Газохроматографическое определение летучих микрокомпонентов в исследуемых жидкостях
Анализы проводили на газовом хроматографе модели GC 8000 серии Top фирмы “Thermo Quest” с пламенно-ионизационным детектором и системой электронного регулирования потока газа носителя.
Приготовление пробы для анализа.
25 мл анализируемого образца помещали в мерную колбу и добавляли 5 мкл н-амилового спирта, используемого в качестве внутреннего стандарта. После тщательного перемешивания 1 мкл приготовленного образца вводили в инжектор газового хроматографа.
Условия анализа.
Колонка – кварцевая, капиллярная “HP-INNOWAX” 50 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,52 мкм;
Температурная программа термостата колонки: начальная температура – 550С, 8,5 мин в изотерме, далее подъем температуры со скоростью 5 град. в минуту до 1400С, 5 мин. в изотерме при 1400С;
Температура инжектора и детектора – 2000С;
Газ-носитель – гелий;
Давление на входе в колонку – 33,8 psi;
Деление потока – 1:30;
Результаты исследований представлены в таблице 3.
Таблица 3.
Микрокомпонентный состав исследуемых жидкостей,
(мг/дм3 в пересчете на б/в спирт)
| №№ | Ацетальдегид | Метанол % об. | Изо-пропанол | Пропанол | Этилаце-тат |
| 1,6 | 0,059 | 5,6 | - | - | |
| 1,6 | 0,059 | 5,6 | - | - | |
| 2,7 | 0,012 | - | - | - | |
| 2,4 | следы | 0,5 | - | - | |
| 2,4 | 0,026 | - | 6,7 | - | |
| 1,3 | 0,017 | - | 7,9 | - | |
| 1,4 | 0,016 | 4,8 | 3,5 | - | |
| 10,1 | 0,068 | 3,9 | - | 0,9 | |
| 10,1 | 0,068 | 3,9 | - | 0,9 | |
| 1,8 | 0,049 | 3,9 | - | - | |
| 2,9 | 0,009 | 8,8 | - | - | |
| 2,9 | 0,009 | 4,5 | 1,0 | - | |
| - | 0,009 | 7,5 | - | - | |
| 1,5 | 0,011 | - | 7,7 | - |
В результате проведенного газохроматографического исследования установлено, что количественное содержание ацетальдегида и метанола в объектах №№ 3 - 7, 11 – 14 не превышают значений, предусмотренных ГОСТом для соответствующих наименований водок, что подтверждает данные физико-химических исследований.
Объемная доля метанола в объектах №№ 1, 2, 8, 9 превышает на 0,009 – 0,018 % об. максимально допустимое значение (0,05 % об.), предусмотренное ГОСТом для водок, изготовленных на основе спирта этилового ректификованного высшей очистки.
Количественное содержание ацетальдегида в объектах №№ 8, 9 превышает максимально допустимое значение (8 мг/дм3), предусмотренное ГОСТом для водок, изготовленных на основе спирта этилового ректификованного высшей очистки, что подтверждает данные физико-химического исследования.
Из вышесказанного следует, что для приготовления объектов №№ 1, 2, 8, 9 использовались спирты, непредусмотренные ГОСТ 12712-80 для изготовления водок.
В исследуемых объектах установлено наличие н-пропанола и изопропанола, входящих в группу сивушных масел: в объектах №№ 1, 2, 7, 11, 12, 13 - изопропанол в количестве 4,5 мг/дм3 – 8,8 мг/дм3; в объектах №№ 5, 6, 7, 12, 14 – н-пропанол в количестве 1,0 мг/дм3 – 7,9 мг/дм3. Следовательно, истинное содержание сивушного масла в данных жидкостях превышает максимально допустимое значение, предусмотренное ГОСТом для водок.
Объекты №№ 1, 2 имеют одинаковый качественный и количественный микрокомпонентный состав и изготовлены на основе одного спирта.
Объекты №№ 8, 9 имеют одинаковый качественный и количественный микрокомпонентный состав и изготовлены на основе одного спирта.
Остальные исследуемые объекты отличаются между собой по качественному и количественному микрокомпонентному составу и изготовлены на основе различных спиртов.
