Метод визначення сірководню
Суть методу. Метод заснований на взаємодії сірководню, який утворюється під час псування риби, із свинцевою сіллю з появою темного забарвлення внаслідок утворення сірчистого свинцю.
Апаратура, реактиви, матеріали. Бюкси, місткістю 40-50 см3; гідрооксид натрію, розчин 330 г/дм5 (33%); свинець оцтовокислий, розчин 40 г/дм3 (4%); папір фільтрувальний; ваги лабораторні технічні, класу 1, з граничними вимірами від 0 до 100г.
Розчин свинцевої солі готують змішуванням 33% розчину гідроксиду натрію і 4% розчину оцтовокислого свинцю до розчинення осаду гідрату оксиду свинцю, який утворився. Необхідно уникати великого надлишку лугу. Одержаний розчин пропускають через паперовий фільтр.
Проведення аналізу. Для визначення сірководню в бюксу вмістимІстю 40-50 мл поміщають 15-25 г фаршу м'яса риби. Горизонтально над фаршем підвішують смужку щільного фільтрувального паперу. На поверхню, яка обернена до фаршу, повинні бути нанесені 3-4 краплі розчину свинцевої солі. Діаметр краплі 2-3 мм. Віддаль між папером і поверхнею фаршу повинна бути приблизно 1 см. Бюкс закривають зверху кришкою, затискують фільтрувальний папір між кришкою та корпусом бюксу і залишають стояти при кімнатній температурі. Через 15 хв папери знімають і порівнюють їх забарвлення.
В разі наявності в аналізованій рибі вільного сірководню виникає побуріння або почорніння ділянок паперу, змочених розчином свинцевої солі. Інтенсивність реакції позначають таким чином:
- реакція від'ємна;
-+ сліди забарвлення краплі;
+ реакція слабкопозитивна (буре забарвлення усієї краплі);
++ реакція позитивна (буре забарвлення усієї краплі, більш інтенсивне на краях);
+++ реакція різко позитивна (інтенсивне темно-буре забарвлення усієї краплі).
ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ХЛОРИСТОГО НАТРІЮ (КУХОННОЇ СОЛІ) У РИБНИХ ПРОДУКТАХ СПРОЩЕНИМ АРІЕНТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ (ГОСТ 7636-85)
Визначення вмісту хлористого натрію аргентометричним методом проводять титруванням водної витяжки з досліджуваного продукту розчином азотнокислого срібла.
Рективи та матеріали. Ваги технічні, бюретка градуйована на 50 см ; колба конічна на 100 або 200 см3; паперові фільтри; піпетки 10, 20 і і 00 см3; стакан хімічний на 200-250 см3; срібло азотнокисле, 0,1 н розчин; калій хромовокислий, 10% розчин; вода дистильована.
Проведення випробовування. Наважку фаршу Зг поміщають у хімічний стакан і доливають з нього з піпетки рівно 100 см дистильованої води, розмішують скляною паличкою з гумовим наконечником. Через 25-30 хв. настоювання вміст стакана фільтрують через паперовий складчастий фільтр, вату або подвійний шар марлі. Для усунення випаровування рідини хімічний стакан і лійку з фільтром накривають годинниковим склом.
Відбирають піпеткою 10-20 см3 фільтрату, додають 3-4 краплі розчину хромовокислого калію і титрують з бюретки розчином 0,1н азотнокислого срібла до незникаючого червонувато-бурого забарвлення.
Розрахунок результатів. Вміст хлористого натрію (X) у відсотках розраховують за формулою:
де K - коефіцієнт перерахунку на точно 0,1 н розчин азотнокислого срібла;
α - об'єм 0.1н розчину азотнокислого срібла, який витрачено на титрування досліджуваного розчину, мл;
β - об'єм водної витяжки, яка взята на титрування, мл;
P - наважка фаршу риби,г;
0,00585 - кількість г хлористого натрію, який відповідає 1 мл 0,1 н розчину азотнокислого срібла.
Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,2%.
ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ (ОЦТОВОЇ КИСЛОТИ) МАРИНАДІВ (ГОСТ 7636-85)
Реактиви і матеріали. Вага технічна; ступка фарфорова; колба мірна 250 см3; лійка; піпетка 50 см3; бюретка градуйована на 50 см3; крапельниця; луг, 0,1 н розчин; вода дистильована.
Проведення дослідження. Наважку фаршу 15-20г розтирають у ступці з 25-50 см3 води і переносять за допомогою лійки у мірну колбу на 250 см , доливають колбу водою до 3/4її об'єму, добре перемішують, збовтують і залишають стояти протягом 30 хв. Потім колбу доливають водою до мітки, рідину перемішують і фільтрують через вату.
Піпеткою відбирають 50 см3 фільтрату і титрують 0,1н розчином лугу у присутності 3-4 крапель 1% розчину фенолфталеїну до утворення рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв.
Розрахунок результатів. Вміст оцтової кислоти (X) у відсотках розраховують за формулою
Де С – кількість 0,1 н розчину лугу, який витрачений на титрування;
α – об’єм рідини в мірній колбі;
β – кількість фільтрату, який взятий на титрування;
Р – наважка фаршу риби, г;
0,006 – кількість оцтової кислоти в грамах, яка відповідає 1 см3 0,1н розчину лугу.
Додаток 3
| Зовнішній вигляд солоної риби |
 |
| Колір поверхні | Механічні пошкодження | Вгодованість | Збитість луски | цілісність черевця | Розробка | Пожовтіння виключаючи пожовтіння каротиноїдного характеру | ||||||
 |  |  | |  |  | | ||||||
| Властивий даному виду | Відсутній | Вгодована | Ціла | Ціле | Правильна | Відсутнє | ||||||
 |  |  |  | |  |  | ||||||
| Потьмянілий | Незначні | Середньої вгодованості | Частково збита | Ослаблене без значного оголення нутрощів | Незначні відхилення від правильної | Незначне | ||||||
 |  |  | |  | | | ||||||
| Тьмяний | Значні | Худа | Значно збита | Тріснуті без випадання нутрощів | Значні відхилення від правильної | Значне |
Додаток 4