Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Определяемый ион Среда Условия реакции Реактив Наблюдаемое явление Уравнение реакции
           

«Анализ смеси катионов I аналитической группы»

Цель:формирование умений проводить анализ смеси катионов 1 аналитической группы.

Задача:уметь проводить анализ смеси катионов I аналитической группы, составлять молекулярные и ионные уравнения химических реакций.

Теория:

Катионы I аналитической группы в большинстве случаев образуют хорошо растворимые соли и группового реагента не имеют, и это является аналитическим признаком катионов I группы.

Анализ начинают с обнаружения ионов аммония, т.к. он мешает обнаружению других ионов.

Если в исследуемом растворе нет ионов аммония, то сразу открывают К+ и Mg2+, а затем после отделения магния открывают Na+.

Оборудование:

● Водяная баня

● Газовая горелка

● Фильтр

● Воронка

● Кобальтовое стекло

● Пробирки

● Тигль

● Микроскоп

Реактивы:

● Соляная кислота - HCl

● Уксусная кислота - CH3COOН

● Анализируемое вещество – «Задача»

● Дистиллированная вода – H2O

● Реактив Несслера - K2[HgJ4] – щелочной р-р комплексной соли ртути.

● Гидроксид натрия - NaOH

● Индикаторы

● Платиновая петля

● Гексагидроксиантимонат калия - K[Sb(OH)6]

● Кобальтинитрит натрия - Na3[Co(NO2)6]

Подготовка к работе:В пробирку помещают небольшое количествоанализируемого вещества (так называемая «задача»). «Задача» может быть твёрдым веществом или раствором с осадком; такую «задачу» растворяют в воде при подогревании. Если «задача» в воде не растворяется, её растворяют в CH3COOН или соляной кислоте при подогревании.

Предварительные испытания.При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+

Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.

Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.

Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.

Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.

Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:

- присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;

- реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.

Ход работы:

1. Испытание на присутствие ионов аммония NH4+.

● В пробирку внесите 2-3 капли анализируемого вещества («задачи» )

● В эту же пробирку 2 капли раствора NaOH

● Нагрейте пробирку на водяной бане

● Возьмите полоску влажной индикаторной бумаги и осторожно введите её в пробирку так, чтобы не касаться стенок пробирки

● Вместо лакмусовой и фенолфталеиновой бумажки можно применить фильтровальную бумагу, смоченную раствором Hg2(NO3)2

или

● В пробирку внесите 2-3 капли «задачи»

● Добавить в эту же пробирку 2-3- капли реактива Несслера

● Поместить в тигль небольшое количество раствора, из которого необходимо удалить NH4+

● Досуха выпарить данный р-р на водяной бане

● Остаток прокалить в печи до тех пор, пока не перестанет выделяться белый «дым»

● Внести в пробирку 2-3 капли реактива Несслера

● Добавить в эту пробирку несколько крупинок сухого остатка

● Вывод: отсутствие жёлто-бурого окрашивания свидетельствует о полном удалении солей аммония.

2. Испытание на присутствие Mg2+ -ионов.

● К охлаждённому остатку добавить 1-2 мл дистиллированной воды

● Разделить на четыре пробирки полученный раствор

● В пробирку №1 прибавить несколько капель 2 н. р-ра КОН или NaOH

● Наблюдение: образуется белый специфический осадок – Mg(OH)2

● Осадок можно отделить фильтрованием

● Внести в пробирку № 2 несколько капель 2н. раствора уксусной кислоты

● Вывод: растворились основные соли магния

3. Предварительное обнаружение Na+ - и К+ - ионов.

● Платиновую петлю смочить в полученном растворе и внести в пламя горелки

● Наблюдение: устойчивое яркое жёлтое окрашивание пламени свидетельствует о наличии ионов натрия; летучие соли калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет, если наблюдать пламя через кобальтовое стекло

4. Испытание на присутствие Na+ - ионов.

● В пробирку №3 добавить раствор гексагидроксиантимоната калия , потереть стеклянной палочкой стенки пробирки.

● Реакцию следует проводить в нейтральной среде, т. к. кислоты (даже слабые) разлагают реактив.

● Реакцию проводят «на холоду», т.к. с повышением температуры растворимость Na[Sb(OH)6] возрастает.

● Наблюдение: При этом образуется белый кристаллический осадок натриевой соли. (Его следует отличать от аморфного осадка метасурьмяной кислоты (HSbO3), которая может выпасть в осадок при рН < 7.)

5. Испытание на присутствие К+ - ионов.

● Вещество пробирки №4 разделить ещё на три части

● В три пробирки с 2-3 каплями исследуемого раствора добавьте по капле реактива кобальтинитрита натрия.

● В одну пробирку с осадком добавьте некоторый избыток HCl и перемешайте.

● Наблюдение: осадок в значительной части растворится.

● В другую пробирку добавьте 2-3 капли раствора гидроксида натрия (NaOH)

● Наблюдение: вместо кристаллического жёлтого осадка K2Na[Co(NO2)6] образуется аморфный осадок Co(OH)3, жёлто- зеленоватого цвета.

● В третью пробирку прибавить 3-4 капли раствора Na3[Co(NO2)6].

● Наблюдение: выделяется жёлтый кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6]

Свойства осадка: осадок растворяется в избытке минеральной кислоты и разрушается при действии едких щелочей.

Отчёт:обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Наши рекомендации