Экспериментальная часть

Синтез [Co(en)3]Cl3

Оборудование: коническая колба емкостью 100 мл, стакан емкостью 100мл, выпарительная чаша емкостью 100 мл, магнитная мешалка, пробирки, мерная колба, инфракрасный излучатель, воронка Бюхнера, тарированный бюкс.

Реактивы:

· Гексагидрат хлорида кобальта CoCl2 · 6H2O

· Этилендиамин C2H8N2

· Соляная кислота HCl

· Перекись водорода H2O2

· Этанол C2H5OH

· Вода H2O

· Эфир

Ход работы:

Поместила 5г гексагидрата хлорида кобальта (II) в коническую колбу емкостью 100 мл и растворила в 10 мл воды. Затем, по порциям 3 мл добавила 16 мл 30 %-го раствора этилендиамина, частично нейтрализованного 4 мл 20 %-го раствора соляной кислоты (нейтрализация была проведена под тягой):

C2H8N2 + HCl = C2H8N2 · HCl

После, добавила по каплям 5 мл 20 %-го раствора перекиси водорода (избегая при этом бурного газообразования):

2 CoCl2 + 4C2H8N2 + 2C2H8N2 · 2HCl + H2O2 = 2[Co(en)3]Cl3 + 4H2O

Реакционную смесь перемешала на магнитной мешалке в течение 40 мин. Полученный раствор желто-бурого цвета перелила в выпарительную чашку емкостью 100 мл и упарила с использованием инфракрасного излучателя до объема 20 мл. После чего, горячий раствор перелила в стакан емкостью 100 мл, охладила до комнатной температуры и добавила 8 мл концентрированного раствора соляной кислоты и 20 мл этанола. Смесь выдержала в течение 15 мин при 0°С. Выпавшие желто-оранжевые кристаллы отфильтровала на воронке Бюхнера, промыла 10 мл смеси этанола и воды (1:1), затем 5 мл этанола и 5 мл эфира. Полученный препарат высушила в сушильном шкафу при 75°С.

Теоретический выход продукта:

M(CoCl2 · 6H2O) = 59 + 35,5 · 2 + 6 · 18 = 238 г/моль

ν(CoCl2 · 6H2O) = 5 / 238 = 0,021 моль

M([Co(en)3]Cl3) = 35,5 · 3 + 60 · 3 + 59 = 345,5 г/моль

m([Co(en)3]Cl3) = 345,5 · 0,021 = 7,2555 г

Практический выход продукта:

m([Co(en)3]Cl3) = 4,961 г

Процентный выход:

4,961 / 7,2555 = 0,68357 ≈ 68,3%

Исследование свойств синтезированного вещества

Был снят ИК-спектр соединения в области 4000-400 см-1.

Положение максимальных полос поглощения, см-1 Отнесение
Литературные данные Экспериментальные данные
3502,5 ν(N – H)
3436,7  
3210,8  
3095,1  
1941,5  
1582,1  
1560,1 δα(H – N – H)
1463,2 δρ(H – N – H)
1365,5  
1326,8  
 
1161,1  
1125,6  
1057,7 ν(Cδ)
784,1 Pr(NH3)


Константа образования

b3([Co(en)3]Cl3)= 0,5·1049

Вывод:

В ходе работы, продукт [Co(en)3]Cl3 был синтезирован, в довольно “чистом” виде, так как экспериментальные показатели ИК-спектра, немногим отличаются от данных литературных.

Большая константа образования указывает на то, что [Co(en)3]Cl3 очень прочное вещество, являющееся примером хелатных комплексов.

Структурная формула:

Экспериментальная часть - student2.ru Экспериментальная часть - student2.ru Экспериментальная часть - student2.ru Экспериментальная часть - student2.ru Экспериментальная часть - student2.ru Экспериментальная часть - student2.ru Экспериментальная часть - student2.ru Cl3


Список литература

1. Г.Брауэр, «Руководство по неорганическому синтезу». Изд: М. «Мир», 1985

2. Joe W. Vaughn, Virgil E. Magnuson and Gary J. Seiler, ”The use of the (+) – or (-) – Tris(ethylenediamine)cobalt(III) cation as a resolving agent for some complex anions.” 1968

3. Накомото К, «ИК-спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений». Изд: М. «Мир», 1991

Наши рекомендации