Фракционная перегонка нефти

Фракционная перегонка нефти – процесс разделения ее на фракции по температурам кипения.

Перегонка (дистилляция) – это физический метод разделения, основанный на испарении жидкости и конденсации паров, обогащенных летучим компонентом.

Термин «дистилляция» означает «разделение по каплям» или «стекание по каплям».

Перегонку можно проводить:

1.периодически;

2.непрерывно.

При периодической перегонке содержимое перегонного аппарата частично или полностью отгоняется. В этом процессе происходит непрерывное изменение состава паровой и жидкой фаз, а также температуры отбора паров.

При непрерывной перегонке продукт непрерывно вводят в перегонный аппарат. При этом обычно разделение паровой и жидкой фаз происходит однократно, поэтому такой процесс называется однократной перегонкой или однократным испарением. В этом процессе образующая паровая фаза остается в равновесии в смеси с жидкой до установления конечной (заданной) температуры. Фазы разделяются после установления этой температуры.

Перегонкой можно разделить до определенной степени смесь компонентов, температуры кипения которых отличаются более чем на 50ºС.

Определение фракционного состава нефти в аппарате АРНС (ГОСТ 2177-99):

Сущность метода заключается в перегонке 100см³ испытуемого образца и проведении постоянных наблюдений за показателями термометра и объемами конденсата.

Образцы, в которых явно присутствует вода, для фракционирования не пригодны. Их необходимо предварительно обезвоживать.

Подготовка аппаратуры:

Заполняют охлаждающую баню холодильника, например колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля, так чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.

Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости добавляют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.

Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани мерного цилиндра.

Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

Отбирают 100см³ пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности, так чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.

Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки.

Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотвод­ная трубка, плотно соединяют с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, что­бы пароотводная трубка входила в трубку холодильни­ка на расстояние 25…50 мм.

Мерный цилиндр, которым отмеряли пробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижний конец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника на ходился в центре цилиндра и входил в него на расстоя­ние не более 25 мм, но не ниже отметки 100 см3. Плотно закрывают ци­линдр куском фильтровальной бумaги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотно прилегал к трубке холодильника.

Если температура воздуха, окружающего цилиндр, выше 18ºС, ис­пользуют охлаждающую баню, а цилиндр погружают так, чтобы жидкость покрывала отметку 100 см3.

Проведение испытаний по методу Б. При перегонке темных неф­тепродуктов, полученных из парафинистых нефтей и имеющих температу­ру застывания выше -5ºС, а также жидкого парафина температура воды в ванне холодильника в начале перегонки должна быть (50±2)ºС, а к концу перегонки может подниматься до 60...70ºС за счет теплообмена.

При перегонке нефти вначале температура воды в холодильнике должна быть 0...5ºС. Перегонку ведут без подачи проточной воды в холо­дильник.

При перегонке парафинистых нефтей при достижении 250ºС темпе­ратуру воды в холодильнике доводят до 50ºС, добавляя в нее горячую воду.

Нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло при перегонке нефти 5…10мин, жидких парафинов и темных нефтепродуктов - 10...15 мин.

Oтмечают температуру, показываемую термометром в момент паде­ния первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный ци­линдр, записывают как температуру начала перегонки (начала кипения).

Затем мерный цилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра. Далее перегонку ведут с равномерной скоростью 2...5см³/мин, что соответствует примерно 20...25 каплям за 10с (количест­во капель за 10 с, соответствующее скорости перегонки 2...5 см³/мин, уточ­няется для каждой трубки холодильника отдельно). Для проверки скорости перегонки по количеству капель цилиндр отставляют на короткий проме­жуток времени от конца трубки холодильника.

Начальную перегонку темных нефтепродуктов ведут так, чтобы скорость отгона первых 8...10см³ была 2...3 cм³/мин. Далее перегонку ведут со скоростью 4...5 см³/мин.

При перегонке нефти скорость отгона в начале должна быть 2...5 см³/мин, а затем 2...2,5 см³/мин (1 капля в 1с).

В процессе перегонки производят записи, которые включают показа­ния термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра.

После достижения конечной температуры, установленной в норма­тивной документации на испытуемый нефтепродукт, нагрев колбы пре­кращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

Если в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт нормируется температура конца кипения, колбу нагревают до тех пор, по­ка ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а по­сле этого начинает опускаться. Максимальную температуру, показывае­мую при этом термометром, записывают как температуру конца кипения. При появлении белых паров анализ считается недействительным для та­ких продуктов за температуру конца кипения принимают температуру, при которой произошла остановка ртутного столбика термометра и еще не поя­вились белые пары. После этого нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

Перегонку нефти ведут до 300ºС, при этом отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 140, 150, 160ºС и да­лее через каждые 20ºС до 300ºС.

Все отчеты ведут с погрешностью не более 0,5 см³ и 1ºС.

После прекращения нагрева колбу охлаждают в течение 5 мин, сни­мают термометр, отсоединяют колбу от трубки холодильника и осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимо­стью 10см³. Цилиндр с остатком охлаждают до (20±3) ºС и записывают объем остатка с погрешностью не более 0,1см³.

Разность 100см³ и суммы объемов конденсата и остатка записывают как процент потерь при перегонке.

При перегонке нефти остаток не измеряют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных исследований. Результаты перегонки оформляют в таблицах.

Примечание: определение выхода отгона при температуре 350ºС, остатка в колбе и потерь при перегонке ГОСТом не предусмотрены.

Расхождения между двумя последовательными определениями фракционного состава при измерении объемов конденсата не должны превышать 1см³, для остатка – 0,2см³.

Таблица. Перегонка по методу Б

Тем-ра н.к., ºС

Выход отгона, % при температуре, ºС

Оста ток в колбе, %

Потери при пере- гонке, %