Методы, применяемые для количественного определения глицерина и его однокомпонентных растворов (препаратов).

1.1. Перйодатный метод (в основе лежит реакция Малапрада).Фармакопейный метод определения субстанции глицерина. Основан на восстановительных свойствах глицерина. Глицерин как многоатомный спирт окисляется сильными окислителями с разрывом углеводородной цепи. Окислитель – перйодат натрия в кислой среде.

HIO4 – йодная кислота, NaIO4 – перйодат натрия

HIO3 – йодная кислота, NaIO3 – йодат калия

При окислении 1 моль глицерина образуется 2 моль формальдегида и 1 моль муравьиной кислоты.

Методы, применяемые для количественного определения глицерина и его однокомпонентных растворов (препаратов). - student2.ru

Перйодат натрия восстанавливается до йодата натрия. Избыток перйодата натрия связывают прибавлением раствора этиленгликоля. Выделившуюся муравьиную кислоту титруют раствором натрия гидроксида. Индикатор – фенолфталеин.

Методы, применяемые для количественного определения глицерина и его однокомпонентных растворов (препаратов). - student2.ru

К навеске прибавляют воду, смесь 0,1 М раствора серной кислоты и 0,1 М раствора натрия перйодата (1:20) и перемешивают. Полученный раствор оставляют в защищённом от света месте на 15 мин. Затем прибавляют раствор этиленгликоля, перемешивают, оставляют в защищённом от света месте на 20 мин и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида (индикатор – фенолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт (без глицерина).
f экв. = 1.

Условия метода:

· Реакция среды должна быть кислая, чтобы выделяющийся формальдегид не окислялся йодом (альдегиды окисляются йодом в щелочной среде, а титрантом является натрия гидроксид)

· Время контакта глицерина с NaIO4 – не более 15 мин, т.к. при более длительном взаимодействии образующийся формальдегид и муравьиная кислота могут частично окисляться NaIO4

· Избыток NaIO4 связывают этиленгликолем, чтобы под действием щёлочи (титрант) не происходило окисление формальдегида.

1.2. Рефрактометрический метод. Применяется для определения концентрации глицерина в растворах. Измеряют величину показателя преломления глицерина (n) на рефрактометре. Затем рассчитывают концентрацию глицерина в растворе.

Способы расчета:

1.2.1. С использованием значения фактора показателя преломления глицерина: Методы, применяемые для количественного определения глицерина и его однокомпонентных растворов (препаратов). - student2.ru Методы, применяемые для количественного определения глицерина и его однокомпонентных растворов (препаратов). - student2.ru

где F – фактор прироста показателя преломления глицерина при увеличении концентрации раствора на 1%.

1.2.2. С использованием рефрактометрических таблиц. Измеряют n и по рефрактометрическим таблицам определяют концентрацию глицерина.

1.3. Определение концентрации глицерина по плотности раствора.Определяют плотность раствора с помощью пикнометора (метод 1). См. ОФС «Определение плотности» ГФXI, вып. 2. Затем по таблицам определяют С% глицерина.

1.4. Метод ацетилирования. Может быть использован для определения концентрации глицерина (описан в МУ «Анализ органических лекарственных средств по функциональным группам»). Практического применения в настоящее время не имеет, т.к. фармакопейным является перйодатный метод.

2. Методы, применяемые для количественного определения глицерина в составе многокомпонентных препаратов.

Спектрофотометрический метод в видимой области спектра. Для получения окрашенных соединений используется реакция комплексообразования с меди(II) сульфатом в щелочной среде. У полученных растворов синего цвета измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 635 нм.

Хранение. В плотно укупоренной таре. Срок годности 5 лет.

Действие. Применение.

1. Дегидратирующее действие – после перорального или парентерального введения понижается внутричерепное и внутриглазное давление.

Применяется внутрь в виде 50% и 75% раствора, внутривенно (инъекционные растворы) при инсультах и отеках мозга. В офтальмологии до или после
операций – глазные капли.

2. Обволакивающее, вяжущее, смягчающее действие на кожу, активирует в ней обменные процессы, небольшое антимикробное действие. Применяется наружно – мази, кремы, жидкости.

3. Слабительное действие – ректально в виде суппозиториев.

Формы выпуска –выпускается во флаконах и в виде суппозиториев.

Наши рекомендации