Градуировка прибора. нахождение расчетного коэффициента

В реакционный сосуд барботера наливают 25 см³ одного из градуи­ровочных растворов ртути (II) с концентрацией 0,05 < С < 0,50 мкг/дм³. Концентрация металла в градуировоч­ных растворах зависит от содержания ртути в анализируемых пробах. Затем в сосуд прибавляют 5 см³ окислитель­но-каталитического раствора и 5 см³ раствора хлорида олова и проводят из­мерение в соответствии с разд. 8.1.1.

Затем выполняют измерение холостой пробы. Градуировочный график приве­ден на рис. 8.1.

Рисунок – 1. Градуировочный график для определения ртути в водных растворах при помощи портативного ртутного анализатора АГП-01.

По результатам измерений находят расчетный коэффициент К:

где С — концентрация ртути в градуи­ровочном растворе, мкг/л;

N — показание прибора, получен­ное при измерении градуировочного раствора, мкг ∙ 10^-6;

N₀ — показание прибора, полученное при измерении холостой пробы, мкг ∙ 10^-6

Корректировку величины коэффициента проводят после измерения 5 проб и при необходимости вносят поправку. Значение расчетного коэф­фициента не должно превышать 1,5 ∙ 10^-6 дм^-3. В противном случае необхо­димо провести очистку золотого сорбента.

ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию растворенной ртути в анализируемой пробе воды можно определять как по градуировочному графику, так и по формуле

где С_пр — концентрация ртути в анализируемой пробе, мкг/дм³;

К— расчетный коэффициент, дм^-3∙10⁶;

N_пр — показание прибора, полученное при измерении пробы, мкг∙10^-6;

N₀ — показание прибора, полученное при измерении холостой пробы, мкг∙10^-6.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ РТУТИ (И)

Рабочие и градуировочные растворы ртути (II) готовят из стандарт­ных образцов, например, Государственного стандартного образца состава раствора ртути (ГСО РР) с массовой концентрацией 1,0 мг/см³, методом последовательного разбавления. При приготовлении рабочих растворов ртути используют раствор разбавления — на 1 л раствора 50 мл концентри­рованной HNО₃ и 5 см³ раствора бихромата калия с массовой концентра­цией 40 г/дм³. Наиболее часто для градуировки анализатора используют градуировочные растворы с концентрацией ртути 0,05 и 0,10 мкг/дм³.

Рабочий раствор ртути (II) с концентрацией 100 мг/дм³ хранят в стек­лянной посуде с притертой пробкой в течение 3 мес. При концентрации ртути 1 мг/дм³ и 10 мг/дм³ его готовят в день проведения измерений, граду­ировочные растворы с концентрацией ртути 0,05; 0,10; 0,20 и 0,50 мкг/дм³ готовят непосредственно перед измерением.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ

Все реактивы готовят с использованием свежеперегнанной би- или дистиллированной воды.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОГО РАСТВОРА ХЛОРИДА ОЛОВА (II)

Для приготовления раствора хлорида олова отвешивают 6 г хлорида олова и 20 г гидроксида натрия. В термостойкий стакан вместимостью 200 см³ помещают примерно половину навески гидроксида натрия и раст­воряют в 50 см³ дистиллированной воды. При этом происходит сильный ра­зогрев раствора. Навеску хлорида олова помещают в стакан вместимостью 50 см³ и добавляют 5—10 см³ дистиллированной воды. Полученную суспен­зию постепенно, при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой, приливают к горячему раствору щелочи, не допуская при этом попадания кристаллов хлорида олова в щелочной раствор. Операцию повторяют, до­бавляя небольшое количество дистиллированной воды к оставшемуся в стакане хлориду олова, до полного переноса соли в щелочной раствор. К полученному щелочному раствору добавляют вторую половину навески гидроксида натрия, охлаждают раствор и доводят его объем дистиллирован­ной водой до 100 см³. Затем раствор хлорида олова (II) продувают в течение 1—2 ч чистым аргоном или воздухом, очищенным с помощью активирован­ного угля, обработанного сульфидом натрия, для удаления следов восста­новленной ртути.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОКИСЛИТЕЛЬНО-КАТАЛИТИЧЕСКОГО РАСТВОРА

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 4,0 г персульфата калия, добавляют с помощью градуированной пипетки вместимостью I см³ 0.4 см³ раствора азотнокислой меди с концентрацией металла 32 г/дм³ и до­водят объем до метки дистиллированной водой. Для приготовления раство­ра меди навеску 12,08 г азотнокислой меди помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой, 1 см³ полученного раствора содержит 32 мг меди (II).

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СОЛЯНОКИСЛОГО РАСТВОРА МОНОХЛОРИДА БРОМА (ДЛЯ МЫТЬЯ ПОСУДЫ)

Для приготовления 0,05 М раствора монохлорида брома растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ 2,784 г бромновато-кислого калия и 3,967 г бромистого калия в 400-600 см³ дистиллированной воды, добавляют 200 см³ 12 М соляной кислоты, перемешивают, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ АКТИВИРОВАННОГО УГЛЯ ДЛЯ ОЧИСТКИ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА ОТ СЛЕДОВ РТУТИ.

100 г активированного угля помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 200 см³ дистиллированной воды и 30 см³ 4 %-го раствора сульфида натрия. Оставляют смесь на 30 мин, периодически перемешива­ют, отфильтровывают и сушат в сушильном шкафу при 105 °C в течение 4 ч.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСУШИТЕЛЯ.

При необходимости (истечение срока годности реактива) перхлорат магния высушивают в вакуумном сушильном шкафу при давлении 13.5 Па и температуре 220—240 °C в течение 3 ч.