ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

«Определение нитратного числа»

Для главных и вспомогательных котлов всех систем с давлением пара от 1,6 до 6,0 МПа рекомендован фосфатно-нитратный режим.

При введении одного Nа3РО4 в котлы с давлением свыше 1,6 МПа образуется избыточная щелочность вследствие гидролиза выделившейся соды и самого тринатрийфосфата.

NaРО₄ + Н₂0 ↔ Nа₂HРО₄ + NаOH
б Nа₃РО₄ ч + 10Са CО₃ + 2NaОH → Cа10(РО₄) ₆ (ОН) ₂ + 10 Na₂CO₃
Na₂СО₃ + Н₂O → NаНСО₃ + NaОН

Избыточная щелочность является причиной щелочной межкристаллитной коррозии, ингибитором которой являются нитраты КNО3 и NaHCО3.

Пассивирующее влияние этих нитратов состоит в том, что анионы адсорбируются на поверхности металла котла, образуя защитную пленку нитратов железа. Нитраты вытесняют воду с поверхности металла, препятствуя действию на него щелочей.

Защитная пленка нитратов железа при давлении в котлах более 6 МПа и температуре свыше 2840С начинает терять прочность, происходит разложение нитратов, сопровождающееся коррозионным воздействием оксидов азота на металл котла.

Расчет дозировки селитры (КNО₃ или NaNО₃) ведут по уравнению.

где - карбонатная щелочность питательной воды, ммоль/л

- нормированная щелочность котловой воды, ммоль/л (см. табл. 3)

Нитрат натрия не принимает участия во внутрикотловых процессах, поэтому его количество в котловой воде уменьшается только за счет уноса из котла паром и продувок котла.

Содержание нитратов (нитратное число) поддерживают в определенных пределах (табл.) и корректируют по данным анализа котловой воды. Концентрация NаNО3 должна составлять 40-50% от значения щелочности. Например, если Щ.Ч. соответствует 50-100 мгл NаОН, то содержание 1/NaSО3 должно быть в пределах 25-50 мг/л.

Определяют нитратное число калориметрическим методом.

В основе определения лежит реакция образования азокрасителя при действии нитратов на смесь равных объемов уксуснокислых растворов сульфаниловой кислоты и альфанафтиламина в присутствии цинкового порошка или цинковой стружки.

Опыт №1. “Определение нитратов в котловой воде с помощью экспресс-лаборатории СКЛАВ-1.”
Оборудование и реактивы:
Лаборатория СКЛАВ-1,

· реактив на нитраты.

Порядок выполнения работы

Содержание нитратов (мг/л) измеряется в компараторе путем сравнения окраски испытуемой пробы с окраской эталонных пленок Набор эталонных пленок имеет окраску, соответствующую 10 мг/л. 20 мг/л, 30 мг/л, 40 мг/л, 50 мг/л NaNO₃ .

Отбирают в две градуированные пробирки по 6 мл пробы котловой воды и добавляют в каждую дистиллята до метки 11 мл, хорошо перемешивают. В каждую пробирку прибавляют по 2 мл раствора на нитраты и по одной зачищенной грануле цинка. Пробирки закрывают, тщательно перемешивают и оставляют на 5-10 мин, время от времени встряхивая.

По истечении указанного времени содержимое пробирок (отстоявшуюся часть) поочередно переливают в кюветку 5 и вставляют в средний паз компаратора 4, а в правом пазу последовательно поднимают стандартные пленки розового цвета до тех пор, пока окраска испытуемой пробы не сравнивается с окраской одной из них или будет иметь промежуточную окраску между двумя соседними пленками.
Например: Установлено, что окраска пробы котловой воды сильнее окраски стандартной пленки 30 мг/л, но слабее окраски пленки 40 мг/л Следовательно, содержание нитратов в пробе котловой воды — 35 мг/л NANO₃

В случае большого количества нитратов пробу котловой воды разбавляют в цилиндре в 2 или 4 раза Анализ разбавленной пробы производят, как указано выше, и результат умножают на разведение.

После каждого определения кювету ополоснуть дистиллятом, а по окончании определений вставить ее в средний паз компаратора.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

«Определение нитратного числа»

1. Анализ проводят с помощью лаборатории
2. Исходные данные
а) для анализа взято исследуемой воды мл
З. Ход анализа
4. В процессе определения получены следующие данные

№ определения	Содержания нитратов, мг/л	Среднее значение нитратного числа
1.

5. Выводы по работе

Опыт № 2. Определение нитратов в котловой воде с помощью экспресс лаборатории HACH Nitrite.”
Оборудование и реактивы:
• Экспресс лаборатория НАСН Nitritе;
• реагент на нитраты НАСН Nitriver 2,
• компаратор для определения нитратов.

Порядок выполнения работы:

Тщательно ополаскивают пипетку образцом исследуемой воды и наполняют ее до отметки 0,5 мл, затем выливают в прозрачную пробирку, добавляют дистиллированную воду до верхней отметки (10мл), закрывают пробкой и взбалтывают. Разделяют полученную смесь между двумя пробирками (по 5мл), в одну из которых добавляют реагент на нитраты НАСН Nitriver 2, взбалтывают. Если нитриты присутствуют, то раствор принимает зеленовато-коричневый цвет. Через 10 мин пробирку с реагентом на нитраты помещают в правую часть компаратора, другую пробирку (без реагентов) - в левую часть цветного компаратора Направляют компаратор к свету и путем вращения диска сравнивают окраску испытуемой пробы с окраской эталонных пленок, которые соответствуют следующим значениям нитратов 0, 10, 20, 30, 40 … и т. д .100 мг/л

Вычисления производят умножением значения подученного в компараторе на 20 — равно ppm NO₃.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

“Определение нитратов в котловой воде”

1. Анализ проводят с помощью лаборатории _______.
2. Исходные данные:
а) для анализа взято исследуемой воды _____мл
3. Ход анализа
4. В процессе определения получены следующие данные
5 Выводы по работе: