Исследование методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Исследование проведено с целью количественного определения наркотического средства - Лизергида в жидкостях из шприц-тюбиков (объекты №№ 1, 2), а также во фрагментах перфорированной бумаги (объекты №№ 3 -5).
Исследование проводили методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на микроколоночном жидкостном хроматографе "Милихром-4" с использованием аналитической колонки длиной 100 мм, диаметром 2,0 мм, заполненной обращенно-фазным сорбентом “Separon SGX-C 18” с размером частиц 5 мкм (ТОО “Медикант”, Россия). В качестве подвижной фазы применяли смесь фосфатный буфер - ацетонитрил (40:60), скорость элюирования - 100 мкл/мин, пятиволновое детектирование на длинах волн УФ детектора: 210, 230, 270, 304 и 350 нм, объем вводимой пробы -10 мкл.
Из каждого шприц-тюбика отбирали пробы жидкости объемом 0,10 мл, каждую из которых разбавляли подвижной фазой в соотношении 1:10 (коэффициент разбавления равен 10). Измерение объемов жидкостей при отборе проб из шприц-тюбиков и их разбавлении производили при 200С с помощью микрошприца “Hamilton” (Швейцария) объемом 1,0 мл, отградуированного с точностью до 0,01 мл. Полученные растворы тщательно перемешивали в ультразвуковой ванне и анализировали на жидкостном хроматографе в указанных условиях (каждый раствор в трех повторностях).
Полученный ранее экстракт вещества из фрагментов перфорированной бумаги анализировали на жидкостном хроматографе в указанных условиях (в трех повторностях).
В качестве свободного образца для сравнительного исследования использовали 0,01 % раствор Лизергида, который хроматографировали в тех же условиях.
Выявление Лизергида на хроматораммах исследуемых растворов и экстракта проводили путем сравнения времен удерживания компонентов хроматограмм с временем удерживания Лизергида на хроматограмме его свободного образца, а также путем сравнения УФ спектров компонентов хроматограмм с УФ спектром Лизергида.
В результате проведенных анализов установлено, что в растворах жидкостей из шприц-тюбиков и экстракте вещества из фрагментов перфорированной бумаги содержится Лизергид. Определение концентрации Лизергида в растворах жидкостей и экстракте вещества с фрагментов бумаги проводили методом абсолютной градуировки, используя для построения градуировочного графика растворы Лизергида с точно известной концентрацией.
Установлено, что среднее значение концентрации Лизергида в растворе жидкости из первого шприц-тюбика (объект № 1) составляет 109,0±3,0 мкг/мл; в растворе жидкости из второго шприц-тюбика (объект № 2) составляет 110,0±3,0 мкг/мл; в экстракте вещества с фрагментов перфорированной бумаги (объекты № 3- 5) составляет 162,0±3,0 мкг/мл.
Исходя из полученных значений концентрации Лизергида в растворах жидкостей из шприц-тюбиков с учетом коэффициента их разбавления (равного 10), рассчитывали среднюю концентрацию Лизергида в указанных жидкостях. В жидкости из первого шприц-тюбика (объект № 1) она равна 1090 ± 30 мкг/мл. В жидкости из второго шприц-тюбика (объект № 2) она равна 1100± 30 мкг/мл. Количество Лизергида в пересчете на весь объем жидкости (0,13 мл), обнаруженной в первом шприц-тюбике, равно 0,0001417 г. Количество Лизергида в пересчете на весь объем жидкости (1,21 мл), обнаруженной во втором шприц-тюбике, равно 0,001331 г.
Исходя из точно известного первоначального объема экстрагента, взятого для экстракции вещества с фрагментов перфорированной бумаги (объекты №№ 3-5) -1,5 мл и значения концентрации Лизергида в полученном экстракте - 162,0±3,0 мкг/мл, рассчитывали количество Лизергида в указанных объектах. Оно равно 0,000243 г.
