Частные реакции подлинности.

1. Фталевую кислоту во фталазоле определяют по реакции образования флуоресцеина (серная кислота в присутствии резорцина).

Частные реакции подлинности. - student2.ru

зеленая флюоресценция

2. Салазопиридазин окрашивается в оранжевый цвет за счет хромофора азогруппы при действии цинковой пылью в щелочной среде.

Частные реакции подлинности. - student2.ru

Чистота.

1. Прозрачность и цветность водного или щелочного раствора в зависимости от рН.

2. Предел кислотности и щелочности.

3. Предел содержания SO42-, Cl-, тяж. Ме.

4. Содержание влаги: метод высушивания, метод Фишера.

5. Определение содержания органических веществ с серной кислотой (обугливание).

Определение специфических примесей.

1. Во фталазоле определяют предел содержания фталевой кислоты. Она хорошо растворяется в воде, фталазол практически не растворим в воде, проводят анализ водного извлечения. ФК определяют методом нейтрализации (титрант –NaOH, индикатор – фенолфталеин, f экв.=1/2).

2. Определяют предел содержания норсульфазола во фталазоле по содержанию свободного Ar – NH2, создают условия, при которых норсульфазол переходит в раствор. Норсульфазол определяют методом нитритометрии.

Количественное определение.

1. Нитритометрия (первичная ароматическая аминогруппа)

2. Алклиметрический метод нейтрализации. Среда – протофильный растворитель ДМФА. Протофильный растворитель принимает протон от сульфаниламидных препаратов и тем самым усиливает кислотные свойства препарата.

Частные реакции подлинности. - student2.ru

Титруют 0,1М NaOH в смеси (метанол + бензол) для усиления нуклеофильных свойств, индикатор – тимоловый синий. Титруют до синего окрашивания в точке эквивалентности:

Частные реакции подлинности. - student2.ru

f экв.=1, для фталазола f экв.=1/2.

3. Ацидиметрический метод вытеснения. Для сульфацила натрия, сульфапиридазина натрия. Метод основан на вытеснении слабой органической кислоты из ее соли под действием титранта соляной кислоты. Индикатор: смесь метилоранжа и метиленового синего. Переход окраски от зеленой до фиолетовой.

Частные реакции подлинности. - student2.ru

f экв.=1.

4. Метод галоидирования: броматометрический, йодометрический, йодохлорметрический. Основаны на свойстве препаратов вступать в реакцию SE. Чаще используют броматометрию, метод обратного титрования. Титрант KBrO3 в присутствии KBr в кислой среде, индикатор – метилоранж. В точке эквивалентности капля свободного Br2 разрушает индикатор, проиходит обесцвечивание.

Частные реакции подлинности. - student2.ru

f экв.=1/4.

5. ФЭК – фотоэлектроколориметрический метод. Используют окрашенные продукты реакции с альдегидами, с солями тяжелых металлов, реакции образования азокрасителя (строят калибровочный график).

6. СФК – в видимой области спектра.

7. Полярография

Хранение. Список Б.

Применение. Как антибактериальные средства.

Форма выпуска. Порошки, таблетки (внутрь), некоторые водорастворимые препараты – в виде инъекций, сульфацил натрия – глазные капли, сульфопирид натрия 25-30% - глазные капли.

Комплексный препарат

Бисептол состоит из двух действующих веществ: сульфаметоксазола и производного диаминопиримидина – триметоприма. Используется при инфекциях дыхательных, мочевых путей, желудочно-кишечного тракта. Обладает пролонгированным действием.

Частные реакции подлинности. - student2.ru

3-(n-аминобензолсульфамидо)- 2,4-диамино-5-(3`,4`,5`-

5-метилоксазол. триметоксибензил)-пиримидин.

Литература

1. Беликов В.Г. Учебное пособие по фармацевтической химии. — М.:Медицина, 1979. — 552с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. — М.: Высшая школа. 1985. — 768с.

3. Глинка Н.Л. Общая химия: Учебное пособие для вузов.-27-е изд., стереотипн./ Под ред. В.А. Рабиновича. - Л. :Химия. 1988.-1079с.

4. Государственная фармакопея СССР. — 10-е изд. — М.: Медицина. 1968. — 1079с.

5. Государственная фармакопея СССР: Вып. 1. Общие методы анализа/ МЗ СССР. — 11-е изд., доп. — М.:Медицина. 1987.-336с.

6. Государственная фармакопея СССР: Вып.2. Общие методы анализа. / МЗ СССР. — 11-е изд. доп. — М.: Медицина. 1989. — 400с.

7. Машковский М.Д. Лекарственные средства: B 2-х томах. Т. 1. 14-е изд., стер. — М.: Новая волна. 2001.-540с.

8. Машковский М.Д.Лекарственные средства: В 2-х томах. т. 2.— 14-е изд., стер. — М. Новая волна.2001.-608с.

9. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия. — 2-е изд. перераб. и доп.Т 1.М.: Медицина. 1976. — 478с.

10. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия. — 2-еизд. перераб. и доп. — Т.2.— М.: Медицина. 1976. — 478c.

11. Международная фармакопея. - Изд. 3-е.-М., Женева: Медицина. ВОЗ. 1981-1990. Т.1. Общие методы анализа. — 242с.; Т.2. Спецификация для контроля качества фармацевтических препаратов. — 364с. T.3. Спецификация для контроля качества фармацевтических препаратов. — 435c.

12. Методы анализа лекарств/ Н.Л.Максютина, Ф.Е.Каган, Ф.А.Митченко.- К.:3доровья, 1984.-224 с.

13. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтическое химии/ Э.Н.Аксенова., О.П.Андрианова., А.П.Арзамасцев, Л.И.Коваленко и др. - М.: Медицина.1987.-304с.

14. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках/ М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая - Пособие.- 2-е изд. перераб. и доп. М: Медицина. 1989.-288с.

15. Справочник провизора-аналитика/ Под ред. Д.С.Волоха, Н.П.Максютиной. - К.:Здоровья. 1989. - 200 с.

16. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие./ Э.Н.Аксенова, О.П.Андрианова, А.П.Арзамасцев и др.; Под редакцией А.П.Арзамасцева.-2-е изд., перераб. и доп.-М.: Медицина, 1995.-320с.

17. Племенков В.В. Введение в химию природных соединений. – Казань:, 2001 – 376 с.

18. Терней А. Современная органическая химия, т. 1, 2 – М.: Мир, 1981.

Наши рекомендации