Поверхностный способ получения лимонной кислоты
Завод лимонной кислоты состоит из трех основных цехов: спорового, бродильного и химического. В споровом цехе происходит размножение чистой культуры плесневого гриба Аспергиллюс нигер. В бродильном цехе готовят сахарный сироп и сбраживают его в лимонную кислоту. В химическом цехе сброженный раствор подвергают химической обработке для выделения из него кристаллической лимонной кислоты.
Бродильный цех состоит из варочного, стерилизационного, бродильного, мицельного отделений и отделения сборников. В варочном отделении готовят концентрированный 40-50%-ный сахарный сироп. Для этого служит варочный котел, изготовленный из нержавеющей стали и имеющий мешалку и барботер острого пара. В варочный котел набирают водопроводную воду и нагревают ее до 80-90° С пропусканием пара через барботер. В горячую воду засыпают такое количество сахара, чтобы получить 40-50%-ный раствор, и кипятят его в течение 5 мин, после чего перекачивают центробежным насосом в стерилизационное отделение.
В стерилизатор поступают вместе с сиропом питательные соли. В качестве питания применяют водные растворы хлористого аммония, сернокислых солей и фосфорнокислого калия. После размешивания растворы кипятят 3-5 мин. После кипячения в стерилизатор добавляется холодная вода, которая разбавляет сироп до заданного объема и охлаждает его. Температура сиропа после разбавления должна быть 35-38°С. Затем добавляют крепкую соляную кислоту для подкисления и раствор тщательно перемешивают.
После приготовления питательного раствора его засевают спорами плесневого гриба, выращенного в споровом цехе, из расчета 350- 400 тыс. спор на 1 см3 среды. После засева питательный раствор тщательно перемешивают и направляют в бродильное отделение, где разливают по кюветам. Кюветы устанавливают в специальных бродильных камерах, в которых поддерживают температуру 34-36°С.-При этой температуре на питательном растворе вырастает пленка гриба. Рост пленки идет 36-48 ч. Когда питательная среда покроется достаточно зрелой пленкой, раствор из-под нее сливают и заменяют бродильным раствором. Последний отличается от питательного тем, что почти не содержит питательных солей. Сахара в нем 13,5-15%. Из питательных солей в нем содержится только хлористый аммоний, который способствует процессу образования лимонной кислоты.
Под действием плесневого гриба сахар бродильного раствора превращается в лимонную кислоту. Сброженный раствор время от времени сливают из-под пленки в сборники и заменяют свежим бродильным раствором. Такой способ лимоннокислого брожения называют сменным. Он применяется при сбраживании растворов, приготовленных из сахара. Брожение идет при 32°С в течение 14-16 сут. Бродильные растворы меняют 8-12 раз. По окончании брожения сброженный раствор из-под пленки сливают, пленку удаляют с кювет, а камеру моют и стерилизуют.
Сброженные растворы из отделения сборников поступают в химический цех для выделения кристаллической лимонной кислоты. В химическом цехе раствор подается насосом в нейтрализатор и нагревается острым паром до кипения. Кипящий раствор нейтрализуют мелом, и лимонная кислота в виде цитрата кальция выпадает в осадок:
2С6Н807 + 3CaCO3 = Ca3(C6H5O7)2 + 3СО2 + SH2O
Нерастворимый осадок цитрата кальция отделяется от маточного раствора фильтрацией через нутч-фильтр. В фильтрате остается 5-7% сахара. Фильтрат сгущают и направляют в бродильное отделение. Цитрат кальция обрабатывают серной кислотой. В результате реакции образуется гипс и лимонная кислота
Ca3(C6H5O7)2 + 3Н2SO4 = 2С6Н8О7 + 3CaSO4.
Для осветления полученного раствора, содержащего красящие вещества, в него добавляют активированный уголь в количестве 2% от массы лимонной кислоты. Активный уголь загружают после введения в раствор 95% расчетного количества серной кислоты. После этого реакционную массу нагревают до кипения и кипятят 15 мин. При этом образуется раствор лимонной кислоты и осадок гипса.
Раствор лимонной кислоты отделяют от гипса и других побочных продуктов на фильтрах. После фильтрации раствор упаривают в вакуум-аппарате до концентрации лимонной кислоты 80% вес. Упаренный раствор поступает в кристаллизатор, где после охлаждения до 8-12°С выкристаллизовывается лимонная кислота. После удаления маточного раствора кристаллы на центрифугах промывают холодной водой и сушат. Сушка производится в камерных сушилках при 35°С. Высушенные кристаллы просеивают на механических ситах и расфасовывают.
Схема производства лимонной кислоты:
Приготовление сахарного сиропа → стерилизация → охлаждение → лимоннокислое брожение → нейтрализация сброженных растворов → фильтрация → разложение цитрата кальция → осветление лимонной кислоты → фильтрация → упаривание в вакуум-аппарате → кристаллизация лимонной кислоты → центрифугирование → сушка → расфасовка