Выявленная совокупность признаков доказывает, что:
- в жидкости, обнаруженной в шприц-тюбике, изъятом у Р., (объект № 1) содержится наркотическое средство - Лизергид (ЛСД), количество которого равно 0,0001417 г;
- в жидкости, обнаруженной в шприц-тюбике, добровольно выданном М. (объект № 2) содержится наркотическое средство - Лизергид (ЛСД), количество которого равно 0,001331 г;
- в трех фрагментах перфорированной бумаги, изъятых у |Р. из рюкзака, (объекты №№ 3-5) содержится наркотическое средство - Лизергид (ЛСД), общее количество которого равно 0,000243 г;
- на поверхности кисточки и трубки из полимерного материала, которая была надета на кисточку, изъятой у Р. из рюкзака, (объект № 6) наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, а также сильнодействующих и ядовитых веществ не выявлено в пределах чувствительности используемой методики анализа.
ВЫВОД:
1-2. В жидкости, обнаруженной в шприц-тюбике, изъятом у Р., содержится наркотическое средство - Лизергид (ЛСД), количество которого равно 0,0001417 г;
В жидкости, обнаруженной в шприц-тюбике, добровольно выданном М., содержится наркотическое средство - Лизергид (ЛСД), количество которого равно 0,001331 г;
3. На поверхности кисточки и трубки из полимерного материала, которая была надета на кисточку, изъятой у Р. из рюкзака, наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, а также сильнодействующих и ядовитых веществ не выявлено в пределах чувствительности используемой методики анализа.
4. В трех фрагментах перфорированной бумаги, изъятых у Р. из рюкзака, содержится наркотическое средство - Лизергид (ЛСД), общее количество которого равно 0,000243 г;
Вариант № 4.
В распоряжение экспертов предоставлены:
“Таблетка и грибы в опечатанном пакете.”
На разрешение экспертизы поставлен вопрос:
“Являются ли представленные объекты наркотическими средствами, если да, то к какому виду относятся, какой чистый вес наркотических средств (имеется ввиду тело грибов и чистое содержание МДМА)?”
И С С Л Е Д О В А Н И Е
Вещественные доказательства поступили на экспертизу в прозрачном пакете из полимерного материала. Пакет перевязан коричневой нитью, концы которой оклеены тремя отрезками из бумаги белого и бежевого цвета. На одном из белых отрезков имеется оттиск печати, выполненный красящим веществом синего цвета: “УВД ад.. ... области * МВД России* ...ртно криминалистическое управление …”. На втором отрезке из бумаги белого цвета, которой оклеены концы коричневой нити, имеется надпись, выполненная красящим веществом синего цвета:”Пакет №1 находятся: 1)таблетка, 2)вещество коричневого цвета, 3)презерватив разорванный 4)салфетка, обнару... пон”, а также надпись, выполненная красящим веществом красного цвета: ”…”. Также к этому отрезку другим отрезком из белой бумаги, с оттиском печати, выполненным красящим веществом синего цвета:” УВД администрации … обл..ти * МВД России* Экспертно-криминалистическое управление …” приклеен кусок нити коричневого цвета.
На третьем, бежевом отрезке из бумаги, имеются подпись и надпись, выполненные красящим веществом синего цвета: ”Пакет №1 Наркотические ср-ва таблетка экстази- 0,31 гр и грибы- галюциногены-1,1 гр. уг/дело N……..”
Упаковка вещественных доказательств видимых нарушений и повреждений не имеет.
При вскрытии пакета в нём обнаружено:
1) Свёрток из бумаги бежевого цвета, на котором имеется отрезок плёнки из полимерного материала. Внутри свёртка обнаружена сухая на ощупь растительная масса серо-коричневого цвета массой 0,863 г.(Объект №1).
2) Прозрачный пакетик из полимерного материала, на котором имеется надпись, выполненная красящим веществом чёрного цвета:”Таблетка”. Внутри пакетика находится белое порошкообразное вещество массой 0,144 г.(Объект №2).
