Определение концентрации оснований и кислот титриметрическим методом
Цель работы: ознакомиться с методом титрования, его техническим оснащением и процессом проведения. Изучить методику кислотно-основного титрования для определения содержания гидроксида натрия и серной кислоты в растворах.
Материалы и оборудование: бюретки; стаканы; пипетки; колбы; дистиллированная вода; щавелевая кислота ‒ 0,1 н раствор (первичный стандарт); гидроксид натрия или калия ‒ 0,1 н раствор (вторичный стандарт, титрант); индикатор ‒ фенолфталеин.
КРАТКАЯ ТЕОРИЯ
Титриметрический анализ (титрование) – метод количественного/массового анализа, который часто используется в аналитической химии, основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование – процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (точку эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.
Виды титриметрического анализа
Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций:
- кислотно-основное титрование – реакции нейтрализации;
- окислительно-восстановительное титрование (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия) - окислительно-восстановительные реакции;
- осадительное титрование (аргентометрия, гексоцианоферратометрия, меркурометрия) – реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе;
- комплексонометрическое титрование (меркуриметрия) – реакции, основанные на образовании порочных комплексных соединений с комплексоном (обычно ЭДТА), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе.
Типы титрования
Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.
При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор).
При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию.
При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом.
Кислотно-основное титрование
Кислотно-основное титрование – титриметрические методы определения концентрации кислот или оснований, основанные на реакции нейтрализации:
Н3O+ + ОН− ® 2Н2О.
Титрование раствором щелочи называется алкалиметрией, а титрование раствором кислоты – ацидиметрией.
При количественном определении кислот – ацидиметрия – рабочим раствором является раствор щелочи NaOH или КОН. При количественном определении щелочи – алкалиметрия – рабочим раствором является раствор сильной кислоты (обычно НСl или H2SO4). Приготовить титрованный раствор кислоты исходя из концентрированной кислоты невозможно.
Если титровать раствор любой кислоты раствором щелочи, происходит связывание ионов Н+ кислоты ионами ОН– и концентрация ионов Н+ постепенно уменьшается, а рН раствора возрастает. При определенном значении рН достигается точка эквивалентности и титрование должно быть закончено. При титровании раствора щелочи раствором кислоты связываются ионы ОН–, концентрация их в растворе уменьшается, а концентрация ионов Н+ увеличивается и рН раствора уменьшается. Однако величина рН в точке эквивалентности не во всех случаях имеет одно и то же значение, она зависит от природы реагирующей кислоты и основания.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ
1. Установление концентрации раствора NaOH:
Концентрацию (С, Т) NaOH устанавливают по первичному стандартному раствору исходного вещества, например, по щавелевой кислоте.
Для этого бюретку тщательно промывают водой и ополаскивают приготовленным раствором NaOH, затем, подставив под неё стакан, открывают зажим и заполняют раствором оттянутый кончик бюретки, чтобы в нем не осталось пузырьков воздуха. Устанавливают уровень NaOH в бюретке на нуле.
Мерную пипетку ополаскивают стандартным раствором щавелевой кислоты, после чего отмеряют 10,0 мл его и переносят в коническую колбу; прибавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют при непрерывном помешивании раствором NaOH до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей около 30 с.
При этом протекает реакция по уравнению:
H2C2O4 + NaOH → Na2C2O4 + 2H2O.
Титрование проводят не менее трех раз до получения сходящихся результатов (+/– 0,1 мл).
При этом учитывают следующие показатели:
- объем раствора щавелевой кислоты взятый для титрования;
- объем раствора щелочи, пошедший на первое титрование;
- объем раствора щелочи, пошедший на второе титрование;
- объем раствора щелочи, пошедший на третье титрование;
- средний объем раствора щелочи.
Расчет результатов работы
1. Расчет молярной концентрации эквивалента щелочи:
2. Расчет титра гидроксида натрия:
3. Расчет поправочного коэффициента:
.
2. Определение содержания серной кислоты в растворе:
Полученный объем анализируемого раствора серной кислоты в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Мерную пипетку ополаскивают приготовленным раствором серной кислоты, отбирают 10 мл этого раствора в коническую колбу и добавляют 2–3 капли фенолфталеина.
