэлектрике за счет релаксационных явлений. Из (2.13) следует:

j= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (2.19)

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru

Сгруппировав члены, содержащие синусы и косинусы, получим выражение для амплитуд активных и реактивных токов:

jam= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru

jrm= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.20)

Подставим (2.20) в (2.15) и получим формулу, характеризующую зависимость tgd от частоты электрического поля и температуры:

tgd= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.21)

Если сквозная проводимость мала, то tgd обусловлен, в основном, релаксационными потерями:

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru tgd= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.22)

Типичная зависимость tgd от температуры представляет собой, согласно (2.22), сложную кривую с максимумом при

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (2.23)

Одной из физических величин, характеризующих потери в диэлектрике, является комплексная часть диэлектрической проницаемости. Общий ток в диэлектрике мможно представить как изменение заряда обкладок конденсатора:

j=jam+ijrm=dQ/dt (2.24)

Q= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (2.25)

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (2.26)

Таким образом, диэлектрическая проницаемость представляет собой комплексную величину. Действительная часть диэлектрической проницаемости поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru обусловлена процессами поляризации, а комплексная часть поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - потерями энергии электрического поля на релаксационные явления и проводимость.

Из (2.24) и (2.25) с учетом (2.26) получим

j= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (2.27)

Приравняв амплитуды токов из (2.20) и (2.27), получим формулы Дебая:

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (2.28)

Поскольку tgd= поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , из (2.28) можно получить:

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (2.29)

Как видно из (2.28) зависимостью e² от температуры является кривая с максимумом при значении

wt=1. (2.30)

По величине времени релаксации и энергии активации можно судить о природе релаксационных центров.

Существует несколько видов поляризации, протекающих в достаточно широком интервале времени. Они характеризуются различной величиной времени релаксации t и tgd. К наиболее быстрым процессам релаксационной поляризации, протекающим в интервале времени 10-1>t>10-7cек, относится дипольно-релаксационная поляризация и ионно-релаксационная поляризация, а к более медленным – миграционная поляризация.

.Дипольно-релаксационная поляризация. В структуре некоторых диэлектриков располагаются молекулы, обладающие дипольными моментами. Такими молекулами могут быть OH- - группы, молекулы H2O, CH и т.п. Без приложения к диэлектрику внешнего поля молекулы в твердом теле ориентированы хаотически и не создают эффект поляризации. При включении поля за счет время t они переориентируются по полю, занимая энергетически выгодные положения, создавая поляризованное состояние диэлектрика. Время их переориентации характеризует их взаимодействие с ближайшим окружением, а величина tgd - долю потерь (рассеяния) этими молекулами энергии электрического поля в веществе. Как правило, такие процессы, характеризуются временами релаксации, лежащими в диапазоне времени 10-1сек>t>10-7cек, и величиной потерь 0,001 поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru .

Ионно-релаксационная поляризация. Ионно-релаксационная поляризация возникает вследствие преимущественного перескока ионов по направлению поля. Рассмотрим ион, который в отсутствии поля может находиться в кристалле в двух положениях равновесия с одинаковыми минимумами потенциальной энергии. Поскольку без поля нет преимущественных направлений движения ионов, то ионы по кристаллу располагаются равномерно и поляризация диэлектрика отсутствует.

При включении электрического поля переходы иона между этими позициями становятся неравновероятными, так как энергия для перехода в одном направлении оказывается меньше на величину 1/2qEa:

E12= W - 1/2qEa, (2.31)

а при переходе в противоположном направлении –на ту же величину больше

E21 = W + 1/2qEa, (2.32)

где q - заряд, а – параметр. Это приводит к образованию дипольных моментов, направленных по полю, а следовательно, и поляризации диэлектрика. Такие процессы характеризуются временами релаксации 10-1>t>10-6 сек и потерями 0,02<tgd<1.0

Миграционная поляризация. Если ионы в кристаллах могут смещаться на достаточно большие расстояния, соизмеряемые с длиной образца, то это может приводить к образованию двойного электрического слоя вблизи электродов, что и создает дополнительную емкость при включении электрического поля.

Поскольку длина образца достаточно большая, а скорость дрейфа ионов мала, то и величина t оказывается большой. Такие процессы характеризуются большими потерями энергии.

Таким образом, по величине tgd и времени релаксации можно определить природу релаксационных процессов, участвовавших в поляризации диэлектрика.

