Химический анализ

ЛЕКЦИЯ 23

Аналитическая химия. Химический анализ. Задачи и этапы анализа. Аналитический сигнал. Классификации методов анализа. Идентификация веществ. Дробный анализ. Систематический анализ.

Одной из задач при проведении природоохранных мероприятий является познание закономерностей причинно-следственных связей между различными видами человеческой деятельности и изменениями, происходящими в природной среде. Анализ - это главное средство контроля за загрязненностью окружающей среды. Научной основой химического анализа является аналитическая химия. Аналитическая химия - наука о методах и средствах определения химического состава веществ и материалов. Метод - это достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава.

Основные требования к методам и методикам аналитической химии:

1) правильность и хорошая воспроизводимость;

2) низкий предел обнаружения — это наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью;

3) избирательность (селективность) — характеризует мешающее влияние различных факторов;

4) диапазон измеряемых содержаний (концентраций) с помощью данного метода по данной методике;

5) экспрессность;

6) простота в анализе, возможность автоматизации, экономичность определения.

Химический анализ — это сложный многостадийный процесс, представляющий собой совокупность готовых приемов и соответствующих служб.

Задачи анализ:

· Идентификация объекта, т.е. установление природы объекта (проверка присутствия тех или иных основных компонентов, примесей).

· Количественное определение содержания того или иного компонента в анализируемом объекте.

Этапы анализа любого объекта:

1. Постановка задачи и выбор метода и схемы анализа.

2. Отбор проб (грамотный отбор части пробы позволяет сделать правильный вывод о составе всей пробы).

Проба - это часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав. В отдельных случаях в качестве пробы используют весь аналитический материал. Время хранения отобранных проб должно быть минимальным. Условия и способы хранения должны исключать неконтролируемые потери легколетучих соединений и любые другие физические и химические изменения в составе анализируемого образца.

3. Подготовка проб к анализу: переведение пробы в нужное состояние (раствор, пар); разделение компонентов или отделение мешающих; концентрирование компонентов;

4. Получение аналитического сигнала.

Аналитический сигнал - это изменение любого физического или физико-химического свойства определяемого компонента, функционально связанное с его содержанием (формула, таблица, график).

5. Обработка аналитического сигнала, т.е. разделение сигнала и шумов. Шумы — побочные сигналы, возникающие в измерительных приборах, усилителях и других аппаратах.

6. Применение результатов анализа.

В зависимости от свойства вещества, положенного в основу определения метода анализа подразделяются на:

· Химические методы анализа основаны на химической аналитической реакции, которая сопровождается ярко выраженным эффектом. К ним относится гравиметрический и титриметрический методы.

· Физико-химические методы основаны измерение каких-либо физических параметров химической системы, зависящих от природы компонентов системы и изменяющихся в процессе химической реакции (например: фотометрия - основана на изменении оптической плотности раствора в результате реакции).

· Физические методы анализа не связаны с использованием химических реакций. Состав веществ устанавливается по измерению характерных физических свойств объекта (например: плотность, вязкость).

В зависимости от измеряемой величины все методы делятся:

Измеряемая физическая величина	Название метода
Масса	Гравиметрия
Объем	Титриметрия
Равновесный потенциал электрода	Потенциалометрия
Поляризационное сопротивление электрода	Полярография
Количество электричества	Кулонометрия
Электропроводность раствора	Кондуктометрия
Поглощение фотонов	Фотометрия
Испускание фотонов	Эмиссионный спектральный анализ

Идентификация веществ основывается на методах качественного распознавания элементарных объектов (атомов, молекул, ионов и др.), из которых состоят вещества и материалы.

Очень часто анализируемую пробу вещества переводят в форму, удобную для анализа, путем растворения в подходящем растворителе (обычно это вода или водные растворы кислот) или сплавлением с каким-либо химическим соединением с последующим растворением.

Химические методы качественного анализа основаны на использовании реакций идентифицируемых ионов с определенными веществами – аналитическими реагентами. Такие реакции должны сопровождаться выпадением или растворением осадка; возникновением, изменением или исчезновением окраски раствора; выделением газа с характерным запахом; образованием кристаллов определенной формы.

Реакции, протекающие в растворах, по способу выполнения классифицируются на пробирочные, микрокристаллоскопические и капельные. Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле. Наблюдают образование кристаллов характерной формы. Капельные реакции выполняются на фильтровальной бумаге.

Аналитические реакции, применяемые в качественном анализе, по области применения делятся на:

1)групповые реакции — это реакции для осаждения целой группы ионов (применяется один реагент, который называется групповым);

2) характерные реакции:

а) селективные (избирательные) — дают одинаковые или сходные аналитические реакции с ограниченным числом ионов (2- 5 шт.);

б) специфичные (высокоселективные) — избирательны по отношению к одному компоненту.

Селективных и специфичных реакций немного, поэтому их применяют в сочетании с групповыми реакциями и со специальными приемами для устранения мешающего влияния компонентов, присутствующих в системе наряду с определяемым веществом.

Несложные смеси ионов анализируют дробным методом, т.е. без предварительного отделения мешающих ионов с помощью характерных реакций определяют отдельные ионы. Мешающий ион – это ион, который в условиях обнаружения искомого дает сходный аналитический эффект с тем же реактивом, либо аналитический эффект, маскирующий нужную реакцию. Обнаружение разных ионов в дробном анализе проводят в отдельных порциях раствора. При необходимости устранения мешающих ионов пользуются следующими способами отделения и маскировки:

1. Перевод мешающих ионов в осадок. В основе лежит различие в величине произведения растворимости получающихся осадков. При этом ПР соединения определяемого иона с реагентом должно быть больше, чем ПР соединения мешающего иона.

2. Связывание мешающих ионов в прочное комплексное соединение. Получаемый комплекс должен обладать необходимой устойчивостью, чтобы осуществить полное связывание мешающего иона, а искомый ион – совсем не реагировать с вводимым реагентом, либо его комплекс должен быть непрочным.

3. Изменение степени окисления мешающих ионов.

4. Использование экстракции. Метод основан на извлечении из водных растворов мешающих ионов органическими растворителями и разделении системы на составные части (фазы), чтобы мешающий и определяемый компонент были в разных фазах.

Преимущества дробного анализа:

- быстрота выполнения, т.к. сокращается время на длительные операции последовательного отделения одних ионов от других;

- дробные реакции легко воспроизводимы, т.е. их можно повторять несколько раз.

Однако в случае трудности подбора: селективных (специфических) реакций обнаружения ионов; маскирующих реагентов; расчета полноты удаления ионов и других причин (сложность смеси) прибегают к выполнению систематического анализа.

Систематический анализ — это полный (подробный) анализ исследуемого объекта, который проводится путем разделения всех компонентов в пробе на несколько групп в определенной последовательности. Деление на группы идет на основе сходства (внутри группы) и различия (между группами) аналитических свойств компонентов. В выделенной группе анализа применяется ряд последовательных реакций разделения, пока в одной фазе останутся лишь компоненты, дающие характерные реакции с селективными реагентами.

Разработано несколько аналитических классификаций катионов и анионов на аналитические группы, в основе которых лежит применение групповых реагентов (т.е. реагентов для выделения в конкретных условиях целой группы ионов). Групповые реагенты в анализе катионов служат как для обнаружения и разделения, а в анализе анионов – только для обнаружения.

Схема деления на группы:

Схема анализа группы: