Краткая характеристика метода. Анализируемый образец может представлять собой раствор с осадком и без осадка или сухой материал, состоящий из смеси соединений

Анализируемый образец может представлять собой раствор с осадком и без осадка или сухой материал, состоящий из смеси соединений. Качественный анализ образца проводят дробным методом, обнаруживая ионы с помощью специфических реакций. Анализ начинают с обнаружения катионов, а именно с катиона аммония, так как он может быть введен в ходе определения с соответствующими реагентами. Затем проводят определение анионов и делают вывод о составе анализируемого образца.

Обнаружение катионов

2. 1. 2. 1 Обнаружение NH+4

Для обнаружения иона аммония используют два способа:

1) реакция со щелочью. 2–3 капли раствора или соли аммония обрабатывают несколькими каплями 2н раствора щёлочи. Выделяющийся газообразный аммиак обнаруживают по изменению цвета индикаторной бумаги или в обычной пробирке, обращая внимание на запах выделяющегося газа. Едкие щёлочи разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака:

NH4Cl + NaOH = NH4OH + NaCl ;

NH4OH = NH3 + H2O;

2) Реакция с реактивом Несслера. 2–3 капли испытуемого раствора обрабатывают избытком щёлочи для осаждения окрашенных гидроксидов, мешающих наблюдению окраски осадка, образующегося в результате реакции катиона аммония с реактивом Несслера.

Осадок гидроксидов отделяют от раствора центрифугированием и к центрифугату добавляют реактив Несслера. Реактив Несслера (смесь комплексной соли K2[HgJ4c KOH) образует с катионом NH4+ красно-бурый осадок:

NH4Cl +2K2[HgJ4] + 4KOH = [ O<Hg-Hg>NH2 ]J¯ +KCl +7KJ+ 3H2O.

2.1.2. 3 Обнаружение Са2+

Для обнаружения иона Са2+ используют два метода:

1) микрокристаллоскопическая реакция в виде гипса. К 1–2 каплям испытуемого раствора добавляют 1 каплю 2 М раствора H2SO4, дают постоять несколько минут, отделяют осадок от раствора. Каплю раствора переносят на предметное стекло, выпаривают до появления каемки и рассматривают кристаллы под микроскопом:

CaCl2 + H2SO4 = CaSO4¯ + 2HCl;

2) окрашивание пламени:

Летучие соли кальция окрашивают бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.

2.1.2.4 Обнаружение Fe2+ и Fe3+

Ионы Fе2+ и Fe3+ необходимо обнаруживать из первоначального раствора, поскольку в ходе анализа при действии ряда групповых реагентов (H2S, NaOH, H2O2 и др.) происходит изменение степени окисления ионов железа.

Обнаружение Fe2+: к 1–2 каплям испытуемого раствора добавляют 1–2 капли HCl (1:1) и 1–2 капли K3[Fe(CN)6]. Образование характерного тёмно-синего осадка (турнбулевой сини) указывает на присутствие Fe2+:

3 Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- = Fe3[ Fe(CN)6 ]2¯;

Обнаружение Fe3+ : к 1–2 каплям испытуемого раствора добавляют 1–2 капли HCl (1:1) и 1–2 капли K4 [Fe(CN)6]. Образование характерного синего осадка (берлинская лазурь) указывает на присутствие Fe3+:

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6 ]4- = Fe4[Fe(CN)6 ]¯.

2.1.2.5 Обнаружение Co2+, Ni2+, Cr3+

Указанные катионы обладают специфическими реакциями, что позволяет обнаруживать их в отдельных порциях первоначального раствора.

Обнаружение Co2+: к 2–3 каплям испытуемого раствора добавляют раствор CH3COONa для создания рН 4–5, добавляют несколько капель раствора NH4F (или NaF ) для связывания Fe3+ в комплекс, несколько капель NH4NCS и экстрагируют изоамиловым спиртом:

CoCl2 + 4NH4NCS = (NH4)2[ Co(NCS)4] + 2NH4Cl.

Тетрароданокобальтат аммония имеет сине-голубую окраску. В присутствии комплексного соединения [Co(CNS)]2- органический слой растворителя окрашивается в синий цвет.

Обнаружение Ni2+ : к 1–2 каплям испытуемого раствора добавляют раствор NH4F (или NaF) для связывания Fe3+ и Cu2+, добавляют водный раствор аммиака (NH4OH) до запаха и 1–2 капли раствора диметилглиоксима (C4H8N2O2). В присутствии Ni2+ образуется характерный осадок ало-красного цвета.

NiSO4 + 2NH4OH + 2C4H8N2O2 = Ni(C4H7N2O2) ¯ + (NH4)2SO4 + 2H2О).

Обнаружение Cr3+: к 3–4 каплям испытуемого раствора добавляют 3–4 капли 30 %-ного раствора CH3COOH, 3–4 капли раствора CH3COONa и избыток (10–12 капель) 5 %-ного раствора ЭДТА (комплексона 3). Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. В присутствии Cr3+ появляется фиолетовая окраска комплексного соединения Cr3+ c ЭДТА.

Обнаружение анионов

2. 1. 3. 1 Обнаружение сульфат-иона SO42-

Для обнаружения SO42- применяют реакцию с BaCl2 (хлоридом бария). К 3–4 каплям раствора, содержащего сульфат-иона, прибавляют 2–3 капли раствора хлорида бария:

Ba2+ + SO42- =ВaSO4 ¯ .

Cульфат бария обрабатывают 2М раствором HNO3 или HCl, при этом осадок не должен растворяться.

2.1.3.2 Обнаружение карбонат-иона СO32-

Для обнаружения аниона CO32- применяют следующую специфическую реакцию: в пробирку помещают 5–6 капель исследуемого раствора, приливают такой же объем 2М соляной кислоты HCl. Кислоты разлагают соли угольной кислоты с выделением углекислого газа:

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 ;

H2CO3 = H2O + CO2­.

Анион CO32- обнаруживают по появлению пузырьков углекислого газа.

2.1.3.3 Обнаружение хлорид-иона Cl-

Обнаружение проводят в следующей последовательности: в коническую пробирку к 2–3 каплям исследуемого раствора прибавляют 1–2 капли раствора нитрата серебра. Образование белого творожистого осадка свидетельствует о присутствии ионов Cl-:

Ag+ + Cl- = AgCl¯

2.1.3.4 Обнаружение нитрат-аниона NO3-

Для открытия нитрат-аниона NO3- используют следующую реакцию: на чистое и сухое стекло помещают 4–5 капель раствора дифениламина (С6Н5NH С6Н5 ) в концентрированной серной кислоте. Вносят туда же каплю испытуемого раствора и перемешивают. В присутствии аниона NO3- появляется интенсивно синяя окраска, обусловленная образованием солей дифенилбензидина.

2.1.3.5 Обнаружение ацетат-анионов СH3COO-

Cерная кислота, взаимодействуя с ацетатами, вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, придает раствору специфический запах уксуса. В пробирку помещают 5–6 капель исследуемого раствора и добавляют 2 капли концентрированной серной кислоты, осторожно нагревают. Уксусную кислоту обнаруживают по запаху:

2CH3COOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2CH3COOH.

Результаты определения катионов и анионов в анализируемом объекте заносят в лабораторный журнал и таблицу 3.

Наши рекомендации