Таким образом, в результате проведенных исследований установлено, что представленные на исследование жидкости в бутылках с бело-красными этикетками водки “Русская” ОАО ПК “Рузский” (без пояснительных надписей и с цифрой “2”), изъятые … в …”, в … (в помещениях, арендуемых Г. и сданные на ответственное хранение в … не являются водкой, так как содержат в своем составе диэтилфталат (диэтиловый эфир о-фталевой кислоты) в количестве 0,0104+0,0013 г/100 см3 – 0,0155+0,0004 г/100 см3, являющийся денатурирующей добавкой. Использование данных жидкостей в пищевых целях может представлять угрозу для жизни и здоровья потребителей.
Жидкости в бутылках с этикетками синего и черного цвета водки “Русская” с цифрой “1” (с датой розлива “07 АВГ 1998”), изъятые 26.01.99 г. в … по уголовному делу № 0000, не соответствуют требованиям ГОСТ 12712-80 “Водки и водки особые. Технические условия” по заниженной объемной доле этилового спирта на 3,9 % об. – 4,2 % об. от минимально допустимого количества (39,8 % об.), не являются водкой, а представляют собой водно-спиртовые смеси, изготовленные кустарным способом.
Жидкости в бутылках с этикетками водок “Привет”, “Завалинка”, “Праздничная”, изъятые 26.01.99 г. при производстве выемки алкогольной продукции, изъятой 19.01.99 г. в …” в помещениях, арендуемых Г. и сданной на ответственное хранение в …, не соответствуют требованиям ГОСТ 12712-80 по органолептическим показателям: наличию серовато-белого налета на внутренних стенках бутылок и серовато-белого осадка на дне бутылок, свидетельствующих о нарушении заводской технологии (использование воды, не прошедшей заводскую технологическую обработку), не являются водками, а представляют собой водно-спиртовые смеси, изготовленные кустарным способом. Кроме того, в данных жидкостях содержание сивушного масла завышено на 1,5 – 4,8 мг/дм3 от максимально допустимого значения (4 мг/дм3), предусмотренного ГОСТом для спиртов этиловых ректификованных, используемых для изготовления водок.
Жидкости в бутылках с этикетками синего цвета водки “Русская” с цифрой “2” (без даты розлива и с датой розлива “14 ИЮЛ 1998”) и этикетками водки “Столичная” с цифрой “2” (с датами розлива “290598” и “30698”), изъятые 26.01.99г. в …” по уголовному делу № 0000, не соответствуют требованиям ГОСТ 12545-81 “Водки и водки особые. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение” по оформлению бутылок (этикетки перевернуты, “Русская”) и заниженной полноте налива жидкости в бутылки (“Столичная”) и ГОСТ 12712-80 “Водки и водки особые. Технические условия” по заниженной объемной доле этилового спирта (жидкости в бутылках с этикетками водок “Русская” (без даты розлива) и “Столичная”) и завышенному на 2,7 мг/дм3 - 5,3 мг/дм3 содержанию сивушного масла от максимально допустимого значения (4 мг/дм3), предусмотренного ГОСТом для этиловых ректификованных, используемых для изготовления водок. Данные жидкости не являются водкой, так как изготовлены на основе спирта с плохой степенью очистки, не используемого для изготовления водок.
Водно-спиртовые смеси, изготовленные кустарным способом, и водно-спиртовые смеси, полученные на основе спирта с плохой степенью очистки, не используемого для изготовления водок, могут представлять угрозу для жизни и здоровья потребителей.
Жидкости в бутылках с этикетками бело-красного цвета водки “Русская”, изъятые 20.01.99 г. в ….”, имеют одинаковый качественный и количественный микрокомпонентный состав и изготовлены на основе одного спирта.
Жидкости в бутылках с этикетками бело-красного цвета водки “Русская”, изъятые 26.01.99 г. в …” по уголовному делу № 0000, имеют одинаковый качественный и количественный микрокомпонентный состав и изготовлены на основе одного спирта. Остальные водно-спиртовые смеси, изъятые 26.01.99 г. в …” по уголовным делам № 0000 и № 1111, и изъятые 26.01.99 г. при производстве выемки алкогольной продукции, изъятой 19.01.99 г. в …” в помещениях, арендуемых Г. и сданной на ответственное хранение в … отличаются между собой по качественному и количественному микрокомпонентному составу и изготовлены на основе различных спиртов.