Некоторые правила работы с веществами

Вопросы, относящиеся к безопасности, следует продумать до начала выполнения лабораторной работы. Полезная наводящая информация содержится в разделе «Меры предосторожности», который находится в начале описания каждого синтеза. По учебной и справочной литературе, примерный список которой приведен в конце этого пособия, нужно изучить свойства веществ, с которыми придется иметь дело в ходе работы. При этом надо обращать внимание не только на исходные вещества и продукты реакции, но и на промежуточно образующиеся соединения, а также возможные побочные продукты. Необходимо учитывать такие особенности веществ, как взрыво- и пожароопасность, раздражающее и едкое действие, токсичность.

При работе с веществами нужно руководствоваться следующими правилами:

1.Любые действия с ядовитыми, имеющими сильный и/или неприятный запах веществами (аммиак, сероводородная вода, бром и т. д.), а также с концентрированными растворами кислот проводятся только в вытяжном шкафу.

2.Опыты с легковоспламеняющимися веществами выполняются вдали от огня.

3.Нюхать вещества или растворы следует, не наклоняясь к сосуду и не вдыхая полной грудью, а направляя к себе пары или газы легким движением руки. Сильные яды нюхать нельзя!

4.При разбавлении концентрированных кислот, особенно серной, нужно осторожно вливать небольшими порциями кислоту в воду, а не наоборот; желательно работать в резиновых перчатках.

5.При сливании растворов нельзя наклоняться над сосудом, чтобы брызги не попадали на лицо или одежду.

6.При работе с твердыми щелочами (дробление крупных кусков, приготовление смесей для сплавления и т. д.) надо обязательно надевать защитные очки. Брать щелочь только щипцами, пинцетом или шпателем. Растворять щелочи следует путем постепенного прибавления их к заранее рассчитанному объему воды.

7.Принимать и хранить пищу в лаборатории категорически запрещено!

Если в ходе синтеза используются растворы веществ с заданной массовой долей, то их всегда необходимо готовить в нужном количестве самостоятельно, из твердых реактивов или концентрированных кислот, предварительно произведя расчет. Использование готовых растворов, хранящихся в лаборатории, для проведения синтеза запрещено (даже если указанная на склянке концентрация или массовая доля совпадает с заданной в прописи), так как нет никакой гарантии, что реальное содержание вещества в растворе за время его хранения не изменилось. Готовые растворы можно применять только для испытания свойств полученного вещества.

Небольшие (до 25 см³) объёмы растворов с заданной массовой долей растворенного вещества готовят путем прибавления рассчитанной массы твердого вещества или концентрированной кислоты (по каплям) к соответствующему объему воды. Удобнее всего эту операцию выполнять, поместив химический стакан с водой на платформу электронных весов. Если требуется большее количество раствора, то его готовят в избытке путем разбавления кислоты в мерной колбе объемом 50 см³ (или более), отмеряют нужный объём, а неизрасходованный остаток сдают лаборанту.

Прежде чем взвесить или отмерить хранящийся в лаборатории реактив, следует обратить внимание на его внешний вид: однородность, соответствие цвета и агрегатного состояния справочным данным, отсутствие посторонних запахов. При возникновении сомнений в качестве реактива нужно немедленно обратиться к преподавателю. Для предотвращения нежелательных побочных процессов, снижающих качество реактивов, следует закрывать емкости с химическими веществами сразу же после отбора навески.

Оборудование и основные операции, используемые для проведения синтеза и разделения веществ

Общие замечания

По назначению и способам использования химическая посуда условно делится на несколько категорий, которые дальше мы будем обозначать буквенными сокращениями. Толстостенную (Т) и мерную (М) посуду нельзя нагревать ни на открытом огне, ни на закрытом источнике тепла (электроплитке, водяной бане, в микроволновой печи) или использовать для нагревания в ней чего бы то ни было. Кроме того, в такой посуде не проводят химические реакции. Единственный допустимый способ нагрева для этих двух видов посуды – помещение в неразогретый сушильный шкаф и постепенное повышение температуры до 100^oС. На то есть свои причины: толстостенная посуда может лопнуть при быстром нагреве из-за неравномерного теплового расширения, а у мерной посуды быстрый нагрев может вызвать деформацию и изменение объема, после чего использовать ее для измерения будет нельзя. Тонкостенную (Тк) посуду нагревать можно (в том случае, если она одновременно не является мерной!), однако способ нагревания зависит от формы дна и материала, из которого изготовлена посуда. Обычно действует простое правило: тонкостенную круглодонную (Тк, К) посуду можно нагревать как на открытом огне, так и на закрытом источнике тепла, а тонкостенную плоскодонную (Тк, П) – только на закрытом.

Работая при пониженном давлении, следует помнить, что для таких работ нужно использовать либо толстостенную(фильтры Шотта, воронки Бюхнера, колбы Бунзена), либо круглодонную (круглодонные колбы, колбы Вюрца) химическую посуду, так как тонкостенную плоскодонную колбу, внутри которой создано значительное разрежение, может раздавить атмосферным давлением.