Расчеты для приготовления растворов заданной концентрации

Отчет

по лабораторной работе

по дисциплине: «Технология продуктов тонкого неорганического синтеза»

Получение фосфата железа(III) (FePO₄)

Выполнили:

студенты 4 к. 6 гр.

факультета ХТиТ

Габа А.В.

Стёпкин К.Е.

Джораев Э.В.

Худайберенов Дж.Г.

Руководитель

______профессор__________ ______________ ___Ещенко Л.С._______

Минск 2015

Содержание

Введение. 3

1 Задание. 4

2 Характеристика фосфата железа (III): свойства, применение. 5

3 Химические реакции, лежащие в основе образования фосфата железа (III) 6

4 Обоснование выбора исходных реагентов. 7

5 Расчеты для приготовления растворов заданной концентрации. 8

6 Описание лабораторной установки для осаждения и последующих стадий получения соединения. 9

7 Описание проведения синтеза............................................................................. 10

8 Описание методик анализа заданных компонентов........................................... 12

8.1 Определение скорости отстаивания до и после старения........................ 12

8.2 Определение содержания свободной и химически связанной влаги...... 12

8.3 Определение содержания Fe₂O₃................................................................ 12

8.4 Определение содержания P₂O₅................................................................. 12

9 Описание результатов экспериментальных исследований. 14

9.1 Определение скорости отстаивания до и после старения........................ 14

9.2 Определение содержания в осадке свободной и химически

связанной влаги.............................................................................................. 15

9.3 Определение содержания Fe₂O₃ в полученных соединениях.................. 16

9.4 Определение содержания P₂O₅ в полученных соединениях.................... 16

10 Обсуждение экспериментальных данных......................................................... 18

11 Выводы............................................................................................................... 19

Список литературы.. 20

Введение

Железо - это самый распространенный из всех d-элементов металл в земной коре: его молярная доля в земной коре составляет 5,1%. В свободном состоянии железо обнаружено только в метеоритах.

Известно около 300 минералов, содержащих этот металл. Основными минералами являются магнитный железняк (магнетит) Fe₃O₄, красный железняк (гематит) Fe₂O₃, бурый железняк (лимонит) Fe₂O₃·nH₂O, сидерит FeCO₃ и пирит (железный, или серный, колчедан) FeS₂. Установлено, что огромное количество железа располагается в глубинных слоях земли и ядро нашей планеты, имеющие радиус около 3000 км, представляет собой сплав железа с никелем.

Железо может проявлять в соединениях степени окисления +2, +3 и +6.

Существуют фосфаты двух- и трёхвалентного железа: фосфат железа(II) и фосфат железа(III). Фосфат железа(II) — неорганическое соединение, соль металла железа и ортофосфорной кислоты с формулой Fe₃(PO₄)₂, белые кристаллы, не растворимые в воде, образует кристаллогидраты. Фосфат железа(III) — неорганическое соединение, соль металла железа и ортофосфорной кислоты с формулой FePO₄, жёлтые кристаллы, не растворимые в воде, образует кристаллогидраты.

Задание

Получение фосфата железа (III) (FePO₄).

Метод осаждения – периодический.

1) Осадитель - раствор NH₄OH, pH: а)4,5; б)6,5; в)8,5;

2) Осадитель – раствор KOH, pH: а)6,5; б)8,5.

Концентрация осадителей: 25% NH₄OH и 20% KOH.

Исходная соль: хлорид железа (FeCl₃·6H2O)

Концентрация раствора соли и раствора фосфорной кислоты: C=0.5 моль/литр

Процесс проводится при постоянной скорости перемешивания.

