Определение химических свойств воды

Методика определения химических и биологических свойств воды

a. Реакция воды. Активная реакция воды обуславливается концентрацией водородных ионов и обозначается знаком рН. Вода должна иметь нейтральную реакцию. Если вода имеет кислую реакцию то в ней повышенное содержание гуминовых веществ, свободной углекислоты. Щелочная реакция при повышенных концентрациях бикарбонатов. Определяют реакцию воды с помощью лакмусовой бумаги.

Определение реакции воды. Исследуемую воду наливают в два стакана в них опускают полоски универсальной индикаторной бумаги. Контроль ставится на дистиллированной воде. Через 5 мин. оценивают цвет лакмусовой бумаги: посинение – признак щелочной реакции, покраснение – кислая реакция, при отсутствии изменений – реакция нейтральная.

Для количественного определения щелочности или кислотности воду титруют 0,1% раствором соляной кислоты или 0,1 % раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора метиловый-оранжевый. Кислотность или щелочность воды определяют количеством миллилитров нормального раствора кислоты или щелочи, израсходованных на усреднение одного литра исследуемой воды. Примерные показатели рН воды можно установить по шкале приведенной в таблице 1.1.6.

Таблица 1.1.6

Приближенные, визуальные показатели рН воды
Величина рН Окраска исследуемой воды
Красно-розовая
Красно-оранжевая
Оранжевая
Желто-оранжевая
Лимонно-желтая
Желто-зеленая
Зеленая
Сине-зеленая
Фиолетовая

Вода большинства водоисточников имеет слабощелочную реакцию. Согласно ГОСТа 2874-73 активная реакция воды должна быть в пределах РН 6,5-8,5.

b. Окисляемость воды. Доброкачественной водой считают такую, органические примеси которой окислились и превратились в неорганические соединения (минерализовались). Непосредственное определение органических веществ в воде технически трудновыполнима. Поэтому для определения различных органических веществ растворенных и взвешенных в воде, прибегают к косвенному методу определения их по окисляемости воды – определению количества кислорода в миллиграммах, которое требуется для окисления органических веществ в 1 л воды. Вода, имеющая окисляемость свыше 3мг кислорода на литр не относится к вполне доброкачественным. Окончательную санитарную оценку ее можно сделать по совокупности данных санитарно – гигиенических исследований. Повышение окисляемости воды связано с загрязнением органическими веществами. Глубокозалегающие воды имеют окисляемость в пределах 1-2 мг/л, грунтовые воды 2-4 мг/л, воды открытых водоемов 5-8 мг/л, для поения животных в исключительных условиях допускается использование воды с окисляемостью 20 мг/л, но при условии её соответствия по другим показателям ГОСТу.

Определение окисляемости. Проводят методом использования титрованного раствора KMgO4 который в кислой среде (серная кислота) окисляет органические вещества, переходя в сернокислый марганец.

Окисляемость воды – это то количество кислорода, которое пошло на окисление органических веществ.

При обследовании водоисточников в полевых условиях можно пользоваться методом приближенной оценки окисляемости. Для этого 10 мл исследуемой воды нужно налить в пробирку, прибавить туда 0,5 мл разведенной 1:3 серной кислоты и 1 мл 0,01% раствора KMNO4. После перемешивания содержимого пробирку оставить в покое на 20 минут при окружающей температуре свыше 20 градусов и на 40 минут при температуре от 10 до 20 градусов. Затем определить приближенное значение окисляемости, выраженное в миллиграммах кислорода на 1 л воды, пользуясь таблицей 1.1.7.

Таблица 1.1.7.

Окисляемость воды, мг/л
Цвет жидкости в пробирке при рассматривании сбоку Окисляемость, мг/л
Яркий лилово-розовый
Лилово-розовый
Слабый лилово-розовый
Бледный лилово-розовый
Бледно-розовый
Розово-желтый
Желтый 16 и выше

c. Определение аммиака. Наличие в воде аммиака указывает на свежее загрязнение воды органическими веществами. В воде допускаются лишь следы аммиака 0,1мг/л. Воду с содержанием аммиака более 0,1мг/л подвергают обеззараживанию и улучшению.

