Образец протокола, заполняемого студентами при анализе мазей, паст, линиментов

Протокол № 1

Анализа мази цинковой

НД: ФС 42-3636-98

№ п/п	Наименование определяемого показателя	Требования НД	Результаты определения
1.	Описание	Однородная масса белого или светло-желтого цвета. Долж­на соответствовать требованиям ГФ XI изд., вып. 2, с.145.	Однородная масса светло-желтого цвета.
2.	Подлинность	К 0,5 г препарата прибавляют 2 мл кислоты хлористо­водородной разведенной, нагревают на водяной бане при перемешивании до полного растворения мази. После охлаждения добавляют 8 мл воды и, фильтруют через бумажный фильтр. К 2 мл фильтрата (0,005 - 0,200 г иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида, образуется белый студенистый осадок.	Соответствует
3.	рН	5,0 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибав­ляют 50 мл свежепрокипяченной воды, нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании до полного расплавления мази, затем охлаждают при температуре 20-25º С, фильтруют через бумажный фильтр. рН фильтрата от 6,5 до 9,0 (потенциометрически, ГФ XI, вып.1, с.113).	7,8
4.	Размер частиц	Не более50 мкм	Выдерживает
5.	Масса содержимого	25,0 г ± 4%	25,2
6.	Количественное определение	0,3 - 0,5 г (точная навеска) препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл кислоты хло­ристоводородной разведенной и 25 мл воды. Раствор нагревают на водя­ной бане до расплавления основы, тщательно перемешивают и охлаждают (раствор А). Определение проводят одним из указанных методов. 1 метод. Раствор А нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового красного. Прибавляют 10 мл хлороформа (для растворения вазелина), 5 мл раствора аммиачного буфера и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания водного слоя в при­сутствии индикатора кислотного хром черного специального. II метод. К раствору А прибавляют 10 мл хлороформа, 0,05 г инди­каторной смеси ксиленолового оранжевого, 5,0 г гексаметилентетрамина и титруют 0,05 М раствором трилона Б до желтого окрашивания. 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка оксида, которого в препарате должно быть от 9,5% до 10,5%.	9,8

Под протоколом студент пишет механизмы реакции идентификации и количественного определения лекарственного вещества. Производит все необходимые расчеты, включающие расчеты теоретического объема, количественного содержания действующего вещества в лекарственной форме и отклонений.

После проверки результатов исследования студент делает заключение о соответствии анализируемой лекарственной формы требованиям НД:

Заключение: анализируемая мазь цинковая соответствует требованиям ФС 42-3636-98.

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Мазь цинковая ФС 42-3636-98

Описание. Однородная масса белого или светло-желтого цвета. Должна соответствовать требованиям ГФ XI изд., вып. 2, с.145.

Подлинность. К 0,5 г препарата прибавляют 2 мл кислоты хлористо­водородной разведенной, нагревают на водяной бане при перемешивании до полного растворения мази. После охлаждения добавляют 8 мл воды и фильтруют через бумажный фильтр. К 2 мл фильтрата (0,005 – 0,200 г иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида, образуется белый студенистый осадок.

рН. 5,0 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибав­ляют 50 мл свежепрокипяченной воды, нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании до полного расплавления мази, затем охлаждают при температуре 20-25º С, фильтруют через бумажный фильтр.

рН фильтрата от 6,5 до 9,0 (потенциометрически, ГФ XI, вып.1, с. 113).

Размер частиц: не более 50 мкм. Определение проводится в соответст­вии с ГФ XI, вьш. 2, с. 145.

Определение массы содержимого упаковки. Для определения требу­ется не менее 3 упаковок.

Каждую банку по 25,0 г, 50,0 г или тубу по 30,0 г взвешивают с точностью до 0,1 г; банку по 450 г, 1,8 кг с точностью до 1,0 г и тщательно освобождают от содержимого (на тубе предварительно ножницами дела­ют продольный разрез). Остатки препарата удаляют горячей водой, а вла­гу – фильтровальной бумагой и снова взвешивают.

Допустимое отклонение по массе для упаковки по 25,0 г, 30,0 г, 50,0 г должно быть ±4%, для банки 450 г, 1,8 кг ± l %.

Количественное определение. 0,3 – 0,5 г (точная навеска) препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 25 мл воды. Раствор нагревают на водя­ной бане до расплавления основы, тщательно перемешивают и охлаждают(раствор А). Определение проводят одним из указанных методов.

1 метод. Раствор А нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового красного. Прибавляют 10 мл хлороформа (для растворения вазелина), 5 мл раствора аммиачного буфера и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания водного слоя в при­сутствии индикатора кислотного хром черного специального.

II метод. К раствору А прибавляют 10 мл хлороформа, 0,05 г инди­каторной смеси ксиленолового оранжевого, 5,0 г гексаметилентетрамина и титруют 0,05 М раствором трилона Б до желтого окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси, которой в препарате должно быть от 9,5% до 10,5%.

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Линимент стрептоцида 5% ФС 42-2882-92

Состав:

Стрептоцида 5,0 г

Рыбьего жира очищенного для наружного применения 34,0 г

Бутилоксианизола 0,02 г

Эмульгатора N1 5,0 г

Твина – 80 1,0 г

Воды очищенной до 100 г

Описание. Линимент белого с желтоватым или желтовато-буроватым оттенком цвета, со специфическим запахом. Должен соответствовать тре­бованиям ГФ XI, вып.2, с.145.

Подлинность. 0,16 г препарата растворяют в 10 мл 0,01 М раствора натра едкого при нагревании на водяной бане до расплавления основы. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки 0,01 М раствором натра едкого. 10 мл полученного рас­твора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки раствором 0,01 М натра едкого.

Ультрафиолетовый спектр полученного раствора, содержащий 0,0008% стрептоцида, в области от 220 до 350 нм имеет максимум погло­щения при 251±2 нм.

0,3 г линимента стрептоцида растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл 1 М кислоты хлористоводородной до расплавления основы. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят этой же кислотой до метки.

Ультрафиолетовый спектр полученного раствора, содержащий 0,015% стрептоцида, в области от 220 до 350 нм имеет максимум поглощения при 264±2 нм, 271±2 нм, минимумы поглощения при 241±2 нм, 268±2 нм и плечо от 257 до 261 нм.

2,0 г препарата нагревают с 8 мл воды И 2 мл кислоты хлористоводород­ной разведенной до кипения, охлаждают и фильтруют через плотный ко­мок ваты.

2 мл фильтрата дают характерную реакцию на первичные арома­тические амины (ГФ XI, вып.1, с.159).

Механические включения.5,0 г препарата помещают в фарфоровую ступку и при постоянном растирании пестиком прибавляют небольшими порциями 45 мл воды. Полученную жидкость фильтруют через марлю. На марле не должно быть механических включений.

Количественное определение. Около 2,0 г (точная навеска) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл кислоты хлористоводородной разбавленной, нагревают на водяной бане при перемешивании до расслоения, прибавляют 90 мл воды и вновь переме­шивают. Далее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (ГФ XI, вып. l, c.190). Индикатор – 4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли рас­твора метиленового синего.

1 мл раствора натрия нитрита 0,1 М соответствует 0,01722 г C₆H₈N₂0₂ (стрептоцида), которого в препарате должно быть от 4,75 до 5,25%.

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ФС 42-2282-84