Характеристика фосфата железа(III): свойства, применение

Ортофосфат железа(III) FePO₄ – желтые кристаллы; низкотемпературная модификация при 600^оС переходит в гексагональную, выше 950^оС – в ромбическую типа шаренгита; не растворим в воде, в соляной и серных кислотах. Кристаллизуется из водных растворов в виде дигидрата FePO₄·2H₂O, который обезвоживается выше 250^oС. Известны конденсированные фазы железа(III) – FeH₂P₃O₁₀·nH₂O, а также линейные и циклические состава Fe(PO₃)₃, в которых анион представляет циклы P₄O₁₂^4- или P₆O₁₈^6- либо имеет линейное цепочечное строение (PO₃)_∞.

Фосфат железа(III) не нашёл широкого применения. В частности, его используют в фармакологии, как гомеопатический препарат и в качестве моллюскоцида, как химическое средство, уничтожающее моллюсков.

Химические реакции, лежащие в основе образования фосфата железа (III)

1. Взаимодействием растворимых солей железа с H₃PO₄:

FeCl₃+ H₃PO₄→FePO₄↓+ 3HCl

Fe₂(SO₄)₃+ 2H₃PO₄→ 2FePO₄↓+3H₂SO₄

2. Обработка растворов солей железа(III) гидрофосфатом натрия в присутствии ацетата натрия:

FeCl₃+Na₂HPO₄+NaCH₃COO→FePO₄+3NaCl+CH₃COOH

3. Взаимодействие диоксоферрата (III) натрия с H₃PO₄:

NaFeO₂+ H₃PO₄→FePO₄↓+NaOH +H₂O

Обоснование выбора исходных реагентов

В нашей работе получать исследуемое вещество мы будем по следующим реакциям:

FeCl₃ + Н₃PO₄ +3NH₄OH = FePO₄ + 3NH₄Cl + 3H₂O

FeCl₃ + Н₃PO₄ +3KOH = FePO₄ + 3KCl + 3H₂O

На практике эти реагенты наиболее рациональны в использовании, т.к. все они являются легко доступными соединениями и при осаждении дают наибольший выход продукта.

В качестве осадителя выбран 25% раствор NH₄OH и 20% раствор KOH.

Жидкий аммиак — хороший растворитель для очень большого числа органических, а также для многих неорганических соединений. Водный раствор аммиака имеет слабощелочную реакцию из-за протекания процесса: NH₃+H₂O=NH₄⁺+OH^-. Взаимодействуя с кислотами, даёт соответствующие соли аммония: NH₃+HNO₃=NH₄NO₃.

Водные растворы КОН имеют сильнощелочную реакцию. Гидроксид калия менее распространен и поэтому более дорог, чем гидроксид натрия. Он применяется только в тех случаях, когда необходим присущий ему комплекс физико-химических свойств, не обеспечиваемый гидроксидом натрия.

Растворы хлорида аммония и хлорида калия, образующиеся в ходе реакции, являются побочными продуктами и удаляются путем отмывки.

Расчеты для приготовления растворов заданной концентрации

Для получения фосфата железа(III) (FePO₄) периодическим способом используем следующие реакции:

FeCl₃ + Н₃PO₄ +3NH₄OH = FePO₄ + 3NH₄Cl + 3H₂O

FeCl₃ + Н₃PO₄ +3KOH = FePO₄ + 3KCl + 3H₂O

Приготовим 50 мл 0.5 М раствора FeCl₃:

m _FeCl3=C*M*V=0.5*162,2*0,05=4,055 г.

Находим состав кристаллогидрата FeCl₃*6H₂O:

w _FeCl3=M _FeCl3/M _FeCl3*6H2O=162,2/270,2=0,6;

m _FeCl3*6H2O= m _FeCl3/ w _FeCl3=4,055/0,6=6,76 г.

Приготовим 50 мл 0.5 М раствора Н₃PO₄:

p _Н3PO4=1,72 г/л;

m _Н3PO4=0,5*98*0,05=2,45 г;

m _{раствора Н3PO4}=2,45/0,875=2,8 г;

V _Н3PO4=2,8/1,72=1,63 мл.

Для 1-го опыта в качестве осадителя используем 25% водный раствор NH₄OH.

Для 2-го опыта в качестве осадителя используем 20% водный раствор KOH.