Определение металлов в пищевых продуктах

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

ЮЖНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Им. М.АУЭЗОВА

Высшая школа «ТЕКСТИЛЬНОЙ И ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ»

КАФЕДРА «Пищевая инженерия»

Методические указания для выполнения лабораторных работ по дисциплине «Идентификация опасностей пищевых продуктов и оценка риска»

Шымкент, 2015 г.

Содержание

	Введение…………………………………………………………….
	Определение металлов в пищевых продуктах…………………….
	Определение нитратов в пищевых продуктах…………………….
	Определение афлатоксина в пищевых продуктах………………...
	Определение микробиологических показателей для пищевых продуктов…………………………………………………………….
	Разработка ХАССП-плана для производства пищевых продуктов……………………………………………………………
	Самооценка системы управления безопасности пищевых продуктов……………………………………………………………
	Прогнозируемое моделирование роста микроорганизмов в пищевых продуктах………………………………………………...
	Оценка риска: Анализ рисков для пищевых продуктов, контаминированные химическими опасностями (пестициды, бензин, афлатоксины)………………………………………………
	Оценка риска: Количественная модель оценки риска для пищевых продуктов, контаминированные микробиологическими опасностями………………………………
	План отбора проб…………………………………………………...
	Литература…………………………………………………………..

Лабораторная работа № 1

Определение металлов в пищевых продуктах

Цель работы: определение токсичных металлов в пищевых продуктах с помощью масс-спекрометра

Оборудование:

1. Квадрупольный масс-спекрометр с индуктивно связанной плазмой ICPVarian-820MS

2. Весы аналитические электронные, дискретность 0,0001 г.

3. Весы лабораторные обего назначения, дискретность 0,001 г.

4. Аквадистиллятор электрический одноступенчатый.

5. Установка для получения деионизованной воды, обеспечивающая получение воды с удельным сопративлением 15-18 МОм х см².

6. Дозаторы жидкости ручные или электронные автоматические с одноразовыми наконечниками емкостью 0,5-10 мкл, 50-200 мкл, 200-1000 мкл, обеспечивающие суммарную погрешность дозирования на уровне +/- 1%.

7. Термоблок для фторопластовых циллиндров с возможностью нагрева до 120 ⁰С и автоматического поддержания при этой температуре или песчанная баня.

8. Цилиндры фторопластовые емкостью 20 мл.

9. Система микроволнового разложения, с контролем температуры давления.

10. Фторопластовые автоклавы емкостью 20-50 мл для микроволнового разложения.

11. Одноразовые полипропиленовые градуированные центриужные пробирки с винтовыми крышками емкостью 50 мл для хранения рабочих стандартов.

12. Ультразвуковая ванна УЗВ-9,5 л или подобная.

13. Дополнительная лабораторная посуда.

Реактивы и материалы:

- Азотная кислота концентрированная, осч. или очищенная изотермической перегонкой в термостойкой полипропиленовой системе по ГОСТ 4461.

- Аргон сжатый или сжиженный высокой чистоты (ГОСТ 10157).

- Вода деионизованная удельным сопротивлнием 15-18 МОмх см ².

- Ацетон, ос.ч. ТУ 2633-039-44493179-00

- Стандартные образцы состава растворов одно- и многоэлементные для масс-спектрометрии

- Пластиковые промывалки для деионизованной воды и разбавленной азотной кислоты.

14. Стальные автоклавы с тефлоновыми вкладышами.

15. Печь на 0-250 ⁰С с хорошей регулировкой температуры.

16. Мерные колбы, 200 мл.

Реактивы

1. Царская вода (хлористоводородная вода, азотная кислота).

2. Фтористоводородная кислота, 40 % -ная, аналитической чистоты.

3. Борная кислота.

Методика

Меры безопасности

Следует иметь в виду, что сосуды под давлением могут взрываться особенно при случайном перегревании. Следует тщательно следить за тем чтобы сосуды не вскрывали до тех пор пока не охлодятся до комнатоной температуры.

Процедура

0,1 г (или 0,2 г) порошка пищевых продуктов (зола) точно отвешивают в тефлоновый сосуд. Добавляют 0,5 мл царской водки, затем 3 мл фтористоводородной кислоты. Сосуд тшательно закрывают, нагревают в печи при 130⁰С в течение 45 мин, охлаждают до комнатной температуры. Сосуд открывают, добавляют 2 г борной кислоты, растворенной в минимальном количестве воды, сосуд тут же, без всякого перерыва закрывают, нагревают до 130 ⁰С в течение 10 мин и опять охлаждают до комнатной температуры. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят объем.

Вышеописанная процедура включает повторное нагревание автоклава в присутствии борной кислоты. Такая модификация была введена Прайсом и Вайтсайдом 176 для предотвращения образования нерастворимых фторидов. Если раствор должен использоваться для определения и следовых и макроэлементов, следует принять меры, исключающие эффекты «памяти» при смене проб. Тефлон может удерживать небольшие количества элеметов особенно после нагревания под давлением, поэтому целесообразно делать повторные «глухые» измерения.