3) Отрезок верёвки белого цвета, который оклеен отрезком из бумаги белого цвета с двумя оттисками печати, выполненным красящим веществом синего цвета:”… МВД России Для пакетов …”. На одном из оттисков имеются неразборчивая подпись и надпись:”Опечатал 15.02.99”, выполненные красящим веществом синего цвета.
Взвешивание проводили на весах “Sartorius 1602 MP8" с точностью до 0,001 г.
Морфологическое исследование.
Объект №1 представляет собой части сухой растительной массы, не затронутой процессами гниения. Анатомо-морфологическое исследование растительной массы проводили в поле зрения микроскопов МБС-1 при 12,5 и 25-кратном увеличении и ”Amhlival” (ув. 100x, 400x) в отражённом искусственном свете. Микропрепараты готовили, помещая их в каплю КОН. При этом установлено следующее: в массе обнаружены части бороздчатой ножки гриба сероватого цвета, в складках её виден налёт пылевидного вещества чёрного цвета. Также видны частицы шляпки, гимениальный слой которых частично разрушен. В массе вещества обнаружено также большое количество порошкообразной массы, состоящей из гладких спор овальной формы жёлтого и коричневого цвета размером 6-8 мкм. с порой в центре.
Данные признаки строения и цвета спор и плодового тела характерны для псилоцин- и псилоцибинсодржащих видов грибов.
Исследование методом тонкослойной хроматографии
Исследование проведено с целью выявления псилоцина и псилоцибина в поступивших на исследование грибах (объект №1).
Отбор представительной пробы проводили в соответствии с методическими рекомендациями ЭКЦ МВД России "Отбор проб при исследовании наркотических средств", утверждёнными Постоянным комитетом по контролю наркотиков (протокол № 26 от 16 ноября 1993 года).
Навеску грибов массой 30 мг помещали в склянку и заливали 1,5 мл метанола, после чего проводили экстракцию в ультразвуковой бане в течение 30 минут, затем упаривали досуха на роторном испарителе при t=200C, разбавляли 0,1 мл метанола. 3 мкл полученного экстракта наносили на хроматографическую пластинку "MERCK Kieselgel 60 F 254" (Германия). На эту же пластинку в качестве свободных образцов наносили спиртовые растворы псилоцина и псилоцибина, имеющиеся в коллекции ЭКЦ МВД России. Хроматографирование осуществляли в системе растворителей метанол:аммиак (100:1). После поднятия фронта растворителя на высоту 100 мм пластинку вынимали из камеры, высушивали на воздухе в течение 20 минут. Полученную хроматограмму обрабатывали реактивом Эрлиха. На хроматограмме экстракта объекта №1 выявлены хроматографические зоны со значениям Rf равными 0,09 и 0,24, окрашиваемые реактивом Эрлиха в розовый и фиолетовый цвета соответственно. Выявленные хроматографические зоны совпадают по значению Rf и окраске после проявления с зонами псилоцибина и псилоцина, использовавшимися в качестве свободных образцов.
Таким образом, в веществе представительной пробы грибов (объект №1) выявлены наркотические средства псилоцин и псилоцибин.
Результаты исследования представительной пробы объекта №1 распространяли на всю массу поступивших на исследование грибов.
Совокупность признаков, выявленных внешним осмотром, а также исследованием методом тонкослойной хроматографии, свидетельствуют о том, что представленное на исследование вещество растительного происхождения (объекты №1) является плодовым телом грибов, содержащих псилоцибин и псилоцин.
Плодовые тела (любая часть) любого вида грибов, содержащих псилоцибин и (или) псилоцин включены в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, утверждённый постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г., № 681 и отнесены к наркотическим средствам, оборот которых в Российской Федерации запрещён в соответствии с законодательством Российской Федерации и международными договорами Российской Федерации (список I, раздел Наркотические средства).