Исследование эксплуатационных характеристик оптических пленочных материалов.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОМНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ
ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНОФОРМАЦИОННЫЙХ ТЕХНОЛОГИЙ, МЕХАНИКИ И ОПТИКИ

«Органические материалы фотоники»

Лабораторная работа 2

Бурункова Ю.Э.

С-Петербург 2016

Цель работы:Исследование эксплуатационных характеристик оптических пленочных материалов.

Объект исследования:Фотополимеризующиеся полимерные композиции на основе акрилатов.

Использованная аппаратура:

Рефрактометр Аббе ИРФ – 454, ртутная лампа УФ излучения для фотополимеризации композиций, нефелометр HACH 2100P ISO, измеритель твердости "Булат -Т1", микроскоп "Olympus"

Задачи, решаемые в проекте:

1. Ознакомление с принципом работы рефрактометра и способами измерения показателей преломления жидкостей и твердых полимеров

2. Расчет показателя преломления композита и мономерной фотополимеризуемой композиции.

3. Измерение показателя преломления фотополимеризуемой композиции и определение изменения П.п. в результате фотополимеризации.

4. Ознакомление с принципом работы на нефелометре твердых полимеров.

5. Определение мутности полимерных пленок на нефелометре.

6. Измерения твердости пленок по методу Бринелля

7. Сравнительный анализ свойств, предложенных композиций.

Оглавление:

1.Сведения из теории

2.Методики измерения

3.Порядок выполнения работы

4. Задание

5. Выводы

6. Вопросы

1.Сведения из теории:

Данная работа дает студентам основные представления и навыки работы с фотополимерами и их свойствами.

Определение плотности пленок методом гидростатического взвешивания

Полимерный образец взвешивают на аналитических весах с точностью до 0, 001, погружают в петролейный эфир для удаления с поверхности образца пузырьков воздуха и вытирают фильтровальной бумагой. После этого образец подвешивают на тонкой проволоке к крючку над чашкой весов и подставляют стакан с водой. Образец погружают в воду и взвешивали при 20º С. Затем взвешивают проволоку без образца при том же уровне погружения. Плотность полимера ρ (г/см3) вычисляют по формуле

ρ=g × ρ₀ /(g-[b₁-b₂])

где, g- вес образца полимера на воздухе (г) ; b₁- вес образца и проволоки в воде (г); b₂- вес проволоки в воде (г); ρ₀- плотность воды при 20º С, равная 0, 9983 г/см3.

На рис.1 приведен пример результатов определения плотности пленок методом гидростатического взвешивания.

Исследование эксплуатационных характеристик оптических пленочных материалов. - student2.ru

Рис.1 Плотность пленок определенная методом гидростатического взвешивания для ZnO нанокопозитов с полимерной матрицей 2 Car/Bis (70/30).

Для ZnO нанокопозитов с полимерной матрицей 2 Car/Bis (70/30) на рис.2 приведен пример результатов расчета П.П. пленок, проведенных методом Максвелла-Гарнета.

Исследование эксплуатационных характеристик оптических пленочных материалов. - student2.ru

Рис 2. Зависимость показателя преломления пленок нанокомпозитов от концентрации вводимых наночастиц ZnO. Расчета П.П. по методу Максвелла-Гарнета для ZnO нанокопозитов с полимерной матрицей 2 Car/Bis (70/30)..

Методики измерения

Порядок выполнения работы

3.1Использовать для исследований пленки , полученные в лаб работе 1.

3.2Расчет П.п. мономерных растворов Nп и полимерных пленок.

Используем формулу аддитивности показателей преломления :

n_dk = m_1* n₁+ m_2* n₂

В формуле m₁ и m₂–концентрации компонентов 1 и 2, n₁ и n₂ – их показатели преломления. Показатели преломления

для мономеров: 2Car n_d =1.4570 ; BisA n_d=1,557.

для полимеров: 2Carb n_d = 1,497; Bis A n_d= 1,557; 2Carb/Bis A (70/30) n_d = 1,515;

ZnO n_d = 2,029.

3.3 Порядок выполнения измерений П.П. на рефрактометре Аббе.

1. Вывинтить окуляр до упора (рис.4). Затем поворачивать его по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет видно резко. Одновременно фокусируется на резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

2. Рефрактометр и источник света устанавливается так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направляют свет во входное окно измерительной призмы. Следует открыть окошко 5 осветительной призмы, откинуть осветительную призму 4 и фильтровальной бумагой, смоченной изопропиловым спиртом очень осторожно без нажима очистить полированные поверхности призм 4 и 5.

3. На чистую полированную поверхность нижней призмы осторожно, не касаясь призмы нанести стеклянной палочкой каплю жидкости, для которой измеряется показатель преломления.

При измерении П.п. полимерных пленок на призму не касаясь ее нанести каплю иммерсионной жидкости, наложить кусок пленки, закрывающий большую часть призмы, нанести на ее поверхность еще каплю иммерсии, опустить осветительную призму и зафиксировать её при помощи фиксатора.

4. Установить окуляр на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала нужно добиться наилучшей освещенности шкалы. Вращением рукоятки 1 границу светотени введите в поле зрения окуляра. Вращать рукоятку 3 до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, рукояткой 1 навести границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снять отсчет.

5 Фильтровальной бумагой и изопропиловым спиртом тщательно промыть призмы рефрактометра и химическую посуду, использовавшуюся в работе. Отключить рефрактометр от сети, закрыть окуляр и закрыть рефрактометр.

3.4 Порядок выполнения измерений светорассеяния на нефелометре HACH 2100P ISO

1. Нажать кнопку Исследование эксплуатационных характеристик оптических пленочных материалов. - student2.ru

2. Загрузить образец

3.Нажать кнопку "RANGE " ( выбор режима : ручной или автоматический)

4. Нажать кнопку " SIGNAL AVARAGE"

5. Нажать кнопку " READ"

3.5. Порядок измерения твердости

1 Поместить полимерную пленку на стеклянную подложку.

2 Плотно прижать измеритель твердости к полимерной пленке (не придавая усилия).

3 Подобрать режим измерения : усилие Р[кгс] и время удерживания t[сек]. На образце в микроскоп должен наблюдаться четкий отпечаток без разрывов и деформаций полимера.

4 Перемещая измеритель, повторить измерения 5 раз.

5 Измерить диаметры отпечатков на микроскопе МИКМЕД-5 (цена деления – 1 мкм). Вычислить среднее значение диаметра отпечатка d [мкм].

6 Используя среднее значение размера отпечатка по формуле (2) вычислить значение микротвердости (D= 0,75мм).

Задание

1. Рассчитать П.п. мономерных растворов, композитов и полимерных пленок по методу аддитивности.

2.Измерить на рефрактометре Аббе П.п. полимерных пленок композитов с использованием иммерсионной жидкости.

3. Определить прирост П.п., произошедший в результате полимеризации.

4. По указанию преподавателя сравнить П.п. композитов, измеренных на рефрактометре Аббе и полученных в результате расчетов методом Максвелла-Гарнета (рис.2).

5. Определить мутность (Kr) пленок на нефелометре.

6. Определить твердость методом Бринелля пленок (Bk).

7. Составить таблицу характеристик мономерных растворов, композитов.

№	показатель преломления	Δn _п-м	Kr	Bk
мономеры (по методу аддитивности)	полимеры (рефрактометр Аббе)	полимеры (метод Максвелла-Гарнета)	рефрактометр Аббе	метод Максвелла-Гарнета