Паста салицилово-цинковая фс 42-1857-98

Описание. Паста белого цвета с желтым или серовато-кремовым от­тенком.

Подлинность. К 20 мл оттитрованного нейтрального раствора, полу­ченного при количественном определении кислоты салициловой, прибав­ляют 0,1 мл раствора железа окисного хлорида. Появляется' сине-фиоле­товое окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества кислоты уксусной, но исчезает при прибавлении кислоты со­ляной разведенной (кислота салициловая).

0,5 г препарата помещают в коническую колбу на 25 мл, прибавляют 10 мл воды, кипятят в течение 1 минуты и охлаждают. Водный слой сли­вают в пробирку и добавляют к нему 0,05 мл 0,1 М раствора иода: жид­кость окрашивается в синий цвет (крахмал).

Около 0,5 г пасты осторожно нагревают в фарфоровом тигле сначала до расплавления, а затем постепенно повышая температуру, до обуглива­ния. Остаток прокаливают в течение 30 мин при Т=800° С.

В нагретом состоянии цинка оксид окрашивается в желтый цвет, после охлаждения – в белый (цинка оксид).

Однородность. Берут 4 пробы пасты по 0,02-0,03 г помещают на пред­метное стекло и плотно прижимают до образования пятен диаметром око­ло 2 см. Эти пятна рассматривают невооруженным глазом на расстоянии около 30 см. Не менее чем в З-х пробах не должно обнаруживаться види­мых частиц.

рН.От 6,0 до 7,5 (потенциометрически; ГФ XI, вып. l, с.113). 0,5 г пас­ты помещают в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50,0 мл воды, на­гревают на водяной бане до 60° С в течение 3 мин при перемешивании и фильтруют. Определяют рН фильтрата.

Определение массы содержимого банки проводят не менее чем из трех единиц упаковки. Банку по 25,0 г или 50,0 г с препаратом взвешивают с точностью до 0,01 г, а банку по 450 г, 600 г, 1200 г или 2000 г – с точно­стью до 1,0 г и тщательно освобождают от содержимого. Удаляют остатки препарата горячей водой, а влагу – бумагой фильтровальной и снова взве­шивают.

В каждой банке должно быть соответственно от 24,0 до 26,0 г или от 48,0 до 52,0 г, или от 446 до 455 г, или от 594 до 606 г, или от 1188 до 1212 г, или от 1980 до 2020 г препарата. .

Количественное определение. Кислота салициловая. Около 5,0 г (точ­ная навеска) препарата помещают в коническую колбу с притертой проб­кой вместимостью 150 мл, прибавляют 40 мл предварительно нейтрализо­ванной 0,1 М раствором натра едкого по фенолфталеину смеси спирта и эфира (2:1) и перемешивают. Затем нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре от 30 до 35° С в течение 10 мин и после охлаждения титруют 0,1 М раствором натра едкого до слабо-розового ок­рашивания (индикатор – раствор фенолфталеина 0,1 мл).

1 мл 0,1 М раствора натра едкого соответствует 0,01381 г С₇Н₆Оз (кислоты салициловой), которой в препарате должно быть от 1,90 до 2,10%.­

Цинка оксид. Около 0,3 г (точная навеска) препарата помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 25 мл кислоты серной разведенной, нагревают на кипящей водяной бане при осторожном перемешивании до расплавления препарата и охлаждают до комнатной темпе­ратуры. Затем прибавляют 50 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака до желтого окрашивания (индикатор – раствор метиленового красного, 0,1 мл), прибавляют 10 мл хлороформа, 10 мл аммиачного буферного раство­ра и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания водного слоя (индикатор – кислотный хром черный специальный, индикаторная смесь 0,2 г).

1мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г ZnO (цинка окиси), которой в препарате должно быть от 23,75 до 26,26%.

Лабораторная работа 2

Тема: Анализ суппозиториев заводского изготовления.

Цель занятия: Изучение особенностей анализа суппозиториев.

Объекты:

1) Суппозитории ректальные с анальгином 0,1 г или 0,25 г для детей

(ВФС 42-2290-97);

2) Свечи с глицерином (ФС 42-1312-87);

3) Свечи с папаверина гидрохлоридом (ВФС 42-2269-93).

Литература:

1. Государственная фармакопея ХI издания.- М.: Медицина, 1990.-вып. 2, с. 154-160.

2. Лекционный материал.

3. Методические указания «Особенности анализа готовых лекарственных форм.-Архангельск.-2006.

4. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия.- Пятигорск, 1996.- С. 182-185, 267-268.

Вопросы для самоподготовки:

1. Назовите показатели, которые определяют при оценке качества суппозиториев.

2. Как определяют температуру плавления суппозиториев?

3. Дайте определение понятию «суппозиторий».

4. Приведите классификацию суппозиториев.

5. Что такое «время деформации суппозитория». Как проводится определение данного показателя?

6. Как определяют однородность суппозитория?

7. Приведите методику определения средней массы суппозиториев.

8. Какие отклонения допустимы в массе суппозиториев?

9. Определяют ли показатель «однородность дозирования» в суппозиториях?