Титрант – раствор гидроксида натрия NaOH – наливают в бюретку и устанавливают уровень раствора на нуле, заполнив кончик бюретки. Раствор серной кислоты титруют при перемешивании раствором NaOH до появления, неисчезающей в течение 30 сек. бледно-розовой окраски. Титрование повторяют 2–3 раза.
При этом учитывают следующие показатели:
- объем раствора H2SO4, взятый для титрования;
- объем раствора NaOH, пошедший на первое титрование;
- объем раствора NaOH, пошедший на второе титрование;
- объем раствора NaOH, пошедший на третье титрование;
- средний раствор объем щелочи.
Расчет результатов работы
Расчет молярной концентрации эквивалента H2SO4:
.
Расчет титра гидроксида натрия по серной кислоте:
.
Содержание (масса) H2SO4 в объёме мерной колбы:
.
ОТЧЕТ
Установлена точная концентрация NaOH с K = _____ к 0,1 н.
Содержание (масса) H2SO4 в объеме мерной колбы
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Дайте понятие титриметрическому методу анализа.
2. Виды титриметрического анализа и на чем они основаны.
3. Объясните процесс прямого титрования.
4. Объясните процесс обратного титрования.
5. Объясните процесс заместительного титрования.
6. На чем основано кислотно-основное титрование?
7. Дайте понятие алкалиметрии и ацидиметрии.
КОНТРОЛЬНЫЕ РАБОТЫ
Контрольная работа выполняется в виде письменного ответа на указанные в индивидуальном задании задачи и вопросы. Вариант определяется по двум последним цифрам зачетной книжки. Объем контрольной работы не должен превышать 16-18 страниц рукописного текста.
Вопросы для выполнения контрольной работы
Задание 1.
Рассчитайте массу вещества, необходимого для приготовления водного раствора А вещества и Б концентрации в объеме 330 мл.
| А=NaCl Б = 7 % | А= C2H5OH Б =1 М | А=Fe(OH)3 Б =1,4 Н | А= NaOH Б =0,25 М | А= Fe(OH)3 Б =0,25 Н | А= CuSO4 Б =1 М | А= К2НРО4 Б м=0,33 Н | А= NaOH Б =20 % | А= HCl Б =1,8 Н | А= К2НРО4 Б =7 % | |
| А=CuSO4 Б = 1 М | А=HCl Б =7 % | А= NaCl Б =20 % | А= C2H5OH Б =20 % | А= Al(OH)3 Б =1,4 Н | А= Fe(OH)3 Б =0,33 М | А= Al(OH)3 Б =0,31 М | А= HCl Б =1,4 Н | А= Al(OH)3 Б =4,5 % | А= HCl Б =1 М | |
| А= NaCl Б =1 М | А= CuSO4 Б =1,4 Н | А= NaCl Б =0,1 М | А= HCl Б =1,6 Н | А= C2H5OH Б =70 % | А= NaOH Б =0,33 М | А= Fe(OH)3 Б =5 % | А= CuSO4 Б =2 М | А= CH3COOH Б =1,4 Н | А= NaOH Б =1,28 М | |
| А=NaOH Б =1,4 Н | А= К2НРО4 Б =1 М | А= CuSO4 Б =5 % | А= NaOH Б =7 % | А= HCl Б =0,81 М | А= Al(OH)3 Б =5 % | А= C2H5OH Б =0,31 Н | А= Fe(OH)3 Б =1,4 Н | А= NaOH Б =0,52 % | А= CuSO4 Б =1,28 Н | |
| А=KCl Б = 5,5 % | А= Fe(OH)3 Б =1 М | А= HCl Б =1 Н | А= К2НРО4 Б =20 % | А= NaCl Б =, % | А= HCl Б =0,33 М | А= К2НРО4 Б =0,31 М | А= NaOH Б =10 % | А= Al(OH)3 Б =3,12 Н | А= К2НРО4 Б =0,2 % | |
