Устройство и принцип действия установки
Измерение параметров поглощения света осуществляется в фотометре типа КФК-3, внешний вид которого представлен на рис. 1.
Рис. 1
Фотометр состоит из трех блоков: фотометрического, микропроцессорного и блока питания. Фотометрический блок размещается под кожухом 1. Кюветное отделение с кюветами для эталонной и исследуемой жидкостей или растворителя и раствора расположено под крышкой 2. На цифровом табло 3 индицируется обработанная микропроцессором информация.
В состав фотометрического блока входят: источник света в виде галогеновой лампы типа КГМ-12-10, монохроматор, фотодиод и усилитель постоянного тока. В качестве монохроматора используется дифракционная решетка. Она позволяет выделить монохроматический пучок света необходимой длины волны в диапазоне от 315 до 990 нм от источника излучения с помощью ручки 4, расположенной на корпусе. Тумблер 5 используется для введения в область проходящего луча эталонной (левое положение) и исследуемой жидкости (правое положение). На цифровом табло микропроцессора индицируется:
«нуль» – установка нулевого показания;
Г – градуировка фотометра;
Е – измерение оптической плотности;
П – измерение коэффициента пропускания;
С – измерение концентрации;
F – ввод коэффициента факторизации.
С помощью микропроцессора определяются следующие параметры:
Коэффициент пропускания исследуемого вещества , оптическая плотность и концентрация .
где – коэффициент факторизации, определяемый опытным путем.
Принцип действия фотометра основан на сравнении интенсивности излучений, прошедших через эталонную и исследуемую жидкости. Дальнейшая обработка позволяет определить необходимые параметры.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОТОМЕТРОМ КОЭФФИЦИЕНТА ПРОПУСКАНИЯ ИЛИ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ.
1. Провести градуировку фотометра.
1.1. Проверить точность определения нуля. Включить «сеть». Нажать клавишу «Пуск». На табло появится «Г», его значение и длина волны излучения . Открыть крышку 2 фотометра и выдержать 15 минут. Нажать клавишу «нуль». На табло высвечивается значение в интервале 0,005 – 0,200. Если полученное значение не входит в указанный интервал, произвести повторно определение точности нуля.
1.2. Установить соответственно в дальнее и ближнее гнездо кюветы с эталонной жидкостью (дистиллированная вода) и с исследуемой жидкостью. Закрыть крышку кюветного отделения. Ввести в область проходящего луча тумблером 5 кювету с эталонной жидкостью, установив заданное значение длины волны излучения . Значение индицируется на верхнем цифровом табло.
1.3. Нажать клавишу «Г» при закрытой крышке кюветного отделения. На табло появится: символ «Г». Нажать клавишу «Е» или «П». В зависимости от того, измеряем ли оптическую плотность или коэффициент пропускания , на табло появится « » или « ». Если будут другие значения необходимо повторить процедуру.
2. Измерить значение коэффициента пропускания или оптическую плотность . Для этого следует открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу «нуль», закрыть крышку, нажать клавишу «Е» или «П». Тумблером 5 ввести в область проходящего луча кювету с исследуемым веществом. Отсчет на световом табло дает значение или для исследуемой жидкости.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Измерить оптическую плотность 9%-раствора медного купороса и построить спектральную кривую оптической плотности в диапазоне длин волн излучения от 315 до 990 нм с шагом 30 нм по методике п.1, 2. Полученные данные внести в табл. 1 (программа «поглощение»).
Таблица 1
, нм | ||||
2. Построить график зависимости с помощью программы «поглощение». По спектральной кривой определить длину волны , при которой величина максимальна.
3. Определить значения оптической плотности для заданных концентраций растворов медного купороса при установленной в п. 2 . Результаты занести в табл. 2.
Таблица 1
, % | |||||
4. С помощью программы «поглощение» построить график зависимости .
5. Удостоверившись, что зависимость на графике является линейной, определить коэффициент факторизации и ввести его значение в микропроцессор, нажав на клавишу «F».
6. Определить неизвестную концентрацию % медного купороса. Для этого следует измерить оптическую плотность этого раствора. Нажав клавишу «С», получить необходимое значение.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Охарактеризовать явление поглощения света.
2. Сформулировать закон Бугера-Ламберта-Бера.
3. Каким спектром обладают одноатомные газы?
4. Описать методику определения концентрации раствора.
5. Назвать области применения методик, основанных на определении поглощения света.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 13