10. Каковы требования к хранению суппозиториев?

План занятия:

1. Входной контроль.

2. Теоретический разбор материала:

3. Распределение индивидуальных заданий.

4. Самостоятельная работа студентов:

4.1. Выполнение анализа суппозиториев.

5. Проверка полученных результатов.

6. Оформление протокола по результатам анализа.

7. Устный итоговый контроль.

8. Домашнее задание на следующее занятие.
Практические умения к занятию № 2

«Анализ суппозиториев заводского изготовления»

При выполнении анализа суппозиториев студент должен уметь:

1. определять среднюю массу суппозитория и рассчитывать отклонения от

средней массы;

2. уметь экстрагировать действующие вещества из суппозиторной массы;

3. идентифицировать действующие вещества в суппозиториях и проводить их количественное определение;

4. рассчитывать отклонения содержания действующих веществ;

5. делать заключение о соответствии суппозиториев требованиям НД;

6. решать задачи.

с этой целью на занятии студент должен закрепить следующие умения:

- проверять упаковку, маркировку и срок годности лекарственных препаратов в соответствии с требованиями НД;

- делать заключение о соответствии внешнего вида лекарственной формы требованиям НД;

- определять среднюю массу суппозиториев и рассчитывать отклонение от массы, указанной в НД;

- устанавливать подлинность лекарственных веществ в суппозиториях;

- проводить количественное определение действующих веществ и соответствующие расчеты;

- делать заключение о качестве суппозиториев в соответствии с требованиями НД.

Информационный блок

СУППОЗИТОРИИ

Суппозитории - твердые при комнатной температуре и рас­плавляющиеся или растворяющиеся при температуре тела до­зированные лекарственные формы. Суппозитории применяют для введения в полости тела.

Различают суппозитории ректальные (свечи) - Supposito­ria rectalia; вагинальные - Suppositoria vaginalia и палочки­ bacilli.

Ректальные суппозитории могут иметь форму конуса, цилинд­ра с заостренным концом или иную форму с максимальным диа­метром 1,5 см.

Масса одного суппозитория должна находится в пределах от 1 до 4 г. Если масса не указана, то суппозиторий изготавлива­ется массой 3 г. Масса суппозитория для детей должна быть от 0,5 до 1,5 г.

Вагинальные суппозитории могут быть сферическими (шари­ки) - globuli; яйцевидными (овули) - ovula или в виде плос­кого тела с закругленным концом (пессарии) - pessaria. Масса их должна находиться в пределах от 1,5 до 6 г. Если мас­са не указана, то вагинальные суппозитории изготавливают мас­сой не менее 4 г.

Палочки имеют форму цилиндра с заостренным концом и диа­метром не более 1 см. Масса палочки должна быть от 0,5 до 1 г.

В качестве липофильных основ для изготовления суппозито­риев применяют масло какао, сплавы масла какао с парафином и гидрогенизированными жирами, растительные и животные гидрогенизированные жиры, твердый жир, ланоль, сплавы гидро­генизированных жиров с воском, твердым парафином и другие основы, разрешенные для медицинского применения.

В качестве гидрофильных основ используют желатино-глице­риновые гели, сплавы полиэтиленоксидов с различными молекулярными массами и другие вещества, разрешенные для меди­цинского применения. Желатино-глицериновую основу изготав­ливают из желатина медицинского, глицерина и воды.

При изготовлении суппозиториев могут применяться бутилок­ситолуол, бутилоксианизол, лимонная кислота, эмульгатор N1; эмульгатор Т-l, эмульгатор Т-2, твин-80, спирты шерстного вос­ка, аэросил и другие вспомогательные вещества, разрешенные для медицинского применения.

Лекарственные вещества при необходимости измельчают, просеивают, смешивают с основой непосредственно или после растворения или растирания с небольшим количеством воды, глицерина, вазелинового масла или другого подходящего раство­рителя. Термолабильные вещества добавляют к полуостывшей основе непосредственно перед формованием суппозиториев.

Суппозитории готовят выливанием расплавленной массы в формы, выкатыванием или прессованием на специальном обо­рудовании. В качестве связующего вещества при изготовлении суппозиториев методом выкатывания применяют ланолин без­водный.

Суппозитории должны иметь однородную массу, одинаковую форму и обладать твердостью, обеспечивающей удобство при­менения.

Однородность определяют визуально на продольном срезе по отсутствию вкраплений. На срезе допускается наличие воздушного стержня или воронкообразного углубления.

Среднюю массу определяют взвешиванием 20 суппозиториев с точностью до 0,01 г. Отклонение в массе суппозиториев не дол­жно превышать + 5 % и только два суппозитория могут иметь отклонение + 7,5 %.

Для суппозиториев, изготовленных на липофильных основах, определяют температуру плавления по методу 2а (ГФ XI, вып. 1, с. 18), которая не должна превышать 37º С, если нет других указаний в частных статьях.

Если определение температуры плавления затруднительно, то определяют время полной дефор­мации. Время полной деформации должно быть не более 15 мин, если нет других указаний в частных статьях.