| А=C2H5OH Б =3, 5 % | А=Al(OH)3 Б =1,2 Н | А= NaOH Б =0,1 М | А= CH3COOH Б =5 % | А= CuSO4 Б =0,81 Н | А= К2НРО4 Б =7 % | А= NaCl Б =1,4 Н | А= C2H5OH Б =70 % | А= Fe(OH)3 Б =5 % | А= CuSO4 Б =1,8 Н | |
| А= Fe(OH)3 Б = 1,4 Н | А=CH3COOH Б =3,5 М | А= KCl Б =1 М | А= NaOH Б =0,5 Н | А= Fe(OH)3 Б =1,25 М | А= CuSO4 Б =8% | А= К2НРО4 Б =0,31 Н | А= NaCl Б =5 % | А= C2H5OH Б =40 % | А= NaOH Б =0,6 % | |
| А=LiCl Б =3,4 % | А= Fe(OH)3 Б =1,2 М | А= CH3COOH Б =,5 % | А= Al(OH)3 Б =0,1 Н | А= KCl Б =0,1 М | А= NaOH Б =2 М | А= Fe(OH)3 Б =7 % | А= HCl Б =2 % | А= NaCl Б =15 % | А= C2H5OH Б =20 % | |
| А= HCl Б =0,1 М | А= LiCl Б =3 % | А= Fe(OH)3 Б =2 Н | А= CH3COOH Б =1,4 Н | А= Al(OH)3 Б =4,5 % | А= Al(OH)3 Б =,5 % | А= KCl Б =0,5 % | А= KCl Б =7 % | А= CuSO4 Б =10 % | А= NaCl Б =5 М | |
| А= К2НРО4 Б =1,8 Н | А= CH3COOH Б =5 М | А= CH3COOH Б = 20 % | А= LiCl Б =8,1 % | А= Fe(OH)3 Б =4,5 % | А= NaOH Б =4,1 % | А= CH3COOH Б =3,5 М | А= Al(OH)3 Б =0,7 Н | А= NaOH Б =1 М | А= KCl Б =5 М | |
| Номер по горизонтали – последняя цифра номера зачетки | ||||||||||
| Номер по вертикали – предпоследняя цифра номер зачетки |
Задание 2
Дайте письменные ответы на поставленные вопросы
| 65, 12, 72 | 2, 49, 50 | 16, 51, 18 | 57, 5, 15 | 8, 11, 11 | 22, 28, 57 | 55, 77, 68 | 80, 13, 50 | 31, 69, 36 | 30, 46, 26 | |
| 36, 61, 76 | 72, 32, 67 | 8, 55, 55 | 28, 43, 54 | 17, 48, 19 | 64, 1, 4 | 45, 34, 60 | 21, 70, 3 | 32, 42, 18 | 47, 46, 44 | |
| 33, 74, 51 | 43, 34, 14 | 6, 64, 7 | 59, 64, 5 | 48, 33, 49 | 19, 4, 69 | 29, 3, 64 | 26, 69, 49 | 15, 11, 20 | 68, 58, 20 | |
| 60, 38, 65 | 71, 61, 16 | 37, 57, 28 | 47, 32, 21 | 4, 61, 36 | 44, 23, 54 | 33, 79, 21 | 36, 52, 25 | 5, 39, 50 | 32, 17, 47 | |
| 67, 15, 75 | 57, 50, 39 | 19, 80, 53 | 10, 62, 38 | 41, 61, 59 | 58, 25, 54 | 4, 37, 30 | 30, 57, 7 | 6, 27, 63 | 26, 72, 31 | |
| 56, 10, 49 | 63, 22, 58 | 72, 79, 1 | 57, 8, 21 | 52, 25, 49 | 2, 29, 32 | 80, 25, 61 | 45, 46, 45 | 15, 37, 80 | 19, 36, 35 | |
| 21, 77, 50 | 73, 75, 79 | 75, 2, 30 | 60, 46, 46 | 23, 70, 7 | 60, 56, 40 | 63, 51, 2 | 3, 41, 26 | 29, 61, 2 | 39, 59, 40 | |
| 79, 3, 44 | 46, 44, 16 | 40, 22, 73 | 55, 64, 67 | 42, 57, 54 | 25, 18, 48 | 12, 5, 56 | 34, 49, 30 | 34, 24, 25 | 73, 7, 17 | |
| 2, 49, 50 | 72, 32, 67 | 43, 34, 14 | 71, 61, 16 | 57, 50, 39 | 63, 22, 58 | 73, 75, 79 | 46, 44, 16 | 30, 57, 7 | 6, 27, 63 | |
| 22, 28, 57 | 64, 1, 4 | 19, 4, 69 | 44, 23, 54 | 58, 25, 54 | 2, 29, 32 | 60, 56, 40 | 25, 18, 48 | 59, 64, 5 | 48, 33, 49 | |
| Номер по горизонтали – последняя цифра номера зачетки | ||||||||||
| Номер по вертикали – предпоследняя цифра номер зачетки |
1. Организация работы в химико-бактериологической лаборатории
2. Классификация методов аналитической химии.
