Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Определяемый ион | Среда | Условия реакции | Реактив | Наблюдаемое явление | Уравнение реакции |
«Анализ смеси катионов I аналитической группы»
Цель:формирование умений проводить анализ смеси катионов 1 аналитической группы.
Задача:уметь проводить анализ смеси катионов I аналитической группы, составлять молекулярные и ионные уравнения химических реакций.
Теория:
Катионы I аналитической группы в большинстве случаев образуют хорошо растворимые соли и группового реагента не имеют, и это является аналитическим признаком катионов I группы.
Анализ начинают с обнаружения ионов аммония, т.к. он мешает обнаружению других ионов.
Если в исследуемом растворе нет ионов аммония, то сразу открывают К+ и Mg2+, а затем после отделения магния открывают Na+.
Оборудование:
● Водяная баня
● Газовая горелка
● Фильтр
● Воронка
● Кобальтовое стекло
● Пробирки
● Тигль
● Микроскоп
Реактивы:
● Соляная кислота - HCl
● Уксусная кислота - CH3COOН
● Анализируемое вещество – «Задача»
● Дистиллированная вода – H2O
● Реактив Несслера - K2[HgJ4] – щелочной р-р комплексной соли ртути.
● Гидроксид натрия - NaOH
● Индикаторы
● Платиновая петля
● Гексагидроксиантимонат калия - K[Sb(OH)6]
● Кобальтинитрит натрия - Na3[Co(NO2)6]
Подготовка к работе:В пробирку помещают небольшое количествоанализируемого вещества (так называемая «задача»). «Задача» может быть твёрдым веществом или раствором с осадком; такую «задачу» растворяют в воде при подогревании. Если «задача» в воде не растворяется, её растворяют в CH3COOН или соляной кислоте при подогревании.
Предварительные испытания.При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+
Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.
Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.
Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.
Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.
Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:
- присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;
- реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.
Ход работы:
1. Испытание на присутствие ионов аммония NH4+.
● В пробирку внесите 2-3 капли анализируемого вещества («задачи» )
● В эту же пробирку 2 капли раствора NaOH
● Нагрейте пробирку на водяной бане
● Возьмите полоску влажной индикаторной бумаги и осторожно введите её в пробирку так, чтобы не касаться стенок пробирки
● Вместо лакмусовой и фенолфталеиновой бумажки можно применить фильтровальную бумагу, смоченную раствором Hg2(NO3)2
или
● В пробирку внесите 2-3 капли «задачи»
● Добавить в эту же пробирку 2-3- капли реактива Несслера
● Поместить в тигль небольшое количество раствора, из которого необходимо удалить NH4+
● Досуха выпарить данный р-р на водяной бане
● Остаток прокалить в печи до тех пор, пока не перестанет выделяться белый «дым»
● Внести в пробирку 2-3 капли реактива Несслера
● Добавить в эту пробирку несколько крупинок сухого остатка
● Вывод: отсутствие жёлто-бурого окрашивания свидетельствует о полном удалении солей аммония.
2. Испытание на присутствие Mg2+ -ионов.
● К охлаждённому остатку добавить 1-2 мл дистиллированной воды
● Разделить на четыре пробирки полученный раствор
● В пробирку №1 прибавить несколько капель 2 н. р-ра КОН или NaOH
● Наблюдение: образуется белый специфический осадок – Mg(OH)2
● Осадок можно отделить фильтрованием
● Внести в пробирку № 2 несколько капель 2н. раствора уксусной кислоты
● Вывод: растворились основные соли магния
3. Предварительное обнаружение Na+ - и К+ - ионов.
● Платиновую петлю смочить в полученном растворе и внести в пламя горелки
● Наблюдение: устойчивое яркое жёлтое окрашивание пламени свидетельствует о наличии ионов натрия; летучие соли калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет, если наблюдать пламя через кобальтовое стекло
4. Испытание на присутствие Na+ - ионов.
● В пробирку №3 добавить раствор гексагидроксиантимоната калия , потереть стеклянной палочкой стенки пробирки.
● Реакцию следует проводить в нейтральной среде, т. к. кислоты (даже слабые) разлагают реактив.
● Реакцию проводят «на холоду», т.к. с повышением температуры растворимость Na[Sb(OH)6] возрастает.
● Наблюдение: При этом образуется белый кристаллический осадок натриевой соли. (Его следует отличать от аморфного осадка метасурьмяной кислоты (HSbO3), которая может выпасть в осадок при рН < 7.)
5. Испытание на присутствие К+ - ионов.
● Вещество пробирки №4 разделить ещё на три части
● В три пробирки с 2-3 каплями исследуемого раствора добавьте по капле реактива кобальтинитрита натрия.
● В одну пробирку с осадком добавьте некоторый избыток HCl и перемешайте.
● Наблюдение: осадок в значительной части растворится.
● В другую пробирку добавьте 2-3 капли раствора гидроксида натрия (NaOH)
● Наблюдение: вместо кристаллического жёлтого осадка K2Na[Co(NO2)6] образуется аморфный осадок Co(OH)3, жёлто- зеленоватого цвета.
● В третью пробирку прибавить 3-4 капли раствора Na3[Co(NO2)6].
● Наблюдение: выделяется жёлтый кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6]
● Свойства осадка: осадок растворяется в избытке минеральной кислоты и разрушается при действии едких щелочей.
Отчёт:обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа