Методы контроля качества средства
9.1. Дезинфицирующее средство «Эстилодез концентрат» контролируется по следующим показателям качества: внешний вид, цвет, запах, показатель концентрации водородных ионов (рН) средства, массовая доля комплекса четвертичных аммониевых соединений (ЧАС) (суммарно), массовая доля полигексаметиленгуанидина гидрохлорида (ПГМГ).
Регламентируемые показатели качества и нормы по ним представлены в таблице 22.
Таблица 22. Показатели качества и нормы дезинфицирующего средства «Эстилодез концентрат»
№ п/п | Наименование показателей | Норма | Методы испытаний |
9.1.1. | Внешний вид, цвет и запах | Прозрачная жидкость от бесцветного до желтого цвета со слабым специфическим запахом | По п. 9.2 |
9.1.2. | Показатель концентрации водородных ионов (рН) средства | 6,0 ± 1,0 | По п. 9.3 |
9.1.3. | Массовая доля четвертичных аммониевых соединений, суммарно % | 14,0 ± 1,5 | По п. 9.4 |
9.1.4. | Массовая доля полигексаметиленгуанидина гидрохлорида, % | 2,5 ± 0,25 | По п. 9.5 |
Определение внешнего вида, цвета и запаха
9.2.1. Внешний вид и цвет средства определяют визуально при (20±2)°С. Для этого в пробирку из бесцветного прозрачного стекла с внутренним диаметром 30-32 мм наливают средство до половины и просматривают в отраженном или проходящем свете.
9.2.2. Запах оценивают органолептически при (20±2)°С.
Определение показателя концентрации водородных ионов (рН) средства
Определение водородного показателя (рН) средства проводят по ГОСТ Р 50550-93 «Товары бытовой химии. Метод определения показателя активности водородных ионов (рН)».
Определение массовой доли четвертичных аммониевых солей (суммарно)
9.4.1. Оборудование и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001;
бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91;
колба коническая КН-1-50- по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой;
пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74;
цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74;
колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
натрия лаурилсульфат (додецилсульфат) по ТУ 6-09-64-75;
цетилпиридиния хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99,0% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации;
индикатор эозин-метиленовый синий (по Май-Грюнвальду), марки ч., по ТУ МЗ 34-51;
хлороформ по ГОСТ 20015-88;
натрий сернокислый, марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4166-76;
натрий углекислый марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79;
калий хлористый, марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4234-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Подготовка к анализу.
9.4.2.1.Приготовление 0,005 н. водного раствора лаурилсульфата натрия.
0,150 г лаурилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема дистиллированной водой до метки.
9.4.2.2. Приготовление сухой индикаторной смеси.
Индикатор эозин-метиленовый синий смешивают с калием хлористым в соотношении 1:100 и тщательно растирают в фарфоровой ступке. Хранят сухую индикаторную смесь в бюксе с притертой крышкой в течение года.
9.4.2.3.Приготовление 0,005 н. водного раствора цетилпиридиния хлорида.
Растворяют 0,179 г цетилпиридиния хлорида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема дистиллированной водой до метки.
9.4.2.4. Приготовление карбонатно-сульфатного буферного раствора.
Карбонатно-сульфатный буферный раствор с рН 11 готовят растворением 100 г натрия сернокислого и 10 г натрия углекислого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 с доведением объема дистиллированной водой до метки.
9.4.2.5 Определение поправочного коэффициента раствора лаурилсульфата натрия.
Поправочный коэффициент приготовленного раствора лаурилсульфата натрия определяют двухфазным титрованием раствора цетилпиридиния хлорида 0,005 н. раствором лаурилсульфата натрия.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 к 10 см3 раствора цетилпиридиния хлорида прибавляют 10 см3 хлороформа, вносят 30-50 мг сухой индикаторной смеси и приливают 5 см3 буферного раствора. Закрывают колбу пробкой и встряхивают раствор. Титруют раствор цетилпиридиния хлорида раствором лаурилсульфата натрия. После добавления очередной порции титранта раствор в колбе встряхивают. В конце титрования розовая окраска хлороформного слоя переходит в синюю. Рассчитывают значение поправочного коэффициента К раствора лаурилсульфата натрия по формуле:
где Vцп – объем 0,005 н. раствора цетилпиридиния хлорида, см3;
Vдс – объем раствора 0,005 н. лаурилсульфата натрия, пошедшего на титрование, см3.
9.4.2.6. Приготовление раствора анализируемого средства.
Навеску анализируемого средства «Эстилодез концентрат» массой от 3,8 до 4,2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят дистиллированной водой до метки.
Проведение анализа.
В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 полученного раствора средства «Эстилодез концентрат» (см. п. 9.4.2.6.), 10 см3 хлороформа, вносят 30-50 мг сухой индикаторной смеси и приливают 5 см3 буферного раствора. Закрывают колбу пробкой и встряхивают раствор. Полученную двухфазную систему титруют раствором лаурилсульфата натрия. После добавления очередной порции титранта раствор в колбе встряхивают. В конце титрования розовая окраска хлороформного слоя переходит в синюю.
Обработка результатов.
Массовую долю четвертичных аммониевых соединений (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где 0,00177 – масса суммы четвертичных аммониевых соединений, соответствующая 1 см3 раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией точно С (С12H25SO4Na) = 0,005 моль/дм3 (0,005 н), г;
VЧ – объем раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (С12H25SO4Na) = 0,005 моль/дм3 (0,005 н), пошедший на титрование, см3;
К – поправочный коэффициент раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (С12H25SO4Na) = 0,005 моль/дм3 (0,005 н.);
m – масса анализируемой пробы, г;
V1 – объем, в котором растворена навеска средства «Эстилодез концентрат» (100 см3);
V2 – объем аликвоты анализируемого раствора, отобранной для титрования (5 см3).
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5,0% при доверительной вероятности 0,95. Результат анализа округляется до первого десятичного знака после запятой.