2.2. Описание установки

 
  поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru

В качестве объекта исследования выбрана канифоль. Установка для измерения поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru и tgd представляет собой комплекс приборов и приспособлений, позволяющих проводить измерения С и tgd в диапазоне температур 22-1200С на частотах 0,8-10 кГц. Действительная часть диэлектрической проницаемости вычисляется по формуле поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru =С/С0, где С0=8.2·10-12Ф=8,2пФ для данной установки.

Тангенс угла потерь измеряется непосредственно мостом Р-571М. Нагрев образца до заданной температуры производится при помощи нагревательного элемента и источника питания.

Порядок выполнения работы

1.Включите мост переменного тока и дайте ему прогреться в течение 25 минут.

2.Произведите измерения С и tgd путем уравновешивания моста вращением рукояток переключателей верхнего и нижнего рядов и постепенно, увеличивая чувствительность нуль-индикатора до 30 В.

3.Произведите отсчет показаний емкости на шкалах переключателей верхнего ряда и tgd на шкале нижнего ряда и занесите в таблицу.

4.Включите блок питания нагревательного элемента и установите напряжение на нагревательном элементе последовательно: до 700С – 20В, а выше 25В.

5.Проведите измерения С и tgd в интервале температур 20-1400С с шагом 50С. Оцените ошибку измерений.

6.Постройте графики зависимости поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , tgd и поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru от температуры. По графику поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru =f(T) определите величину t и Тmax, а по графику tgd=f(T) время релаксации при характеристической температуре. Определить максимальную величину tgd.

7.Определите, какова природа процессов релаксации в данном диэлектрике. Сделайте выводы по работе.

Вопросы для контроля

1.Какие виды поляризации известны в диэлектриках и, какова их природа?

2.Какими соотношениями описывается поведение диэлектрика с релаксационной поляризацией в переменном электрическом поле?

3.Какие известны методы измерения поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , tgd от температуры и частоты?

Литература

1.Борисова М.Э., Койков С.Н. Физика диэлектриков. М: Высшая школа. 1979г.

2.Свирский М.С. Электронная теория вещества. М., 1981.

3.Ф.Эмс.Диэлектрические измерения. М.:Химия, 1967.

4.Хиппель А.Р. Диэлектрики и их применение. Из-во ГЭИ. Ленинград. 1959г.

5.Орешкин П.Т. Физика полупроводников и диэлектриков. М: Высшая школа 1977 г.

3.Бурмистров В.А., Полевой Б.Г. Лабораторный практикум: «Поляризация диэлектриков в переменном поле» Метод. разработка. Из-во. ЧелГУ, 1994г., с.32.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ ЦЕНТРОВ В КРИСТАЛЛАХ МЕТОДОМ ЭПР - СПЕКТРОСКОПИИ

Цель работы:Ознакомиться с физическими принципами метода ЭПР – спектроскопии. Выработать навыки работы на ЭПР – спектрометре.

3.1.Физические основы метода ЭПР

3.1.1. Элементарный магнитный резонанс.

Эффект магнитного резонанса состоит в том, что частица, обладающая магнитным моментом поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , помещенная в магнитное поле поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , при взаимодействии с переменным магнитным полем резонансной частоты меняет свою ориентацию.

Пусть частица, обладающая магнитным моментом поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , помещена в магнитное поле поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . Тогда момент поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru будет прецессировать вокруг поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru с ларморовой частотой поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , где поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - множитель Ланде. Предположим, что перпендикулярно к поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru наложено вращающееся с частотой поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru слабое магнитное поле поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . Если поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru частоты вращения совпадут, то под действием поля поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , возникнет дополнительный вращательный момент, который направлен всегда так, что заставляет переориентироваться магнитный момент частицы в другую плоскость. Эффект резонанса будет тем больше, чем меньше отношение Н10.

Рассмотрим квантовую картину элементарного магнитного резонанса. Пусть частица обладает механическим и магнитным моментами, максимальные компоненты которых по направлению внешнего магнитного поля с напряженностью поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru обозначим поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru и поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru соответственно. Как известно, поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (где поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - магнетон Бора) и, следовательно, в магнитном поле поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru возникнут 2S+1 эквивалентных уровней энергии, а именно:

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , (3.1)

где М – магнитное квантовое число (S³M-S). Под действием переменного магнитного поля поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru возможны магнитные дипольные переходы между соседними уровнями энергии (DМ=±1), если это поле перпендикулярно к поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru и если выполнено резонансное условие:

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (3.2)

Когда имеется лишь два уровня энергии (S=1/2), возможны только переходы поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru .

Электронный парамагнитный резонанс представляет собой явление поглощения излучения СВЧ - диапазона молекулами, ионами или атомами, обладающими электронами с не спаренными спинами. В ЭПР различные энергетические состояния обусловлены взаимодействием спинового момента не спаренного электрона поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru с магнитным полем – так называемый электронный эффект Зеемана. Зеемановский гамильтониан, описывающий взаимодействие электрона с магнитным полем, определяется выражением поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , где поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - оператор спина, g - g – фактор.

Соответствующие уровни энергии будут определяться выражением (3.1) с поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , а энергия перехода формулой (3.2).

Для свободной частицы g – фактор может отклоняться от g = 2 благодаря внутренним взаимодействиям. Резонансное значение поля можно найти по формуле: поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru ,

где поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - постоянная Планка; поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - магнетон Бора; поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - «частота» клистрона спектрометра; поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - g-фактор ДФПГ.

3.1.2. Измерение интенсивности линии поглощения.

Интенсивность спектральной линии характеризуется количеством парамагнитных частиц N в объеме образца V. Для определения их концентрации используют метод сравнения с эталоном.

На практике для увеличения чувствительности спектрометра применяется модуляция магнитного поля, узкополосное усиление и фазочувствительное детектирование. На выходе фазового детектора создается напряжение U ф. д., являющееся функцией напряженности постоянного магнитного поля. В том случае, когда амплитуда модуляции поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru значительно меньше ширины линии поглощения и усиление ведется на частоте модуляции, U д. д. пропорционально первой производной от линии поглощения.

Площадь под кривой поглощения, в таком случае, находится двойным интегрированием:

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (3.3)

Произведение поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru на площадь под кривой поглощения пропорционально первому моменту от регистрируемой на выходе фазового детектора кривой, т. е.

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , где поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (3.4)

На пропорциональность не влияют характеристики усилителя в детекторе. С учетом этих замечаний

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , (3.5)

где А – коэффициент пропорциональности, учитывающий многие параметры (заполнение резонатора, чувствительность принимаемого тракта, усиление и т.д.). В соответствии с (3.5) считается, что количество парамагнитных частиц в образце пропорционально площади под кривой поглощения или первому моменту производной линии поглощения.

Если имеется эталонный образец, в котором число парамагнитных частиц определено независимым от ЭПР методом, то в исследуемом образце концентрацию парамагнитных центров можно вычислить по формуле

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (3.6)

Если удается выполнить условие поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , а это делается возможным, когда эталонный и исследуемый образцы дают сигнал с одинаковым g–фактором, эффективный спин S для них одинаков, а также одинаковы условия регистрации спектров в заполнение резонатора, тогда

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (3.7)

Если поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , то

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru . (3.8)

(g–фактор образца и эталона можно определить непосредственно из измерений).

Для определения площади под кривой производной линии поглощения используют метод численного интегрирования. Полученный экспериментально спектр разбивают на равные интервалы поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru (рис.3.1). Площадь спектра определяется по формуле:

 
  поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru

поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , (3.9)

где поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru -площадь под кривой поглощения, полученная численным интегрированием, соответствующая первым моментам в (3.7) и (3.8); поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru - производная интенсивность сигнала ЭПР.

3.2. Устройство и порядок работы на ЭПР – спектрометре.

Для изучения спектров ЭПР в данной лабораторной работе используется спектрометр «Минск-12М». Магнитное поле создается электромагнитом. Величина поля в зазоре определяется по градуировочному графику (рис.3.2).Источником СВЧ – излучения служит клистрон. Излучение от клистрона подается по волноводу в полость резонатора, на образце концентрируется осциллирующее магнитное поле. Регулировку поступающей в резонатор мощности осуществляет аттенюатор (ослабитель). Определенная часть мощности из резонатора выводится и подается на детектор. Если внутри резонатора происходит поглощение, то ток детектора соответственно уменьшается (рис.3.3).