Определение содержание аммиака. 10 мл исследуемой воды добавляют 0,3 мл раствора сегнетовой соли и 0,3 мл раствора реактива Неслера. Через 10 мин. определяют окраску раствора. Доброкачественная вода бесцветна при рассматривании сбоку и слабо – желтая при рассматривании сверху. При наличие аммиака или его солей вода окрашивается в желтый (оранжевый) цвет так как аммиачные соединения с реактивом образуют йодистый меркураммоний (NH2Hg2IO) По интенсивности окраски жидкости можно сделать приближенное заключение о содержании азота аммиака, пользуясь таблицей 1.1.8.

В воде с большой жесткостью влияние реактивом Неслера аммиака, особенно при небольшом его содержании не дает надежных результатов, вследствие того, что щелочи, содержащиеся в реактиве, осаждают соли кальция и магния, которые при выпадении в осадок механически обволакивают частицы йодистого меркураммония и с ним вместе оседают. Поэтому жесткие воды перед исследованием на содержание NH3 предварительно обрабатывают растворами едкого натра и углекислого натра, в таком случае к 100 мл исследуемой воды прибавляют 0,5 мл 33% водного раствора едкого натра и 1 мл раствора углекислого натрия и в разведении 2,7 г на 5 мл свободной от аммиака дистиллированной воды образовавшемуся осадку нужно дать отстоятся, затем осторожно слить сверху жидкость, в которой и определить наличие аммиака описанным выше способом.

Таблица 1.1.8.

Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации аммиачного азота
Окрашивание при рассматривании сбоку Окрашивание при рассматривании сверху вниз Содержание аммиачного азота (в мг/л)
Нет Нет Меньше 0,04
Нет Чрезвычайно слабо-желтоватое 0,08
Чрезвычайно слабо-желтоватое Слабо-желтое 0,2
Очень слабо-желтое Желтоватое 0,4
Слабо-желтоватое Светло-желтое 0,8
Слабо-желтоватое Желтое
Желтое Интенсивно желто-буроватое
Мутное, резко желтое Бурое, раствор мутный
Интенсивно-бурое, раствор мутный Бурое, раствор мутный

d. Определение солей азотистой кислоты (нитритов). Количество нитритов в воде не должно превышать 0,002-0,003мг/л. Содержание выше этого свидетельствует о разложении органических веществ.

Определение нитритов. Реакция ставится при смешивании исследуемой воды, серной кислоты, раствора йодистого калия, и крахмального клейстера. Качественная реакция основана на способности азотистой кислоты разлагать йодистоводородную кислоту с выделением свободного йода, который окрашивает крахмальный клейстер с синий цвет.

Для качественного определения азотистой кислоты (нитритов) в пробирку с 10 мл исследуемой воды нужно прибавить 2 капли разведенной 1:3 серной кислоты удельного веса 1,84 г, 3 капли 3% раствора йодистого калия в дистиллированной воде и 3 капли 1% раствора крахмального клейстера. Если исследуемая вода содержит нитриты, азотистая кислота, разлагая образующуюся йодистоводородную кислоту, отделяет от нее йод, который с клейстером дает синее окрашивание:

Качественная реакция на нитриты может быть осуществлена и с помощью йодистого цинка. В таком случае пробирку нужно наполнить на ¾ исследуемой водой. В воду внести 3-5 капель разведенной серной кислоты и 0,5 мл йодистого цинка в крахмальном клейстере. Появление синего окрашивания указывает на наличие в воде нитритов.

Приближенное определение нитритов можно произвести в пробирках при помощи реактива Грисса. В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, к ним прибавляют 0,5 мл реактива и смесь нагревают на водяной бане при Т 70°С в течение 5 минут. Результаты исследования оценивают по таблице 1.1.9.

