Макро-, полумикро-, микрометоды анализа

В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов методы анализа делят на макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро-, субмикро- и субультрамикрометоды. Соответственно различают и технику выполнения отдельных операций.

Наиболее широкое применение в качестве анализа получил полумикрометод с элементами микроанализа. Этот метод имеет ряд преимуществ: для выполнения реакции расходуется небольшое количество анализируемого вещества и реактивов; сокращается время, затрачиваемое на выполнение анализа, за счет замены фильтрования осадков центрифугированием; резко сокращается выброс вредных газообразных веществ, тем самым улучшаются санитарно-гигиенические условия работы.

«Сухой» метод анализа

При выполнении анализа «сухим» методом исследуемые вещества иреактивы находятся в твердом состоянии. Большинство подобных определений связаны с нагреванием и образуют группу пирохимических методов анализа. К ним относят метод окрашивания пламени, метод окрашивания «перлов» буры, соды идругих соединений, метод нагревания в калильной трубке и др. К «сухим» методам анализа относят и метод растирания порошков.

Метод окрашивания пламениоснован на способности некоторых элементов и их соединений (щелочные, щелочноземельные металлы, медь, бор и др.) окрашивать пламя в определенный цвет. Например:

натрий – желтый,

калий – фиолетовый,

кальций – кирпично-красный,

стронций – карминово-красный,

барий – желтовато-зеленый,

медь – ярко-зеленый.

Пробу на присутствие иона проводят с помощью тщательно очищенной платиновой или нихромовой проволочки, один конец которой вплавлен в стеклянную трубку небольшого диаметра, а другой согнут в маленькую петлю (ушко). Ушко раскаленной проволочки вводят в анализируемое вещество, а затем вносят в наиболее горячую часть газовой горелки.

Метод образования окрашенных «перлов».Некоторые вещества при сплавлении с тетраборатом натрия Na2B4O7∙10Н2О, «фосфатной солью» NaNH4HPO4∙4H2O и другими соединениями дают окрашенные стекла – «перлы». Для получения «перла» буры ушко раскаленной платиновой проволочки вводят в твердую буру, нагревают в пламени горелки до прекращения вспучивания, охлаждают и, коснувшись полученным «перлом» анализируемого вещества, вновь вводят ушко проволочки в пламя горелки, азатем охлаждают. По окраске «перла» судят о присутствии того или иного элемента.

Если вещество совсем не возгоняется, в его составе отсутствуют летучие компоненты. Судить о присутствии тех или иных соединений можно по окраске возгона. Так, соли аммония, хлорид и бромид ртути, оксиды мышьяка и сурьмы дают белый возгон, сернистые соединения ртути и мышьяка, иодид ртути, сера – желтый возгон; другие соединения ртути, мышьяка, иодиды – серый или черный возгон.

Наряду с возгонкой при нагревании может происходить выделение различных газов и паров, что даст информацию окачественном составе вещества. Например, кислород выделяется, если в анализируемой пробе присутствуют перманганаты, нитраты, пероксиды и др.; оксид углерода (IV) СО2 выделяется при разложении карбонатов; оксиды азота – при разложении нитратов и нитритов; пары воды – при разложении кристаллогидратов, гидроксидов, органических соединений и т. д.

Калильная трубка представляет собой пробирку из тугоплавкого стекла или кварца длиной 5–6 см, диаметром 0,5 см. Небольшое количество анализируемого вещества насыпают в трубку, медленно и осторожно нагревают в пламени горелки и наблюдают за происходящим явлением.

Метод растирания порошков.Присутствие ионов того или иного элемента обнаруживают по образованию соединений с характерным цветом или запахом. Так, при растирании смеси тиоцианата аммония NH4NCS или тиоцианата калия KNCS с солями Fe3+ появляется красно-бурое окрашивание, а с солями Со2+ – синее. Растирание проводят в фарфоровой ступке или на специальной фарфоровой пластинке.

Все «сухие» методы анализа используют только для вспомогательных или проверочных определений.

«Мокрый» метод анализа

Большинство аналитических реакций выполняют «мокрым» методом, т. е. проводят реакции с растворами. При анализе неорганических веществ реакции проходят между ионами, присутствующими в растворах анализируемых веществ и реактивов. Следовательно, механизм протекающих реакций может быть представлен только ионным уравнением. Например, для реакции

Pb(NO3)2 + 2KI →PbI2↓ + 2KNO3

уравнение в ионной форме имеет вид:

Рb2+ +2I→ РbI2↓.

Из ионного уравнения видно, что осадок РbI2 образуется при взаимодействии катионов Рb2+ и анионов I.

Один и тот же элемент может существовать в растворах в виде разных ионов: Fe3+ – Fe2+; Zn2+ – ZnO22–; Mn2+ – MnO4 – MnO42– ; Sn2+ – SnO22– – SnO32– и т. д. Каждый из этих ионов имеет свои характерные реакции.

Выполняют реакции «мокрым» методом в химических или центрифужных пробирках и на фильтровальной бумаге.

Выводы: Аналитическая химия - наука о методах и средствах химического анализа. Аналитическая химия включает в себя два основных раздела: качественный анализ и количественный анализ.

Методы аналитической химии можно разделить следующим образом: методы пробоотбора, разложения проб, разделения компонентов, обнаружения и определения. У методов обнаружения и определения много общего.

По характеру измеряемого свойства их можно разделить на химические, физические и биологические.

Несмотря на то, что принципы этих методов различны и часто связаны с областями науки, далекими от аналитической химии, однако под них подводится общий фундамент, связанный с обнаружением и измерением количества вещества. При этом особое значение приобретают вопросы метрологии химического анализа.

Вопросы по теме:

1. Дайте определение аналитической химии

2. Какие два раздела включает в себя аналитическая химия

3. Как разделяются методы аналитической химии?

4. Дайте определение понятию качественный анализ

5. В чем отличие качественного анализа от количественного?

Лекция №2

Тема: Общая характеристика катионов первой аналитической группы.

Цель:

Обучающая – изучить классификацию катионов и анионов, рассмотреть общую характеристику катионов первой аналитической группы и ее значение;
Развивающая – развивать навыки устной и письменной речи, умении быстро выражать свои мысли четко и логично;

Воспитательная – воспитать умение слушать других, приобщать обучающихся к активности, самостоятельности

Ход урока:

  1. Организационный момент – 2 минуты
  2. Этап подготовки к усвоению нового материала- 5 минут

3. Чтение лекции – 32 минуты

4. Обобщение и систематизация полученных знаний -5 минут

5. Закрепляющие вопросы- 5 минут

План:

1. Классификация катионов и анионов.

2. Общая характеристика катионов первой аналитической группы.

Наши рекомендации