При высокочастотной модуляции и медленной его протяжке через резонансное значение, для какого – либо вещества происходит амплитудная модуляция СВЧ – мощности. Амплитудно-модулированный сигнал после детектирования усилителем промежуточной частоты подается на синхронный детектор. Высокочастотная модуляция магнитного поля осуществляется модуляционными катушками, на которые подается переменное напряжение высокой частоты от высокочастотного генератора. С этого же генератора подается так называемое опорное напряжение на синхронный детектор. При малой амплитуде модуляции магнитного поля (меньше ширины линии поглощения) и использовании синхронного детектирования записывают на самопишущий потенциометр производную сигнала поглощения. Поскольку частота клистрона фиксирована поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru , для записи спектра поглощения пользуются изменением магнитного поля, а не частоты.

Органы управления спектрометром выведены на переднюю панель (рис.3.4).

Для записи спектра необходимо выполнить следующие операции:

- Перед включением спектрометра в сеть необходимо:

 
  поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru

- поляризация диэлектриков в переменном - student2.ru
Установить переключатель измерительного прибора в положение «Х»;

- Ручку «модуляция» вывести в крайнее левое положение;

- Тумблер, «пуск - стоп» установить в положение «стоп».

- Тумблером «сеть» включить спектрометр. При этом должен загореться индикатор включения сети, стрелка измерительного прибора должна отклониться на половину шкалы.

- Установить переключатель измерительного прибора в положение «1 дел».

- Кратковременным нажатием кнопки запуска на верхней крышке блока СВЧ – магнита получить отклонение стрелки прибора в пределах 15-20 делений шкалы. При необходимости допускается повторить нажатие 2-3 раза.

- С помощью цангового зажима на верхней крышке блока СВЧ – магнита закрепить ампулу с образцом так, чтобы образец был расположен в центре измерительного резонатора.

- - Осуществить поиск сигнала ЭПР, используя для этого расчетные данные резонансного поля и градуировочный график (рис.3.3). Поиск сигнала осуществить следующим образом:

- Регулятор величины развертки поля «Диапазон DН» выставить в среднее положение;

- Ручки «Модуляция» и «Усиление» установить в крайние правые положения;

- Тумблеры «Пост. Времени» - в положение 0.001 и 0.1;

- Тумблеры режима – в положения «МС» и «Пуск»;

- Установить переключатель измерительного прибора в положение «Н0»;

- Медленным вращением регуляторов напряженности магнитного поля «*1000» и «*100» выставить резонансное значение «Н0» и вблизи его произвести поиск сигнала ЭПР. Вывести сигнал ЭПР на середину экрана осциллографа.

- Оптимизировать сигнал ЭПР на экране по минимальным искажениям выбором: уровня модуляции и величины усиления (ручки «Модуляция» и «Усиление»), диапазона DН. Осуществить совмещение сигналов прямой и обратной разверткой «Совмещение»

- После оптимизации сигнала произвести его запись на самописец. Для этого:

Включить тумблер «Сеть», «Двигатель», «Диаграмма» на самописце, поднять перо;

- Тумблеры режима спектрометра перевести в положение «С» «Стоп». Органами управления самописца вывести перо на середину осей «Х» и «У»;

- Произвести оптимизацию сигнала на самописце, имитируя запись (движение пера начинается при переводе тумблера в положение «Пуск»). Произвести выбор скорости развертки (ручка «Время развертки»), добиться максимального усиления сигнала;

- Произвести запись сигнала.

Отключение спектрометра производится в обратной последовательности.

3.3. Задание к работе

1. Ознакомиться с описанием лабораторной работы и ходом ее выполнения.

Получить спектр эталонного образца ДФПГ (дифенилпикрилгидравил, g – фактор 2.0036, DН = 2.7 Гс, N = 6.7×1021 1/см3) и произвести его запись на самописце.

2. В тех же режимах записать спектр исследуемого образца (каменноугольного пека). Определить концентрацию парамагнитных центров в исследуемом образце и g – фактор.

3. Ответить на предложенные вопросы и оформить отчет по работе.

3.4. Вопросы для контроля

1. Каковы физические основы метода ЭПР?

2. В каких кристаллах можно наблюдать появление сигнала ЭПР?

3. Как можно определить концентрацию парамагнитных центров методом ЭПР?

4. Каков порядок работы на приборе?

Литература

1. Физика твердого тела. Лабораторный практикум./Под ред. А. Ф. Хохлова. М.: Высшая школа, 2001.

2. Альтшулер С. А., Козырев Б. М. Электронный парамагнитный резонанс. М.: Мир, 1961.

3. Пул Г. Техника ЭПР – спектроскопии. М.: Мир, 1970.

4. Федий А. А. Методические указания к проведению основных измерений в ЭПР – спектроскопии. Челябинск, 1985.

Наши рекомендации