Таблица 1.1.9.

Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации нитритов
Окрашивание при рассматривании пробирки сбоку Окрашивание при рассматривании пробирки сверху вниз Содержание нитритов (в мг/л)
Нет Нет Меньше 0,001
Едва заметно-розовое Чрезвычайно слабо-розовое 0,002
Очень слабо-розовое Слаборозовое 0,004
Слабо-розовое Светло-розовое 0,02
Светло-розовое Розовое 0,04
Розовое Сильно-розовое 0,07
Сильно-розовое Красное 0,20
Красное Ярко-красное 0,40

e. Определение солей азотной кислоты (нитратов).Нитраты это конечный продукт минерализации органических веществ. Их наличие свидетельствует о давности загрязнения водоисточника. Количество нитратов азота не должно превышать 10мг/л.

Определение нитратов реакцией с дифениламином. Реакция основана на способности дифениламина в присутствии серной кислоты образовывать с солями азотной кислоты дифенилнитрозамин (имеет темно – синий цвет). При качественном анализе на нитраты смешивают 3 мл концентрированной серной кислоты с 1 мл исследуемой воды. Сильно нагревшуюся смесь охлаждают и при взбалтывании в нее добавляют несколько мг бруцина. О наличии в воде нитратов указывает быстрое появление красноватой окраски.

Обнаружение в воде нитритов при помощи дифениламина, но при отсутствии в воде солей азотистой кислоты, так как последние дают такую же реакцию, как и нитраты. Для удаления нитратов к 100 мл исследуемой воды прибавляют несколько капель серной кислоты и немного кристаллической химически чистой мочевины, желательно с последующим подогреванием. При наличии в воде нитратов от добавления дифиниламина появляется темно-синяя окраска. (дифинилнитрозоамина).

В полевых условиях количественное определение в воде нитратов производят с помощью сульфофеноловой кислоты. При этом к 1 мл исследуемой воды, в пробирке из бесцветного стекла приливают 1 мл сульфофеноловой кислоты так, чтобы капли ее попадали не на стенки пробирки, а на поверхность воды. Смесь взбалтывают и отставляют на 20 минут. Для контроля в такую же пробирку наливают дистиллированную воду и так же добавляют к ней сульфофеноловую кислоту.

f. Определение содержание сульфатов. Сульфаты минерального происхождения (соли щелочноземельных, щелочных металлов), сульфаты животного происхождения (разложение белковых соединений). Вода с большим содержанием сульфатов Na, Mg имеет, обладает слабительным действием.

Комплексонометрический, приближенный метод. Основаны на осаждении сульфат – ионов хлоридом бария, в присутствии 25%-ной соляной кислоты. Наличие серной кислоты в воде устанавливают так: В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, подкисляют ее 2 каплями соляной кислоты и прибавляют 5 капель 10% раствора хлористого бария. Воду при этом нагревают до кипения на спиртовке. При наличии сульфатов появляется белая муть, состоящая из нерастворимого и минеральных кислотах сернокислого бария. По характеру выпавшего осадка определяют содержание сульфатов, мг/л: слабое помутнение ч/з несколько минут – 1-10, слабое помутнение моментально – 10-100, сильное помутнение – 100-500, осадок, быстро оседающий на дно – 500.

g. Определение содержание хлоридов. Санитарно – гигиеническая оценка наличия и количества хлоридов в воде (в основном NCl) производится по совокупности показателей загрязнения. Содержание в воде хлористых соединений по ГОСТу 4245-72 допускается до 350 мг/л. Хлориды в воде: минерального и органического происхождения (разложение в воде мочи и фекалий). Чаще всего в виде NaCl, KCl, MgCl2, CaCl2.

Количественный метод по Мору. Основан на осаждении хлоридов нитратом серебра (образованием AgCl).

