Классификация методов гравиметрического анализа

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ И ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Методические указания к лабораторным работам

по курсу “Аналитическая химия”

для студентов всех форм обучения

специальности 250400 - Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов

Нижний Тагил

УДК 543

Составитель Т.С. Мысливец

Научный редактор канд. хим. наук Н.Г. Сергеева

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ И ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ АНАЛИЗА: Методические указания к лабораторным работам по курсу “Аналитическая химия”/Т.С. Мысливец. Нижний Тагил: НТИ ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2004. 41 с.

Методические указания предназначены для использования при выполнении студентами очной и заочной форм обучения лабораторного практикума по курсу “Аналитическая химия”.

Теоретическая часть содержит описание видов количественного анализа, формулы расчетов, таблицы и графики, области применения гравиметрии и титриметрии.

Практическая часть включает в себя лабораторные работы по гравиметрическому методу отгонки и осаждения; кислотно-основному, окислительно-восстановительному, комплексонометрическому и осадительному титрованию. Приведены необходимые справочные материалы, требования к безопасности работы и формы отчета по лабораторному практикуму.

Библиогр.: 5 назв. Табл. 13. Рис. 2

Подготовлено кафедрой «Химия».

Ó Нижнетагильский технологический институт (филиал)

ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет-УПИ», 2004

ОГЛАВЛЕНИЕ

1. Задача, основы и область применения методов количественного анализа
1.1. Классификация методов гравиметрического анализа
1.2. Классификация методов титриметрического анализа
1.2.1. Прямой метод
1.2.2. Обратное титрование (по остатку)
1.2.3. Титрование по замещению
1.3. Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе
2. Количественный анализ
2.1. Гравиметрия
Лабораторная работа № 1. Определение влажности W, выхода летучих веществ V dat и зольности Аdatугля методом отгонки
Лабораторная работа № 2. Определение содержания железа (III) в растворе FeCI3 методом осаждения
Лабораторная работа № 3. Гравиметрическое определение бария в ВаCI2 · 2 H2O
2.2. Титриметрический метод анализа
Лабораторная работа № 4. Градуировка стеклянной мерной посуды
Лабораторная работа № 5. Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации (насыщения)
Лабораторная работа № 6. Окислительно-восстановительное титрование. Перманганатометрия
Лабораторная работа № 7. Окислительно-восстановительное титрование. Хроматометрия
Лабораторная работа № 8. Окислительно-восстановительное титрование. Определение нитрит-ионов йодометрическим методом
Лабораторная работа № 9. Комплексонометрическое титрование. Определение жесткости воды и её умягчение
Лабораторная работа № 10. Осадительное титрование. Аргентометрия. Определение концентрации роданидов по методу Фольгарда
3. Требования к безопасности при проведении лабораторных работ по аналитической химии
3.1. Общие положения
3.2. Электробезопасность
3.3. Требования к безопасности перед началом работы
3.4. Требования к безопасности во время работы
3.5. Требования к безопасности по окончании работы
3.6. Требования к безопасности в аварийных ситуациях
Библиографический список

ЗАДАЧА, ОСНОВЫ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

Если задача качественного анализа состоит в определении вида компонента, содержащегося в пробе, то количественный анализ определяет содержание в анализируемом образце основного вещества, составных частей и примесей.

Обычно методы количественного анализа классифицируют на химические, физико-химические, физические и биологические.

Биологические методы рассматриваются в курсах фармакологии, биохимии, биологии. Физико-химические и физические (инструментальные) –

в рамках предмета физико-химические методы анализа (ФХМА). Химические методы количественного анализа рассматриваются в курсе аналитической химии и включают в себя гравиметрию (весовой анализ) и титриметрию (объемный анализ).

Гравиметрические методы основаны на точном измерении массы определяемого компонента пробы, отделенного от остальных компонентов системы,

в элементном виде (устойчивой форме) данного компонента или

в виде соединения его точно известного состава. Достоинство метода в очень большой точности, простоте выполнения, хорошей воспроизводимости результатов. Недостаток - трудоемкость и длительность анализа.

Титриметрические методы основаны на измерении объема или массы реагента (титранта У), затраченных на реакцию с определяемым веществом Х. Метод прост, достаточно точен и обладает хорошей воспроизводимостью, но требует подходящих индикаторов для определения конца титрования.

Классификация методов гравиметрического анализа

По способу отделения определяемого компонента различают методы осаждения, отгонки и выделения.

Метод осаждения. Определяемый компонент раствора вступает

в химическую реакцию с прибавляемым реагентом-осадителем, образуя малорастворимый продукт - аморфный или кристаллический осадок, который отделяют, промывают, высушивают (при необходимости – прокаливают) и взвешивают на аналитических весах (л/р № 2, 3).

Методы отгонки.Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и измеряют либо массу отогнанного вещества - прямой метод, либо массу остатка - косвенный метод (л/р № 1). Метод применяют иногда в сочетании с экстракцией: определяемый компонент извлекают из водного раствора органическим реагентом (например, хлороформом) в органическую фазу, которую затем отделяют от водной фазы. Органический растворитель отгоняют и взвешивают полученный сухой остаток.

Метод выделения. Определяемый компонент выделяют (обычно из раствора), например, при электролизе на одном из электродов (электродогравиметрический метод). Затем электрод с выделившимся веществом промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода с веществом находят массу выделившегося компонента.