Лабораторная работа №14
Тема: Определение натровой пробы.
Теория:К числу кислых органических соединений масел принадлежат кислоты. Со щелочами они образуют соли по реакции:
CnHmCOOH+NaOH CnHmCOCNa+H2O
Эти соли хорошо растворяются, тогда как соли кислоты в воде растворяются плохо. На этом свойстве кислот и их солей основано определение так называемой натровой пробы. Проведение натровой трубки пробы предусмотрено ГОСТами для авиационных, турбинных, конденсаторов и дистиллятных масел РМ и РМЦ, а также для трансформаторного масла.
Сущность:Определение натровой пробы состоит в том, что при действии раствора NaOH из испытуемого масла извлекают в виде солей примеси нефтяных кислот. После подкисления эти соли вновь переходят в кислоты: что вызывает помутнение раствора. Степень помутнения выражают в балах по ГОСТ 19296-73:
1 балл-раствор прозрачный, считается шрифт
2 балл-раствор имеет слабое помутнении, считается шрифт
3 балл-раствор мутный, шрифт слабо видно
4 балл-раствор мутный, шрифт не видно
Реактивы:NaON-0,6%раствор,,HCI и p=1,19.
Ход работы: В коническую или плоскодонную колбу(500мл) наливают по 25мл испытуемого масла и 0,6% раствора NaON. Энергично перемешивают смесь, нагреваю на плитке, и кипятят 3 мин. За начала извлечения солей нефтяных кислот принята t=90 С. Затем содержимое из стакана выливают в делительную воронку, которую устанавливают в водяную баню на 20 мин. При полном расслоении нижний слой осторожно выливают в широкую пробирку. Затем добавляют соляную кислоту, до кислой реакции. Пробирку с подкисленной вытяжкой помещают на 20мин в водяную баню. Степень помутнения выражается в баллах.
Вывод: Испытуемое масло ХА-30 по ГОСТ 19296-75 имеет 1 балл – раствор прозрачный, считается шрифт
Лабораторная работа № 15
Тема:Определение кислотного числа масел
Кислотность нефти и нефтепродуктов зависит от содержания в них нафтеновых, карбоновых и оксикарбоновых кислот, фенолов и других соединений кислотного характера. Из перечисленных соединений нафтеновые кислоты играют доминирующею роль. Обозначая условно нафтеновые кислоты и другие кислые органические соединения через соединения через RCOOH, реакцию нейтрализации можно относить следующим уравнением:
RC00H+K0H^RC00K+H20
В качестве реактива при определении кислотности обычно применяют спиртовой раствор КОН, так как едкое кали лучше, чем едкий натр, растворяется в этиловом спирте. Присутствие органических кислот в нефтепродуктах крайне нежелательно, особенно это относится к низкомолекулярным жирным кислотам, обладающими большой коррозионной агрессивностью, кислотное число масел, не содержащих присадок, нормируется в пределах от 0,02 до 0,35 мг КОН на 1 г продукта. Весьма высокие требования в этом отношении предъявляются к турбинным, трансформаторным, парфюмерным и некоторым другим сортам масел, для которых кислотное число не должно превышать 0,05 мг КОН на 1 г масло.
Проведение испытания
В коническую колбу берут с точностью до 0,01 г навеску испытуемого масла 8-10 г. В другую коническую колбу наливают 50 мл 85%- ного этилового спирта, закрывают колбу пробкой со вставленным в неё обратным холодильником и кипятят содержимое в течение 5 мин. В прокипячённый спирт добавляют 4- 5 капель нитрозинового желтого (дельта) и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном взбалтывании 0,05Н раствором едкого кали до первого изменения окраски от желтой до зелёной. Далее нейтрализованный горячий спирт переливают в колбу с навеской испытуемого продукта. Затем колбу закрывают пробкой с вставленным в неёобратным холодильником, кипятят в течение 5 мин при непрерывном перемешивании.
После кипячения в смесь добавляют 4- 5 капель индикатора нитрозинового желтого и в горячем состоянии титруют 0,05Н спиртовым раствором КОН
при непрерывном взбалтывании до первого изменения окраски нижнего слоя до зелёной (или зелёной с оттенками). При наличии синей или сине- зелёной окраски титрование щёлочью не производят и записывают, что органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.
Кислотное число рассчитывают по формуле: (в мг КОН/1г)
Где V1 объем 0,05 н. раствора КОН, пошедший на титрование, в мг.
Т- титр 0,05н р. - ра КОН, выражают в г/мл
m- навеска испытуемого продукта, г
Вывод: Определил кислотное число масла и оно составило 0,007 , что соответствует ГОСТ 20799-88