Качественная проба основана на осаждение хлоридов нитратом серебра в присутствии азотной кислоты. В пробирку вносим 10 мл исследуемой воды добавляем 2-3 капли 10 % нитрата серебра. Содержимое перемешиваем и оцениваем окрасу и состояние раствора. По виду выпавшего осадка и состоянию раствора определяют содержание хлоридов в воде мг/л: опалесценция или слабое помутнение – 1-10, сильное помутнение 10-50, образующиеся хлопья оседают не сразу – 50-100, белый объемистый осадок более 100.

h. Определение железа. Приближенное количественное содержание железа устанавливают колориметрически при добавлении к испытуемой воде, подкисленной соляной кислоты, персульфата аммония или перекиси водорода и роданистого калия. В зависимости от содержания железа, в воде появляется окраска различной интенсивности.

В пробирку нужно налить 10 мл исследуемой воды и подкислить ее 0,2 мл крепкой соляной кислоты. Туда же внести на кончике ножа несколько кристалликов персульфата аммония (можно заменить 2 каплями перекиси водорода H2O2). После взбалтывания в пробирку прибавить 0,2 мл раствора роданистого аммония или роданистого калия. Окраску жидкости рассматривать сбоку и сверху. Для определения содержания железа используют табличные данные (см таблицу 1.1.10).

Таблица 1.1.10.

Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации железа
Окрашивание при рассматривании пробирки сбоку Окрашивание при рассматривании пробирки сверху вниз Содержание железа в воде (в мг/л)
Нет Нет Меньше 0,1
Едва заметное желтовато-розовое Чрезвычайно слабо желтовато-розовое 0,1
Очень слабое желтовато-розовое Слабое желтовато-розовое 0,3
Слабое желтовато-розовое Светло желтовато-розовое 0,5
Светло желтовато-розовое Желтовато-розовое 1,0
Сильно желтовато-розовое Желтовато красное 2,0
Светло желтовато-красное Ярко-красное 5,0

По ГОСТ 2874-73 предельно допустимое количество железа в воде для централизованного водоснабжения состовляет – 0,3 мг/л, для воды местных источников – 0,5-0,6 мг/л.

i. Определение сероводорода. Наличие сероводорода в воде устанавливают при помощи бумажки, пропитанной щелочным раствором уксусного свинца. Ее зажимают одним концом между горлышком бутылки с исследуемой водой и пробкой. Присутствие сероводорода обнаруживают по потемнению бумажки.

Количественное определения содержания сероводорода производят колориметрически, используя в качестве реактивов раствор следующего состава: 1 г параамидометиланина растворяют в 300 мл соляной кислоты удельного веса 1,19; к этому раствору прибавляют 100 мл 1% раствора сернокислого или хлорного железа (Fe2Cl6). Реактив сохраняют в темном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Для определения сероводорода необходимо к 10 мл исследуемой воды в пробирке нужно прибавить 3 мл реактива, и по степени окрашивания раствора пользуясь таблицей 1.1.11 определить в воде примерную концентрацию сероводорода.

Таблица 1.1.11.

Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации сероводорода
Окрашивание Концентрация сероводорода (в мг/л)
При осматривании сверху отсутствует Меньше 0,03
Сверху слабо-зеленоватое, через 8 минут ясно-зеленоватое 0,06
Сверху ясно зеленоватое 0,1
Сбоку через 1 минуту очень слабо зеленоватое 0,2
Сбоку через полминуты светло зеленоватое
Сбоку через полминуты ярко зелено-синее
Сбоку через полминуты интенсивно синее

Если исследуемая проба имеет запах, напоминающий сероводородный (запах тухлых яиц), чтобы убедиться в наличии сероводорода, нужно налить некоторое количество воды в колбу и внести туда кристаллик серно-кислой меди. Запах при надлежащей сероводороду, должен исчезнуть, а запах иного происхождения сохраняется.

Наши рекомендации