3. Методы разделения веществ. Центрифугирование.
4. Методы разделения веществ. Электрофорез.
5. Спектроскопические методы.
6. Общие аналитические методы биотехнологии: потенциометрические, электрометрические и полярографические.
7. Хроматографические методы. Тонкослойная хроматография.
8. Хроматографические методы. Жидкостная хроматография.
9. Хроматографические методы. Газовая хроматография.
10. Стерилизация. Способы стерилизации.
11. Классификация микроорганизмов.
12. Методы микроскопии.
13. Биофизические факторы роста микроорганизмов.
14. Биохимические факторы роста микроорганизмов.
15. Методы хранения культур микроорганизмов.
16. Электрофорез. Теория. Общие методы применения.
17. Общие принципы хроматографии.
18. Методы физической, химической и биологической стерилизации.
19. Фламбирование, кипячение, стерилизация сухим жаром.
20. Эффективность стерилизации. Параметр D.
21. Составление сред.
22. Методы анализа генома и его экспрессии.
23. Полимеразная цепная реакция.
24. Виды ПЦР.
25. Исследование РНК,
26. Получение генетических конструкций.
27. Пробоподготовка материала для биохимического и молекулярно-генетического анализа.
28. Гомогенизация.
29. Правила работы в микробиологической лаборатории.
30. Методы микроскопии.
31. Препаративное центрифугирование.
32. Методы белковой химии и гистохимии.
33. Классификация методов анализа по аналитическому сигналу.
34. Чувствительность методов анализа.
35. ПДК загрязняющих веществ (в воде, почве).
36. Предел обнаружения различных методов анализа.
37. Градуировочный график.
38. Классификация ошибок.
39. Закон распределения Гаусса.
40. Критерий Стьюдента.
41. Классификация спектральных методов анализа.
42. Электронные спектры.
43. Кривые поглощения.
44. Закон Бугера- Ламберта – Бера.
45. Схема фотоэлектроколориметра.
46. Схема спектрофотометра.
47. Правила Уолша.
48. Схема атомизации пробы.
49. Источники излучения в ААС.
50. Схема ААС – спектрофотометра.
51. Кривая турбидиметрического титрования.
52. Эффект Тиндаля.
53. Схема нефелометра.
54. Схема процессов флуориметрии.
55. Схема флуориметра.
56. Виды эмиссионного спектрального анализа.
57. Схема однолучевого эмиссионного спектра.
58. Цвета видимого излучения.
59. Классификация ЭХМА.
60. Виды электродов.
61. Гальваническая цепь.
62. Кривые потенциометрического титрования.
63. Электроды сравнения.
64. Установка для потенциометрического титрования.
65. Схема иономера.
66. Эквивалентная электропроводимость ионов.
67. Кривые кондуктометрического титрования.
68. Виды электролитических сосудов.
69. Произведение растворимости малорастворимых электролитов.
70. Двух- и трех- электродные системы в полярографии.
71. Полярограммы.
72. Измерение высоты волны.
73. Схема вольтамперометрического анализатора.
74. Виды хроматографических систем.
75. Параметры хроматограммы.
76. Блок –схема газового хроматографа.
77. Типы детекторов в газовой хроматографии.
78. Ионные хроматографы.
79. Хроматограмма ТСХ.
80. Схема ВЭЖХ.