Порядок выполнения работы. Результат титрования удовлетворителен, если во взятом объёме воды находится не более

Результат титрования удовлетворителен, если во взятом объёме воды находится не более 0,5 ммоль/л ионов кальция и магния. Поэтому в зависимости от ожидаемой жёсткости необходимо брать для исследования указанные ниже объёмы воды.

Жёсткость воды, ммоль/л	0,5 – 5,0	5 – 10	10 – 50
Объём воды, мл

Для определения общей жёсткости воды собирают установку для титрования согласно рис. 5.

В коническую колбу наливают 50 мл исследуемой жёсткой (или водопроводной) воды и 5 мл аммиачного буферного раствора, поддерживающего рН ≈ 10. Затем добавляют 5–8 капель раствора индикатора или несколько кристалликов (на кончике шпателя) эриохрома чёрного и смесь перемешивают.

Полученный раствор винно-красного цвета при перемешивании медленно тит­руют 0,05 н. раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания, после чего титрование проводят медленно, прибавляя раствор (титрант) по 1 капле до появления синего окрашивания (от прибавления избытка трилона Б ок­раска раствора не меняется).

Опыт повторяют трижды, измеряя объём раствора трилона Б, пошедший на титрование каждой порции воды.

Экспериментальные данные заносят в таблицу.

Номер титрования	Объём исследуемой пробы воды, мл	Объём раствора трилона Б, мл	Средний объём раствора трилона Б, мл	Молярная концентра­ция эквивалента трилона Б, моль/л	Жёсткость воды, ммоль/л
ЖО	ЖНК
		V1
	V2
	V3

Ошибка (погрешность) измерений объёма составляет ± 0,2 мл.

Рассчитывают среднее значение объёма раствора трилона Б по формуле:

V_ср = .

Во время титрования окраску исследуемого раствора можно сравнивать с синей окраской "свидетеля" – раствором, приготовленным смешением 50 мл дистилли­рованной воды, 5 мл аммиачного буферного рас­твора и 5–8 капель раствора индикатора.

Общую жёсткость воды Ж_О (ммоль/л) рассчитывают на основании закона эквивалентов по формуле:

· 10³,

где V_ср – средний объём раствора трилона Б, расхо­дуемый на титрование, мл;

V_В – объём воды, взятой для титрования, мл;

с_экв – молярная концентрация эквивалента (нормальная концентрация) трилона Б, моль/л.

10³ – коэффициент перевода моль/л в ммоль/л.

После вычисления карбонатной и общей жёсткости воды определяют некарбонатную (постоянную) жёсткость воды (Ж_НК), исходя из уравнения:

Ж_О = Ж_К + Ж_НК.

Определение кальциевой и магниевой жёсткости воды

Содержание ионов кальция определяются комплексонометри- ческим1 методом в присутствии индикатора – мурексида2.

Цвет раствора индикатора зависит от кислотности среды:

рН	Цвет
< 9	красно-фиолетовый
9,2–10,3	фиолетовый
>10,3	лиловый

При наличии в воде ионов кальция мурексид изменяет окраску щелочного раствора с лилового на красную в результате образования комплексного соединения:

Са²⁺ + Ind^– = СаInd⁺

лиловый красный

где Ind^– – обозначение остатка индикатора.

При дальнейшем титровании этого комплекса трилоном Б (лабораторная работа № 3, опыт 1) в эквивалентной точке раствор вновь окрашивается в лиловый цвет:

СаInd⁺ + Н₂Т^2– = СаТ^2– + Ind^– + 2Н⁺;

красный лиловый

Т^2– – обозначение остатка трилона Б.

Изменение окраски происходит за счёт того, что трилон Б образует с ионами кальция более прочное внутрикомплексное соединение, чем мурексид, который выделяется в свободном виде. По количеству израсходованного на титрование раствора трилона Б рассчитывают содержание ионов кальция в анализируемой воде.

Реактивы и оборудование

Стандартный раствор ЭДТА (трилон Б), 0,05 н. титрованный раствор; 2 н. раствор гидроксида натрия; индикатор – раствор мурексида (0,03 г в 10 мл дистиллированной воды); образец воды для исследования.

Лабораторный штатив с лапкой, бюретка, мерный цилиндр, воронка, коническая колба (колба Эрленмейера) на 250 мл.